CN106835245A - 一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，所述氧化石墨烯薄膜通过电泳法制备获得。具体通过带电荷的氧化石墨烯前驱体在水溶液中定向移动，从而在导电膜载体表面聚集成膜，电泳结束后，将电泳形成的膜进行固化。相比于传统方法制备氧化石墨烯薄膜，电泳法能够高效快速地制备超薄氧化石墨烯薄膜，并且制备的氧化石墨烯薄膜的机械强度高，膜层厚度可以控制在20‑400nm。同时，电泳法制备氧化石墨烯薄膜的过程中，可以利用电泳过程中的电化学反应改变氧化石墨烯薄膜前驱体的理化特性，从而对氧化石墨烯薄膜中的过滤筛分孔道进行控制，以达到控制筛分体系的目的，利用该氧化石墨烯薄膜可以实现气体分离、液体分离及离子分离。

Description

一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，特别是涉及一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术作为一种新兴崛起的分离技术，其相比于其他分离手段具有节能、环保、高效、分离过程无相变操作简单等诸多优势。正是应为膜分离技术的诸多优势，其已广泛的用于化学化工以及食品加工、冶金、水处理等诸多领域。
膜分离技术利用膜两侧某组分化学势差为驱动力，膜对进料液中不同组分亲和性和传质阻力的差异实现选择分离。膜分离方法分为微滤、超滤、反渗透、透析、电渗析和渗透汽化。分离原理分为筛分、电荷以及溶质与膜的亲和作用。膜材料依照其制备材料不同主要可分为高分子膜、无机膜和复合膜三种。
氧化石墨烯是一种单原子层构成的二维网络结构的柔性材料，它的主要化学组成主要是碳原子和极性含氧官能团组成，其具有更好的自主装性能，能够很好的在载体表面成膜。氧化石墨烯薄膜结构主要是由若干层单层原子层厚度的氧化石墨烯薄膜紧密的平行堆叠而成的层状结构。其过滤通道主要是氧化石墨烯薄膜中不规则的皱褶构成的半圆柱型孔道和石墨烯片层间的空隙。
传统的氧化石墨烯薄膜的制备方法主要有抽滤法、压滤法、自组装法、旋涂法以及浸涂法。但是这些方法受制于自身特点，均无法高效快速的制备超薄氧化石墨烯薄膜。同时，由于这些方法控制氧化石墨烯片层之间距离主要是通过氧化石墨烯本身官能数量或交联基团控制，所以无法做到层间距的精确控制。而本发明使用导电材料为载体，利用电泳法可以高效快速的制备超薄氧化石墨烯薄膜，并且精确控制氧化石墨烯片层间距。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，用于解决现有技术中无法高效制备超薄氧化石墨烯薄膜的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，所述氧化石墨烯薄膜通过电泳法制备获得。
优选地，所述电泳法制备获得超薄氧化石墨烯薄膜的步骤包括：
1)制备氧化石墨烯前驱体；
2)将所述石墨烯前驱体在水溶液中以不同浓度分散，获得氧化石墨烯胶体溶液；
3)将导电膜载体置于电泳槽的阳极上，并将配置好的所述氧化石墨烯胶体溶液加入所述电泳槽中，进行电泳过程；
4)电泳结束，取出导电膜载体并进行固化，在所述导电膜载体表面获得超薄氧化石墨烯薄膜。
优选地，所述步骤1)中通过氧化石墨烯和双活性分子化合物进行溶剂热反应制备氧化石墨烯前驱体。
优选地，所述步骤2)中，以水溶液的总体积为基准计，所述氧化石墨烯前驱体的添加量为0.5-3mg/mL。
优选地，所述步骤3)中的导电膜载体为多孔不锈钢管、多孔不锈钢膜片、多孔镍膜管、泡沫铜或泡沫镍等，但并不限于此。
优选地，所述电泳槽中的电极间距为2～50nm。
优选地，所述电泳槽为长方形电泳槽或者环形电泳槽。
优选地，所述环形电泳槽外壁为导电金属，所述导电金属为可以但不限于316不锈钢或者304不锈钢等。
优选地，所述步骤3)电泳过程中，阴阳级间电势差为2～30V，电泳时间为20～300s，电泳电流为3～50mA。
优选地，所述步骤4)中，所述固化方式为热干燥固化、真空干燥固化或者自然空气干燥固化。
优选地，所述固化温度为15～60℃，固化时间为1～24小时。
如上所述，本发明的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，具有以下有益效果：
本发明在导电膜载体表面利用电泳法制备超薄氧化石墨烯薄膜，通过带电荷的氧化石墨烯前驱体在水溶液中定向移动从而在导电膜载体表面聚集成膜，电泳结束后，将电泳形成的膜进行固化，从而形成氧化石墨烯薄膜。
相比于传统方法制备氧化石墨烯薄膜，电泳法能够高效快速地制备超薄氧化石墨烯薄膜。传统方法制备的氧化石墨烯薄膜厚度绝大多数均在微米级别。一般制备纳米级别的氧化石墨烯薄膜难度大并且机械强度低，不利于之后的过滤筛分工作。而本发明利用电泳法可以在非常短的时间内制备一层具有很高机械强度的超薄氧化石墨烯薄膜，膜层厚度可以控制在20-400nm。同时，电泳法制备氧化石墨烯薄膜的过程中，可以利用电泳过程中的电化学反应改变氧化石墨烯薄膜前驱体的理化特性，从而对氧化石墨烯薄膜中的过滤筛分孔道进行控制，以达到控制筛分体系的目的，利用该氧化石墨烯薄膜可以进行气体分离、液体分离及离子分离。
附图说明
图1为本发明的电泳法制备氧化石墨烯薄膜的装置示意图。
图2是实施例1中以多孔不锈钢片为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备的氧化石墨烯薄膜表面的扫描电镜照片。
图3是实施例2中以多孔不锈钢片为导电膜载体，使用1mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备的氧化石墨烯薄膜的表面扫描电镜照片。
图4是实施例3中以多孔不锈钢片为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距3mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备的氧化石墨烯薄膜的表面扫描电镜照片。
图5是环形电泳槽。
图6是实施例4中以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备的氧化石墨烯薄膜的断面扫描电镜照片。
图7是实施例5中以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距5mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备的氧化石墨烯薄膜的断面扫描电镜照片。
图8是实施例6中以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间30s，电泳法制备的氧化石墨烯薄膜的断面扫描电镜照片。
元件标号说明
1 直流电源
2 导电膜载体
3 电泳槽对电极
4 电泳液
5 氧化石墨烯前驱体
6 方形电泳槽
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。
实施例1：以多孔不锈钢片为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
将24mg氧化石墨烯和108mg1,4-苯二硼酸(双活性分子化合物)一起加入到45mL甲醇溶剂中(氧化石墨烯和1,4-苯二硼酸的比例为1:5)，在90℃，1000rpm转的条件下进行溶剂热反应60h。在室温下，以10000rpm的转速离心20min，去除上清液；向沉淀物加入一定量的甲醇，使用超声破碎仪进行超声10min，以之前相同的条件进行离心处理，循环三次。将所得沉淀物(氧化石墨烯前驱体)在45℃真空烘箱中烘干。
取一定量沉淀物溶解在去离子水中，制得0.5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，利用超声破碎机对氧化石墨烯悬浮液进行超声分散，获得氧化石墨烯胶体溶液。如图1所示装置，将氧化石墨烯胶体溶液(电泳液4)放入电泳槽6中并没过电极，接通直流电源1，其中阳极为多孔不锈钢片(导电膜载体2)，阴极为不锈钢片(即电泳槽对电极3)，电极间距为10mm，正负极电势差为5V，电泳时间为100s。电泳结束后，在真空干燥箱中真空干燥固化10h得到制备好的氧化石墨烯薄膜。图2中为该方法制备的氧化石墨烯薄膜的表面扫描电镜照片，可以看出多孔不锈钢片表面已经被一层超薄氧化石墨烯薄膜覆盖。
利用本实施例的氧化石墨烯作为膜分离材料，采用渗透汽化分离工艺分离C2-C4含水的恒沸物，操作温度为30-70℃，系统压力为0.1MPa，进料质量浓度XOH:H2O为90:10。
分离因数计算公式：α＝(w2m/w2d)/(w1m/w1d)。其中，w2m为渗透侧水的质量浓度；w2d为渗透侧乙醇的质量浓度；w1m为进料水的质量浓度；w1d为进料乙醇的质量浓度。
渗透通量计算公式：J＝Δm/(s×t)，其中，Δm为渗透侧收集到的产物质量，单位为kg；s为有效膜面积，单位为m2；t为收集时间，单位为h。
分离测试结果如下表1所示：
表1实施例1的各种醇水溶液渗透汽化分离测试结果
从表1可以看出，通过以上方法制备的氧化石墨烯薄膜对于醇水溶液中的水在渗透汽化分离过程中具有非常高的分离选择性。
实施例2：以多孔不锈钢片为导电膜载体，使用1mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
与实施例1不同之处在于使用1mg/mL氧化石墨烯胶体溶液作为电泳液，其余步骤均与实施例1相同。图3中为该方法制备的氧化石墨烯薄膜的表面扫描电镜照片，可以看出多孔不锈钢片表面已经被一层超薄氧化石墨烯薄膜覆盖。
分离测试结果如表2所示：
表2实施例2的各种醇水溶液渗透汽化分离测试结果
从表2可以看出，通过以上方法制备的氧化石墨烯薄膜对于醇水溶液中的水在渗透汽化分离过程中具有非常高的分离选择性。
实施例3：以多孔不锈钢片为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距3mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
与实施例1不同之处在于电泳电极间距为3mm，其余步骤均与实施例1相同。图4中为该方法制备的氧化石墨烯薄膜的表面扫描电镜照片，可以看出多孔不锈钢片表面已经被一层超薄氧化石墨烯薄膜覆盖。
实施例4：以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
将24mg氧化石墨烯和108mg1,4-苯二硼酸一起加入到45mL甲醇溶剂中(氧化石墨烯和1,4-苯二硼酸的比例为1:5)，在90℃，1000rpm转的条件下进行溶剂热反应60h。在室温下，以10000rpm的转速离心20min，去除上清液；向沉淀物加入一定量的甲醇，使用超声破碎仪进行超声10min，以之前相同的条件进行离心处理，循环三次。将所得沉淀物在45℃真空烘箱中烘干。
取一定量沉淀物溶解在去离子水中，制得0.5mg/mL的氧化石墨烯悬浮液，利用超声破碎机对氧化石墨烯悬浮液进行超声分散，获得氧化石墨烯胶体溶液。将胶体溶液放入环形电泳槽中并没过电极，电泳装置如图5所示，其中阳极为多孔不锈钢管，阴极为电泳槽不锈钢外壁，电极间距为10mm，正负极电势差为5V，电泳时间为100s。电泳结束后，在真空干燥箱中真空干燥固化10h得到制备好的氧化石墨烯薄膜。图6中为该方法制备的氧化石墨烯薄膜的断面扫描电镜照片，可以看出多孔不锈钢管表面已经被一层超薄氧化石墨烯薄膜覆盖。
采用渗透汽化分离工艺分离C2-C4含水的恒沸物，操作温度为30-70℃，系统压力为0.1MPa，进料质量浓度XOH:H2O为90:10。
分离因数计算公式：α＝(w2m/w2d)/(w1m/w1d)。其中，w2m为渗透侧水的质量浓度；w2d为渗透侧乙醇的质量浓度；w1m为进料水的质量浓度；w1d为进料乙醇的质量浓度。
渗透通量计算公式：J＝Δm/(s×t)，其中，Δm为渗透侧收集到的产物质量，单位为kg；s为有效膜面积，单位为m2；t为收集时间，单位为h。
分离测试结果如表3所示：
表3实施例4的各种醇水溶液渗透汽化分离测试结果
从表3可以看出，通过以上方法制备的氧化石墨烯薄膜对于醇水溶液中的水在渗透汽化分离过程中具有非常高的分离选择性。
实施例5：以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距5mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
与实施例4不同之处在于电极间距为5mm，其余步骤均与实施例4相同。图7为通过此方法制备的氧化石墨烯薄膜的断面照片，可以看到在多孔不锈钢表面形成了一层超薄氧化石墨烯薄膜。
分离测试结果如表4所示：
表4实施例5的各种醇水溶液渗透汽化分离测试结果
从表4可以看出，通过以上方法制备的氧化石墨烯薄膜对于醇水溶液中的水在渗透汽化分离过程中具有非常高的分离选择性。
实施例6：以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间30s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
与实施例4不同之处在于电泳时间30s，其余步骤均与实施例4相同。图8为通过此方法制备的氧化石墨烯薄膜的断面照片，可以看到在多孔不锈钢表面形成了一层超薄氧化石墨烯薄膜。
实施例7：以多孔不锈钢管为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差2V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
与实施例4不同之处在于正负极电势差2V，其余步骤均与实施例4相同，通过此方法可以在多孔不锈钢表面形成了一层超薄氧化石墨烯薄膜。
实施例8：以泡沫铜片为导电膜载体，使用0.5mg/mL氧化石墨烯胶体溶液为电泳液，电极间距10mm，正负极电势差5V，电泳时间100s，电泳法制备氧化石墨烯薄膜。
与实施例1不同之处在于以泡沫铜片为膜载体，其余步骤均与实施例1相同。通过此方法可以在泡沫铜片表面形成了一层超薄氧化石墨烯薄膜。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (11)

1.一种用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯薄膜通过电泳法制备获得。
2.根据权利要求1所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述电泳法制备获得超薄氧化石墨烯薄膜的步骤包括：
1)制备氧化石墨烯前驱体；
2)将所述石墨烯前驱体在水溶液中以不同浓度分散，获得氧化石墨烯胶体溶液；
3)将导电膜载体置于电泳槽的阳极上，并将配置好的所述氧化石墨烯胶体溶液加入所述电泳槽中，进行电泳过程；
4)电泳结束，取出导电膜载体并进行固化，在所述导电膜载体表面获得超薄氧化石墨烯薄膜。
3.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中通过氧化石墨烯和双活性分子化合物进行溶剂热反应制备氧化石墨烯前驱体。
4.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，以水溶液的总体积为基准计，所述氧化石墨烯前驱体的添加量为0.5-3mg/mL。
5.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的导电膜载体为多孔不锈钢管、多孔不锈钢膜片、多孔镍膜管、泡沫铜或泡沫镍。
6.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述电泳槽中的电极间距为2～50nm。
7.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述电泳槽为长方形电泳槽或者环形电泳槽。
8.根据权利要求7所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述环形电泳槽外壁为导电金属，所述导电金属为316不锈钢或者304不锈钢。
9.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3)电泳过程中，阴阳级间电势差为2～30V，电泳时间为20～300s，电泳电流为3～50mA。
10.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述固化方式为热干燥固化、真空干燥固化或者自然空气干燥固化。
11.根据权利要求2所述的用于分子筛分的超薄氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：所述固化温度为15～60℃，固化时间为1～24小时。
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