CN106833812A - 一种高碱值润滑油清净剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高碱值润滑油清净剂的制备方法，属于润滑油清净剂制备技术领域。本发明先利用十二醇和环己烷和邻苯二甲酸酐进行反应生成邻苯二甲酸单十二醇酯，再利用镁粉和2‑溴丙烷制备得到格氏试剂，将邻苯二甲酸单十二醇酯先和格氏试剂加成反应后，再和氯磺酸反应，反应后加碱调节pH值后提纯，即可得到高碱值润滑油清净剂。本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，制得的润滑油清净剂不仅可以具有较好的清净分散性和极强的中和腐蚀酸的能力，抗氧化性强，具有非常优异的去除发动机沉积物性能和防锈性能。

Description

一种高碱值润滑油清净剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高碱值润滑油清净剂的制备方法，属于润滑油清净剂制备技术领域。
背景技术
在内燃机的使用过程中，会有一些燃料燃烧而生成的炭粒、烟尘进人到润滑油中，空气中的一些的灰尘也会进入油中，同时润滑油自身的高温氧化会产生酸性物质，这些物质结合在一起就会形成积炭、油泥，导致油品质量变坏，磨损增加，腐蚀加重，堵塞油路与滤网，使活塞环粘连，机械不能正常工作。为了防止这些物质形成，保证内燃机正常、持久、经济运行，在润滑油中加入清净分散剂，用来中和油品氧化后产生的酸性化合物，防止酸性化合物进一步氧化，并能吸附氧化物颗粒，使之分散在油中，不能结垢和沉积在金属表面上，解决发动机怠速、失速和运转失调的问题。
随着近年来环保型酯类润滑油基础油的发展，对润滑油添加剂的环保性也提出了更高的要求，传统的磺酸盐、环烷酸盐等清净剂产品与酯类润滑油存在着匹配性差，其加入会影响润滑油基础油的色泽、性能，同时在环境保护、排放法规和节能方面逐渐不符合要求等，因而，为了更好的匹配合成酯类润滑油基础油，开发合成酯类有机酸盐清净剂是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用的的润滑油清净剂存在灰分高，在使用时会促进油品氧化的作用，而且与酯类润滑油存在着匹配性差问题，本发明先利用十二醇和环己烷和邻苯二甲酸酐进行反应生成邻苯二甲酸单十二醇酯，再利用镁粉和2-溴丙烷制备得到格氏试剂，将邻苯二甲酸单十二醇酯先和格氏试剂加成反应后，再和氯磺酸反应，反应后加碱调节pH值后提纯，即可得到高碱值润滑油清净剂。本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，制得的润滑油清净剂不仅可以具有较好的清净分散性和极强的中和腐蚀酸的能力，抗氧化性强，具有非常优异的去除发动机沉积物性能和防锈性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中依次加入80～100g十二醇和40～50g环己烷，放入水浴锅中，升温至50～60℃，搅拌混合20～30min后向三口烧瓶中加入80～100g邻苯二甲酸酐和0.2～0.4g二丁基锡二月桂酸酯，加热至回流后，回流反应2～4h，反应结束后过滤，得滤液，将滤液放入4～6℃冰箱中，放置5～7h后抽滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在40～45℃温度下干燥完全，即可得到邻苯二甲酸单十二醇酯，备用；
（2）称取25～26g镁粉加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，将100～120mL2-溴丙烷和100～120mL四氢呋喃混合后加入滴液漏斗中，通氮气5～10min后将滴液漏斗安装在四口烧瓶上滴加，滴加的同时进行搅拌，控制在40～50min滴完，滴完后放入水浴锅中，加热至回流，搅拌混合1.5～3.0h后冷却至室温，得格氏试剂；
（3）称取30～50g步骤（1）备用的邻苯二甲酸单十二醇酯加入到三口烧瓶中，量取60～80mL上述格氏试剂装入滴液漏斗中，并安装在三口烧瓶上，将三口烧瓶放入水浴中，控制水浴温度为3～8℃，在此温度下向烧瓶中缓慢滴加格氏试剂，控制在50～60min滴完，滴加结束后升高温度至回流，回流反应2～3h，反应结束后冷却至室温，出料得反应产物；
（4）称取40～50g上述反应产物装入烧杯中，向烧杯中滴加1～3g氯磺酸，控制滴加速度为1～2s/滴，滴加结束后保温搅拌反应3～5h，反应结束后得反应物，向反应物中滴加质量分数10%氢氧化钠溶液，直至调节至pH为10～11，调节后过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在50～60℃温度下干燥8～10h得干燥物；
（5）将上述干燥物按质量比1：5加入无水乙醇中，搅拌溶解20～30min后过滤，收集滤液，将滤液按质量比1:2与去离子水混合，加入去离子质量1.0～1.5倍的石油醚，搅拌混合后静置分层，收集下层水相，将水相加入旋转蒸发器中旋蒸至干，即可得到高碱值润滑油清净剂。
本发明的应用方法：首先将上述制备的高碱值润滑油清净剂加入至润滑油中，加入的量为润滑油质量的1～3％，加入完成后搅拌混合均匀，倒入机器内燃机中，并启动机器内燃机使其运行即可。经检测，本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，不会影响基础油的色泽和性能，且其碱值高于360mgKOH/g，运动粘度（100℃）达到200.08mm2/s以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，且不会影响润滑油基础油的色泽和性能；
（2）本发明利用改性后的镁铝水滑石，制得的润滑油清净剂可以具有较好的清净分散性和极强的中和腐蚀酸的能力，抗氧化性强；
（3）本发明制备的润滑油清净剂具有非常优异的去除发动机沉积物性能和防锈性能。
具体实施方式
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中依次加入80～100g十二醇和40～50g环己烷，放入水浴锅中，升温至50～60℃，搅拌混合20～30min后向三口烧瓶中加入80～100g邻苯二甲酸酐和0.2～0.4g二丁基锡二月桂酸酯，加热至回流后，回流反应2～4h，反应结束后过滤，得滤液，将滤液放入4～6℃冰箱中，放置5～7h后抽滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在40～45℃温度下干燥完全，即可得到邻苯二甲酸单十二醇酯，备用；称取25～26g镁粉加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，将100～120mL2-溴丙烷和100～120mL四氢呋喃混合后加入滴液漏斗中，通氮气5～10min后将滴液漏斗安装在四口烧瓶上滴加，滴加的同时进行搅拌，控制在40～50min滴完，滴完后放入水浴锅中，加热至回流，搅拌混合1.5～3.0h后冷却至室温，得格氏试剂；称取30～50g备用的邻苯二甲酸单十二醇酯加入到三口烧瓶中，量取60～80mL上述格氏试剂装入滴液漏斗中，并安装在三口烧瓶上，将三口烧瓶放入水浴中，控制水浴温度为3～8℃，在此温度下向烧瓶中缓慢滴加格氏试剂，控制在50～60min滴完，滴加结束后升高温度至回流，回流反应2～3h，反应结束后冷却至室温，出料得反应产物；称取40～50g上述反应产物装入烧杯中，向烧杯中滴加1～3g氯磺酸，控制滴加速度为1～2s/滴，滴加结束后保温搅拌反应3～5h，反应结束后得反应物，向反应物中滴加质量分数10%氢氧化钠溶液，直至调节至pH为10～11，调节后过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在50～60℃温度下干燥8～10h得干燥物；将上述干燥物按质量比1：5加入无水乙醇中，搅拌溶解20～30min后过滤，收集滤液，将滤液按质量比1:2与去离子水混合，加入去离子质量1.0～1.5倍的石油醚，搅拌混合后静置分层，收集下层水相，将水相加入旋转蒸发器中旋蒸至干，即可得到高碱值润滑油清净剂。
实例1
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中依次加入80g十二醇和40g环己烷，放入水浴锅中，升温至50℃，搅拌混合20min后向三口烧瓶中加入80邻苯二甲酸酐和0.2g二丁基锡二月桂酸酯，加热至回流后，回流反应2h，反应结束后过滤，得滤液，将滤液放入4℃冰箱中，放置5h后抽滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在40℃温度下干燥完全，即可得到邻苯二甲酸单十二醇酯，备用；称取25g镁粉加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为10mL/min，将100mL2-溴丙烷和100mL四氢呋喃混合后加入滴液漏斗中，通氮气5min后将滴液漏斗安装在四口烧瓶上滴加，滴加的同时进行搅拌，控制在40min滴完，滴完后放入水浴锅中，加热至回流，搅拌混合1.5h后冷却至室温，得格氏试剂；称取30g备用的邻苯二甲酸单十二醇酯加入到三口烧瓶中，量取60mL上述格氏试剂装入滴液漏斗中，并安装在三口烧瓶上，将三口烧瓶放入水浴中，控制水浴温度为3℃，在此温度下向烧瓶中缓慢滴加格氏试剂，控制在50min滴完，滴加结束后升高温度至回流，回流反应2h，反应结束后冷却至室温，出料得反应产物；称取40g上述反应产物装入烧杯中，向烧杯中滴加1g氯磺酸，控制滴加速度为1s/滴，滴加结束后保温搅拌反应3h，反应结束后得反应物，向反应物中滴加质量分数10%氢氧化钠溶液，直至调节至pH为10，调节后过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在50℃温度下干燥8h得干燥物；将上述干燥物按质量比1：5加入无水乙醇中，搅拌溶解20min后过滤，收集滤液，将滤液按质量比1:2与去离子水混合，加入去离子质量1.5倍的石油醚，搅拌混合后静置分层，收集下层水相，将水相加入旋转蒸发器中旋蒸至干，即可得到高碱值润滑油清净剂。
首先将上述制备的高碱值润滑油清净剂加入至润滑油中，加入的量为润滑油质量的1％，加入完成后搅拌混合均匀，倒入机器内燃机中，并启动机器内燃机使其运行即可。经检测，本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，不会影响基础油的色泽和性能，且其碱值为370mgKOH/g，运动粘度（100℃）达到208.12mm2/s。
实例2
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中依次加入90g十二醇和45g环己烷，放入水浴锅中，升温至55℃，搅拌混合25min后向三口烧瓶中加入90g邻苯二甲酸酐和0.3g二丁基锡二月桂酸酯，加热至回流后，回流反应3h，反应结束后过滤，得滤液，将滤液放入5℃冰箱中，放置6h后抽滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在43℃温度下干燥完全，即可得到邻苯二甲酸单十二醇酯，备用；称取25.5g镁粉加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为13mL/min，将110mL2-溴丙烷和110mL四氢呋喃混合后加入滴液漏斗中，通氮气8min后将滴液漏斗安装在四口烧瓶上滴加，滴加的同时进行搅拌，控制在45min滴完，滴完后放入水浴锅中，加热至回流，搅拌混合2.0h后冷却至室温，得格氏试剂；称取40g备用的邻苯二甲酸单十二醇酯加入到三口烧瓶中，量取70mL上述格氏试剂装入滴液漏斗中，并安装在三口烧瓶上，将三口烧瓶放入水浴中，控制水浴温度为5℃，在此温度下向烧瓶中缓慢滴加格氏试剂，控制在55min滴完，滴加结束后升高温度至回流，回流反应2.5h，反应结束后冷却至室温，出料得反应产物；称取45g上述反应产物装入烧杯中，向烧杯中滴加2g氯磺酸，控制滴加速度为1.5s/滴，滴加结束后保温搅拌反应4h，反应结束后得反应物，向反应物中滴加质量分数10%氢氧化钠溶液，直至调节至pH为10.5，调节后过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在55℃温度下干燥9h得干燥物；将上述干燥物按质量比1：5加入无水乙醇中，搅拌溶解25min后过滤，收集滤液，将滤液按质量比1:2与去离子水混合，加入去离子质量1.3倍的石油醚，搅拌混合后静置分层，收集下层水相，将水相加入旋转蒸发器中旋蒸至干，即可得到高碱值润滑油清净剂。
首先将上述制备的高碱值润滑油清净剂加入至润滑油中，加入的量为润滑油质量的2％，加入完成后搅拌混合均匀，倒入机器内燃机中，并启动机器内燃机使其运行即可。经检测，本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，不会影响基础油的色泽和性能，且其碱值370mgKOH/g，运动粘度（100℃）达到207.12mm2/s。
实例3
向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中依次加入100g十二醇和50g环己烷，放入水浴锅中，升温至60℃，搅拌混合30min后向三口烧瓶中加入100g邻苯二甲酸酐和0.4g二丁基锡二月桂酸酯，加热至回流后，回流反应4h，反应结束后过滤，得滤液，将滤液放入6℃冰箱中，放置7h后抽滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在45℃温度下干燥完全，即可得到邻苯二甲酸单十二醇酯，备用；称取26g镁粉加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为15mL/min，将120mL2-溴丙烷和120mL四氢呋喃混合后加入滴液漏斗中，通氮气10min后将滴液漏斗安装在四口烧瓶上滴加，滴加的同时进行搅拌，控制在50min滴完，滴完后放入水浴锅中，加热至回流，搅拌混合3.0h后冷却至室温，得格氏试剂；称取50g备用的邻苯二甲酸单十二醇酯加入到三口烧瓶中，量取80mL上述格氏试剂装入滴液漏斗中，并安装在三口烧瓶上，将三口烧瓶放入水浴中，控制水浴温度为8℃，在此温度下向烧瓶中缓慢滴加格氏试剂，控制在60min滴完，滴加结束后升高温度至回流，回流反应3h，反应结束后冷却至室温，出料得反应产物；称取50g上述反应产物装入烧杯中，向烧杯中滴3g氯磺酸，控制滴加速度为2s/滴，滴加结束后保温搅拌反应5h，反应结束后得反应物，向反应物中滴加质量分数10%氢氧化钠溶液，直至调节至pH为11，调节后过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在60℃温度下干燥10h得干燥物；将上述干燥物按质量比1：5加入无水乙醇中，搅拌溶解30min后过滤，收集滤液，将滤液按质量比1:2与去离子水混合，加入去离子质量1.5倍的石油醚，搅拌混合后静置分层，收集下层水相，将水相加入旋转蒸发器中旋蒸至干，即可得到高碱值润滑油清净剂。
首先将上述制备的高碱值润滑油清净剂加入至润滑油中，加入的量为润滑油质量的3％，加入完成后搅拌混合均匀，倒入机器内燃机中，并启动机器内燃机使其运行即可。经检测，本发明制备的润滑油清净剂与脂类润滑油匹配性高，不会影响基础油的色泽和性能，且其碱值为385mgKOH/g，运动粘度（100℃）达到210.56mm2/s。

Claims (1)

1.一种高碱值润滑油清净剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向装有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中依次加入80～100g十二醇和40～50g环己烷，放入水浴锅中，升温至50～60℃，搅拌混合20～30min后向三口烧瓶中加入80～100g邻苯二甲酸酐和0.2～0.4g二丁基锡二月桂酸酯，加热至回流后，回流反应2～4h，反应结束后过滤，得滤液，将滤液放入4～6℃冰箱中，放置5～7h后抽滤，得滤渣，放入鼓风干燥箱中，在40～45℃温度下干燥完全，即可得到邻苯二甲酸单十二醇酯，备用；
（2）称取25～26g镁粉加入四口烧瓶中，向四口烧瓶中通入氮气，通入速率为10～15mL/min，将100～120mL2-溴丙烷和100～120mL四氢呋喃混合后装入滴液漏斗中，通氮气5～10min后将滴液漏斗安装在四口烧瓶上滴加，滴加的同时进行搅拌，控制在40～50min滴完，滴完后放入水浴锅中，加热至回流，搅拌混合1.5～3.0h后冷却至室温，得格氏试剂；
（3）称取30～50g步骤（1）备用的邻苯二甲酸单十二醇酯加入到三口烧瓶中，量取60～80mL上述格氏试剂装入滴液漏斗中，并安装在三口烧瓶上，将三口烧瓶放入水浴中，控制水浴温度为3～8℃，在此温度下向烧瓶中缓慢滴加格氏试剂，控制在50～60min滴完，滴加结束后升高温度至回流，回流反应2～3h，反应结束后冷却至室温，出料得反应产物；
（4）称取40～50g上述反应产物装入烧杯中，向烧杯中滴加1～3g氯磺酸，控制滴加速度为1～2s/滴，滴加结束后保温搅拌反应3～5h，反应结束后得反应物，向反应物中滴加质量分数10%氢氧化钠溶液，直至调节至pH为10～11，调节后过滤，收集滤渣，放入烘箱中，在50～60℃温度下干燥8～10h得干燥物；
（5）将上述干燥物按质量比1：5加入无水乙醇中，搅拌溶解20～30min后过滤，收集滤液，将滤液按质量比1:2与去离子水混合，加入去离子质量1.0～1.5倍的石油醚，搅拌混合后静置分层，收集下层水相，将水相加入旋转蒸发器中旋蒸至干，即可得到高碱值润滑油清净剂。
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