CN106835314A - 一种磁疗保健再生纤维素纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁疗保健再生纤维素纤维,主要由羟基铁氧体纳米粉、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠和再生竹纤维素经粘胶纺丝工艺制备而成;所述羟基铁氧体纳米粉的制备步骤主要为:先配置金属硝酸盐‑乙醇混合溶液,然后加入低聚物水溶性壳聚糖络合反应,接着在冰浴条件下与氨水反应,最后在高温下煅烧即得到羟基铁氧体纳米粉。本发明制得的磁疗保健再生纤维素面料具有非常好的磁疗保健功能,面料柔软舒适,透气性好。

Description

一种磁疗保健再生纤维素纤维
技术领域
本发明属于服装制作领域,尤其涉及一种磁疗保健再生纤维素纤维。
背景技术
现代医学总结发现,磁疗的作用机理是通过磁场对机体内生物电流的分布、电荷的运动状态和生物高分子的磁距取向等方面的影响而产生生物效应和治疗作用,主要有刺激人体经络、穴位止痛等作用。磁疗能增强白血球的生命力,在磁场的作用下,白血球吞噬机能比较活跃,红血球和淋巴细胞的沉降变慢,有利于消炎和降低血沉;磁疗能改善血液循环,增加氧气和铁质的吸收,能够排除人体毒素与疲劳物质;磁疗能纠正人体内分泌的失调与紊乱,同时能刺激人体的感受器,兴奋末梢神经,调节神经功能。
目前,磁疗服装通过固定磁石只能产生局部磁场,只能减轻人体局部炎症或者酸痛,而且它们还存在穿着不舒服、洗涤不方便、易损坏等缺陷。为了改善这一缺点,中国发明专利申请CN102102238A公开了“一种无机纳米磁性保健聚酯纤维的制造方法”,它将无机纳米聚酯母粒以重量百分比与聚酯切片共混,经真空干燥后,熔融、纺丝机纺丝、通过甬道到卷绕机卷绕、落桶得到初生纤维,再经牵伸、卷曲、切断而制得无机纳米磁性保健聚酯纤维。该发明将无机纳米永磁微粒材料均匀地植入纤维内部并有机的结合在一起,因此摩擦、揉搓、磁微粒不脱落,属永久型产品,产品易洗涤,耐揉搓,整理方便,排除了磁疗产品洗涤清理的难题。然而,人工合成的聚酯纤维作为内衣面料并不舒适,它的透气性、吸水性、舒适度都较差。
再生纤维素纤维(cellulosefiber)是以天然纤维素(棉、麻、竹子、树、灌木、)为原料,不改变它的化学结构,仅仅改变天然纤维素的物理结构,从而制造出来性能更好的再生纤维素纤维。其结构组成与棉相似,不同的是它的吸湿性与透气性比棉纤维好,可以说它是所有化学纤维中吸湿性与透气性最好的一种,被誉为“会呼吸的面料”。再生纤维素纤维面料手感柔顺、光滑凉爽、不易起静电。具有棉的柔软、丝的光泽、麻的滑爽;舒适贴身,透气吸湿、弹性好;100%纯天然材质,自然生物降解、无添加、无重金属、无有害化学物,对皮肤亲和无刺激。再生纤维素纤维作为制衣面料,克服了人工合成纤维的诸多缺点,具备许多新的功能,但它却无磁疗功能。
发明内容
本发明旨在解决现已技术中再生纤维素纤维无磁疗功能以及人工合成纤维透气性、吸水性和舒适度差的缺陷,提供一种磁疗保健再生纤维素纤维。
一种磁疗保健再生纤维素纤维,主要由羟基铁氧体纳米粉、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠和再生竹纤维素经粘胶纺丝工艺制备而成。
作为本发明改进的技术方案,所述磁疗保健再生纤维素纤维的制备方法包括以下步骤:步骤一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素;步骤二、制备羟基铁氧体纳米粉:1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液;2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中;3)在冰浴并搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为9~11,并在该条件下反应1~3h;4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,水热反应,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中高温煅烧,得到羟基铁氧体纳米粉;步骤三、将羟基铁氧体纳米粉、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠分散在去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
作为本发明进一步改进的技术方案,在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为0.5~2mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为50~200g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15;所述步骤3)中的冰浴温度为‐5~0℃,搅拌速度为200~400r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为70~100℃,水热反应时间为6~24h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为500~800℃,高温煅烧时间为3~5h。
进一步地,在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1~1.5mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100~150g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10;所述步骤3)中的冰浴温度为‐2~0℃,搅拌速度为250~350r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为80~90℃,水热反应时间为9~15h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为600~700℃,高温煅烧时间为3.5~4.5h。
优选地,在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1.3mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为130g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6~10;所述步骤3)中的冰浴温度为0℃,搅拌速度为300r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为85℃,水热反应时间为12h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为650℃,高温煅烧时间为4h。
进一步地,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19~32nm。
作为本发明改进的技术方案,所述竹片为水竹、毛竹、四季竹,制得的再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
作为本发明改进的技术方案,步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉5~15份、琥珀酰亚胺0.1~0.5份、邻苯二甲酰亚胺1~2份、氢氧化钠1~5份、去离子水100份、再生竹纤维素70~100份。
进一步地,步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉8~11份、琥珀酰亚胺0.2~0.4份、邻苯二甲酰亚胺1.5~1.8份、氢氧化钠3~4份、去离子水100份、再生竹纤维素80~90份。所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1~1.5mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100~150g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10;所述步骤3)中的冰浴温度为‐2~0℃,搅拌速度为250~350r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为80~90℃,水热反应时间为9~15h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为600~700℃,高温煅烧时间为3.5~4.5h。
优选地,在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1.3mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为130g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6~10;所述步骤3)中的冰浴温度为0℃,搅拌速度为300r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为85℃,水热反应时间为12h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为650℃,高温煅烧时间为4h。
进一步地,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19~32nm。
作为本发明改进的技术方案,所述竹片为水竹、毛竹、四季竹,制得的再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
作为本发明改进的技术方案,步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉5~15份、琥珀酰亚胺0.1~0.5份、邻苯二甲酰亚胺1~2份、氢氧化钠1~5份、去离子水100份、再生竹纤维素70~100份。
进一步地,步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉8~11份、琥珀酰亚胺0.2~0.4份、邻苯二甲酰亚胺1.5~1.8份、氢氧化钠3~4份、去离子水100份、再生竹纤维素80~90份。
优选地,步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉9份、琥珀酰亚胺0.3份、邻苯二甲酰亚胺1.7份、氢氧化钠3.5份、去离子水100份、再生竹纤维素85份。
有益效果:
与现有的再生竹纤维相比,本发明具有良好的磁疗效果,其透气性好、面料柔软舒适。羟基化铁氧体粒径分布均匀,由于具备较多的氢键,能够与再生竹纤维素中的氢键通过范德华力作用在一起,从而使得铁氧体纳米粉能够有机地与再生竹纤维素融合在一起。在再生纤维素纺丝原液中加入少许的琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠,使得铁氧体纳米粉与再生竹纤维素的结合更牢固。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更清楚明了地理解本发明,现结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
羟基铁氧体纳米粉的制备一:
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液,其中x=0.2,Fe2+的浓度为0.5mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中,所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15,其添加量为50g/mL;
3)在冰浴搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为9,并在该条件下反应1h,其中冰浴温度为‐5℃,转速为200rpm;
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,70℃下水热反应24h,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在500℃下煅烧5h,即得到所述羟基铁氧体纳米粉,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为25nm,粒径分布为15~38nm。
实施例2
羟基铁氧体纳米粉的制备二:
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液,其中x=0.4,Fe2+的浓度为1mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中,所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10,其添加量为100g/mL;
3)在冰浴搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为10,并在该条件下反应2h,其中冰浴温度为‐2℃,转速为250rpm;
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,80℃下水热反应15h,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在600℃下煅烧4.5h,即得到所述羟基铁氧体纳米粉,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为21nm,粒径分布为16~24nm。
实施例3
羟基铁氧体纳米粉的制备三:
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液,其中x=0.5,Fe2+的浓度为1.3mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中,所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6~10,其添加量为130g/mL;
3)在冰浴搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为10,并在该条件下反应2h,其中冰浴温度为0℃,转速为300rpm;
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,85℃下水热反应12h,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在650℃下煅烧4h,即得到所述羟基铁氧体纳米粉,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19nm,粒径分布为15~21nm。
实施例4
羟基铁氧体纳米粉的制备四:
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液,其中x=0.7,Fe2+的浓度为1.5mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中,所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6~10,其添加量为150g/mL;
3)在冰浴搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为10,并在该条件下反应2h,其中冰浴温度为0℃,转速为350rpm;
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,90℃下水热反应9h,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在700℃下煅烧3.5h,即得到所述羟基铁氧体纳米粉,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为26nm,粒径分布为19~33nm。
实施例5
羟基铁氧体纳米粉的制备五:
1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液,其中x=0.9,Fe2+的浓度为2mol/L。
2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中,所述低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6~10,其添加量为200g/mL;
3)在冰浴搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为11,并在该条件下反应3h,其中冰浴温度为0℃,转速为400rpm;
4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,100℃下水热反应6h,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中在800℃下煅烧3h,即得到所述羟基铁氧体纳米粉,所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为32nm,粒径分布为22~45nm。
实施例6
磁疗保健再生纤维素纤维的制备一:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例1制得的羟基铁氧体纳米粉5份、琥珀酰亚胺0.1份、邻苯二甲酰亚胺1份和氢氧化钠1份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的70份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例7
磁疗保健再生纤维素纤维的制备二:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例1制得的羟基铁氧体纳米粉9份、琥珀酰亚胺0.3份、邻苯二甲酰亚胺1.7份和氢氧化钠3.5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的85份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例8
磁疗保健再生纤维素纤维的制备三:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例1制得的羟基铁氧体纳米粉15份、琥珀酰亚胺0.5份、邻苯二甲酰亚胺2份和氢氧化钠5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的100份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例9
磁疗保健再生纤维素纤维的制备四:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例2制得的羟基铁氧体纳米粉8份、琥珀酰亚胺0.2份、邻苯二甲酰亚胺1.5份和氢氧化钠3份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的80份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例10
磁疗保健再生纤维素纤维的制备五:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例2制得的羟基铁氧体纳米粉11份、琥珀酰亚胺0.4份、邻苯二甲酰亚胺1.8份和氢氧化钠4份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的90份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例11
磁疗保健再生纤维素纤维的制备六:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例3制得的羟基铁氧体纳米粉5份、琥珀酰亚胺0.1份、邻苯二甲酰亚胺1份和氢氧化钠1份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的70份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例12
磁疗保健再生纤维素纤维的制备七:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例3制得的羟基铁氧体纳米粉8份、琥珀酰亚胺0.2份、邻苯二甲酰亚胺1.5份和氢氧化钠3份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的80份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例13
磁疗保健再生纤维素纤维的制备八:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例3制得的羟基铁氧体纳米粉9份、琥珀酰亚胺0.3份、邻苯二甲酰亚胺1.7份和氢氧化钠3.5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的85份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例14
磁疗保健再生纤维素纤维的制备九:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例3制得的羟基铁氧体纳米粉11份、琥珀酰亚胺0.4份、邻苯二甲酰亚胺1.8份和氢氧化钠4份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的90份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例15
磁疗保健再生纤维素纤维的制备十:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例3制得的羟基铁氧体纳米粉15份、琥珀酰亚胺0.5份、邻苯二甲酰亚胺2份和氢氧化钠5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的100份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例16
磁疗保健再生纤维素纤维的制备十一:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例4制得的羟基铁氧体纳米粉15份、琥珀酰亚胺0.5份、邻苯二甲酰亚胺2份和氢氧化钠5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的100份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例17
磁疗保健再生纤维素纤维的制备十二:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例4制得的羟基铁氧体纳米粉9份、琥珀酰亚胺0.3份、邻苯二甲酰亚胺1.7份和氢氧化钠3.5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的85份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例18
磁疗保健再生纤维素纤维的制备十三:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例5制得的羟基铁氧体纳米粉5份、琥珀酰亚胺0.1份、邻苯二甲酰亚胺1份和氢氧化钠1份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的70份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
实施例19
磁疗保健再生纤维素纤维的制备十四:
一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素,所得再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
二、将实施例5制得的羟基铁氧体纳米粉9份、琥珀酰亚胺0.3份、邻苯二甲酰亚胺1.7份和氢氧化钠3.5份分散在100份去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的85份再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:主要由羟基铁氧体纳米粉、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钠和再生竹纤维素经粘胶纺丝工艺制备而成。
2.根据权利要求1所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:所述磁疗保健再生纤维素纤维的制备方法包括以下步骤:步骤一、将竹片风干后,浸入水中预水解,然后经二次蒸煮后打浆、洗浆、漂白、中和、除杂、抄浆、烘干后得到再生竹纤维素;步骤二、制备羟基铁氧体纳米粉:1)将硝酸镍、硝酸锌和硝酸铁按摩尔比x:1‐x:2溶于无水乙醇中,配置成金属硝酸盐‐乙醇混合溶液;2)将低聚物水溶性壳聚糖加入步骤1)制得的溶液中;3)在冰浴并搅拌的条件下,向步骤2)制得的混合溶液中加入NH3·H2O,调节溶液的pH值为9~11,并在该条件下反应1~3h;4)将步骤3)制得的混合物转入不锈钢高压釜中,水热反应,然后离心得到沉淀,将所述沉淀用乙醇离心洗涤数次后烘干,得到羟基铁氧体前驱体;5)将步骤4)所述的羟基铁氧体前驱体放入马弗炉中高温煅烧,得到羟基铁氧体纳米粉;步骤三、将羟基铁氧体纳米粉、琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钠分散在去离子水中,超声分散,然后加至步骤一制备的再生竹纤维素中,搅拌均匀,得到纺丝原液,再经粘胶纺丝工艺制得磁疗保健再生纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为0.5~2mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为50~200g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于15;所述步骤3)中的冰浴温度为‐5~0℃,搅拌速度为200~400r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为70~100℃,水热反应时间为6~24h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为500~800℃,高温煅烧时间为3~5h。
4.根据权利要求3所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1~1.5mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为100~150g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度小于等于10;所述步骤3)中的冰浴温度为‐2~0℃,搅拌速度为250~350r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为80~90℃,水热反应时间为9~15h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为600~700℃,高温煅烧时间为3.5~4.5h。
5.根据权利要求4所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:在步骤二中,所述羟基铁氧体纳米粉的制备条件为:所述步骤1)中,硝酸铁在乙醇中的摩尔质量为1.3mol/L;所述步骤2)中,低聚物水溶性壳聚糖的添加量为130g/L,低聚物水溶性壳聚糖的聚合度为6~10;所述步骤3)中的冰浴温度为0℃,搅拌速度为300r/pm;所述步骤4)中的水热反应温度为85℃,水热反应时间为12h;所述步骤5)中的高温煅烧温度为650℃,高温煅烧时间为4h。
6.根据权利要求3所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:所述羟基铁氧体纳米粉的平均粒径为19~32nm。
7.根据权利要求2所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:步骤一中,所述竹片为水竹、毛竹、四季竹,制得的再生竹纤维素的分子量为5×104~1×105
8.根据权利要求2所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉5~15份、琥珀酰亚胺0.1~0.5份、邻苯二甲酰亚胺1~2份、氢氧化钠1~5份、去离子水100份、再生竹纤维素70~100份。
9.根据权利要求8所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉8~11份、琥珀酰亚胺0.2~0.4份、邻苯二甲酰亚胺1.5~1.8份、氢氧化钠3~4份、去离子水100份、再生竹纤维素80~90份。
10.根据权利要求9所述的磁疗保健再生纤维素纤维,其特征在于:步骤三中,在纺丝原液中,按重量份,羟基铁氧体纳米粉9份、琥珀酰亚胺0.3份、邻苯二甲酰亚胺1.7份、氢氧化钠3.5份、去离子水100份、再生竹纤维素85份。
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