CN106833734B - 一种碳基材料强化浓硫酸催化生产烷基化油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以碳基材料为助剂、浓硫酸为催化剂催化生产烷基化油的方法，其特征在于在烷基化反应条件下使异丁烷和C4烯烃在硫酸和碳基材料存在的条件下反应生产烷基化汽油，碳基材料加入量为浓硫酸质量的0.01％～20％。该法可得到高收率、高辛烷值的烷基化油，反应完成后，催化剂极易与烷基化产物分离，且助剂在烷基化油中不溶。相比无助剂的硫酸法和氟化氢法，该工艺酸耗低、反应条件温和、C8选择性高、副产物生成量少、油品辛烷值高，助剂成本低、易与产物分离、使用寿命长、对环境污染小。

Description

一种碳基材料强化浓硫酸催化生产烷基化油的方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及一种碳基材料强化浓硫酸催化生产高辛烷值烷基化油的方法。
背景技术
随着汽车工业的迅速发展以及我国燃油标准的提高，清洁汽油的需求量将逐年增加。而烷基化油是以异丁烷和丁烯为原料，在强酸催化作用下生成的以异辛烷为主的C8异构烷烃混合物，具有辛烷值高、抗爆性好、挥发性低、不含芳烃和烯烃、几乎不含硫等优点，是一种理想的清洁汽油调和组分。
目前工业上生产烷基化油的方法主要是浓硫酸法和氟化氢法。二者在工艺技术、相关装置和设备等方面都已非常成熟，且对催化裂化原料气适应性强，得到的烷基化油品质优良。然而，浓硫酸工艺酸耗高，废酸回收利用成本高，易造成环境污染。氢氟酸工艺中所用的催化剂是极其危险的剧毒化学品，易形成气凝胶，一旦泄露，会对环境造成严重的危害，并威胁操作人员的生命安全。
为了缓解或解决无机酸的环境污染和设备腐蚀等问题，近几十年来，人们在改进传统烷基化催化剂和开发新型烷基化催化剂等方面做了大量工作。研究开发的烷基化反应催化剂主要分为固体酸催化剂和离子液体催化剂。固体酸催化剂包括金属卤化物、杂多酸、固体超强酸和分子筛等。尽管固体酸催化剂具有安全性高、腐蚀性低、环境友好等优点，但所开发的固体酸催化剂存在易失活、再生困难、再生成本高等问题。固体酸失活的主要原因在于催化剂的活性位迅速被烯烃聚合等副反应生成的大分子不饱和烃类化合物所覆盖。因此，需要频繁的加氢再生，这无疑增加了生产成本，其经济性无法与硫酸和氢氟酸烷基化工艺竞争，至今仍未有固体酸催化生产烷基化油的工业化报道。离子液体(低温下的熔融盐体系)催化剂中，中国石油大学(北京)所开发的氯铝酸型复合离子液体的催化效果可达到工业硫酸法工艺的水平，但氯铝酸类离子液体对水及其敏感，遇水会发生不可逆的水解而导致催化剂失活，同时该类离子液体催化所得油品的有机氯含量较高(最低含量为222mg/L)，有机氯的存在会腐蚀发动机。
许多公司致力于开发烷基化反应助剂以提高浓硫酸的催化活性、降低酸耗，比如：US3970721提出采用三氟甲磺酸作共催化剂，当三氟甲磺酸添加量为16.6％时，产物辛烷值由95.8提高到96.6；RU2114808C1采用环丁砜作为硫酸的添加剂，当环丁砜添加量为5～10wt％时，产物中三甲基戊烷含量增加1.2～1.3倍，产品辛烷值增加4-5个单位，酸耗降低30％～40％；TW418247B和TW575550分别开发了2-萘磺酸和二-正-甲基-1,4-苯二胺作硫酸添加剂，当2-萘磺酸添加量为0.05wt％～1.5wt％和二-正-甲基-1,4-苯二胺添加量为0.01wt％～2wt％时，产物中C8含量提高。US3655807采用十二烷基苯磺酸作硫酸添加剂，当十二烷基苯磺酸添加量为0.01～2wt％时，能有效增加产物中三甲基戊烷的含量，从而提高烷基化油的质量；CN 104212484 A报道了磺酸酯作为硫酸添加剂，当磺酸酯含量为0.05％～15％时，烷基化油中C8和三甲基戊烷含量提高，而C5-7组分和C9以上重组分含量大幅降低，同时，产品辛烷值也明显提高。
发明内容
本发明目的在于提供一种强化浓硫酸催化C4烷基化反应的助剂，以浓硫酸为催化剂、碳基材料为助剂、异丁烷/丁烯为原料制备高品质烷基化油的方法。
本发明提出以碳基材料为助剂、以浓硫酸为催化剂生产烷基化油的方法。碳基材料可以是但并不限于炭黑，活性炭，石墨，氧化石墨，氧化石墨烯，还原氧化石墨烯，碳纤维，石墨层间化合物，石墨烯，碳纳米管、富勒烯中的一种或多种的混合物，其浓度为浓硫酸质量的0.01％～20％。
烷基化反应条件为反应温度在-20～100℃(优选-20～50℃)、压力0.1～2MPa(优选0.2～1MPa)、原料烷烯比为1:1～220:1(优选5:1～20:1)、酸烃比为0.1:1～2:1(优选0.2～1.5)、反应时间为0.1～120min(优选3～30min)。
上述方法可以在多种反应器形式下实现，反应器形式可以为带搅拌的高压釜式反应器，或是工业上常见的硫酸烷基化卧式反应器连续生产装置，或是诸如阶梯式反应器、混合填料塔式反应器、静态混合反应器等其他连续反应装置。
本发明提出的烷基化方法，具有以下优点：1)含助剂的浓硫酸催化体系的催化活性和稳定性高，烷基化油品中C8以及C8组分中具有高辛烷值的三甲基戊烷(TMP)含量高，副产物C9+含量大幅降低；2)含助剂的浓硫酸催化体系较纯硫酸催化体系所需酸烃比降低，设备运转负荷降低。3)助剂的加入可抑制酸溶油的生成，使催化体系有效循环次数大大延长，酸耗降低，环境污染小。
具体实施方式
下面以具体的实施例对本发明进行说明，但本发明的应用不仅局限于实施例所列出的范围。
对比例
将40mL浓硫酸倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。反应产物烷基化油的分析结果见表1。
实施例1
称取0.2g石墨粉加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL石墨粉/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例2
称取0.2g活性炭粉加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL活性炭粉/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例3
称取0.2g研细的炭黑加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL炭黑/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例4
称取0.2g氧化石墨加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL氧化石墨/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL,反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例5
称取0.2g碳纤维加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL碳纤维/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例6
称取0.2g碳纳米管加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL碳纳米管/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例7
称取0.2g石墨烯加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL石墨烯/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
实施例8
称取0.2g石墨层间化合物加入到40mL浓硫酸中，超声2h使之充分混合。将40mL石墨层间化合物/浓硫酸(5mg/mL)倒入反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气，开启恒温槽和搅拌。控制温度在10℃，转速1500r/min，釜内压力0.4MPa。用双柱塞泵以一定的速率注入烷烯质量比16：1的异丁烷与丁烯(取自醚后碳四)混合原料50mL，反应10min。反应完成后，停止搅拌，泄压。将反应产物和催化剂静置10min，上层为反应产物烷基化油，下层为催化剂相，分离后得到烷基化油。
表1.对比例与实施例1-8烷基化油的定量分析结果
从表中可以看出，相比纯浓硫酸为催化剂的对比例，碳基材料添加到浓硫酸中作为助剂时，烷基化产物的选择性和产品质量有了很大提高。具体体现在反应产物中C8含量以及TMP的含量大幅提高，C5-C7以及C9+的含量大幅降低，同时，产品研究法辛烷值也有明显提高。从实施例8可以看出，当选用石墨层间化合物作助剂时，与对比例中纯浓硫酸烷基化的效果相比，产物中三甲基戊烷的选择性提高了11.92个百分点，C8选择性提高了12.08个百分点，C9+的选择性降低了11.6个百分点，研究法辛烷值提高了2.2个单位。

Claims (9)

1.一种碳基材料强化浓硫酸催化生产烷基化油的方法，其特征在于在温和反应条件下使异丁烷和C4烯烃在浓硫酸和碳基材料共存的条件下进行烷基化反应生产烷基化汽油，其中，浓硫酸浓度为85~99.8wt%，为烷基化反应的催化剂；所加碳基材料选自炭黑，活性炭，石墨，氧化石墨，氧化石墨烯，还原氧化石墨烯，碳纤维，石墨层间化合物，石墨烯，碳纳米管、富勒烯中的一种或多种的混合物，添加量为浓硫酸质量的0.01%~20%，为强化主反应进行的助剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将碳基材料加入浓硫酸中，在一定功率下超声使其均匀分散于浓硫酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于C4烯烃包括1-丁烯，2-丁烯，异丁烯中的一种或它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烷基化反应温度在-20~100℃之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烷基化反应压力在0.1~2MPa之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于原料烷烯比为1:1~220:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于烷基化反应时间为0.1~120min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂和反应物的体积比为0.1:1~2:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所使用的反应器为带搅拌装置的高压釜，或工业上浓硫酸或氢氟酸法烷基化反应所使用的连续生产装置，或是阶梯式反应器、混合填料塔式反应器、静态混合反应器。
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