CN106832980A - 一种环氧改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧改性沥青,包括基质沥青、环氧树脂、胺类固化剂和酸酐类固化剂,其特征在于组分按重量比计算:基质沥青80‑120份、环氧树脂20‑50份、胺类固化剂2‑8份和酸酐类固化剂10‑20份,且还含有超支化聚酯接枝碳纳米管0.1‑15份。本发明制备的环氧改性沥青强度、韧性、稳定度、抗疲劳性能和低温抗弯性较现有环氧沥青有很大提高,本发明环氧改性沥青混合均匀,扩散性和相容性好,综合性能优异,是一种理想的道面铺装材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性沥青,具体的说是一种环氧改性沥青。
背景技术
环氧沥青是一种热固性材料,具有热稳定性好、使用寿命长、粘结性好、孔隙率低等优点,是应用较多的钢桥面铺装材料之一。目前,国内外常用的环氧沥青普遍存在柔韧性差、耐久性差,容易导致环氧沥青铺装层早期开裂等病害的出现,给钢桥梁路面的使用及维护带来不利影响,环氧改性沥青材料具有优良的高温抗塑性和抗变形能力,低温抗裂性能以及抵抗化学燃料和油侵蚀的能力等优点,但是现有环氧改性沥青在耐久性和低温抗弯性方面表现比较欠佳。
环氧改性沥青,即在沥青中掺加环氧树脂、高分子聚合物、固化剂和改性剂等物质,使沥青的性能得以改善而制成的沥青结合料。
在CN201610205591A中公开了复合改性沥青,它是由重量百分比为23.1-45.5%的聚氨酯改性环氧树脂、5-10%的增容剂、5-10%的增塑剂、5-10%的固化剂和40-60%的道路石油沥青组成,该复合改性沥青的低温抗弯性能和抗疲劳性能较现有环氧沥青强,但是其马歇尔稳定度只能达到58.2KN(千牛顿),动稳定度只能达到59700次/mm,稳定性有待进一步提高。
在CN105802261A中公开了一种聚合物复合改性沥青及其制备方法,它是将基质沥青加热至170-200℃,加入改性剂和相容剂,待改性剂溶胀后添加有机降温剂、抗氧化剂和高温降粘剂,170-200℃下采用高速剪切机,以5000-15000r/min(转/分钟)的速度剪切30min,剪切完成后维持在170-200℃下发育2小时,加入稳定剂,搅拌均匀、冷却得到聚合物复合改性沥青,其缺点是低温抗弯能力较弱,在-10℃的条件下的抗弯应变值只能达到7397με(长度相对变化量),且制备过程中需要在170-200℃的条件下完成,对反应条件要求较高。
发明内容
本发明目的是提供一种稳定性、韧性、耐久性和抗疲劳性能优异,低温抗弯能力强的环氧改性沥青。
本发明另一目的是提供一种生产成本低的环氧改性沥青制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种环氧改性沥青,包括基质沥青、环氧树脂、胺类固化剂和酸酐类固化剂原料,其特征在于:它的原料还包括超支化聚酯接枝碳纳米管;
本发明所述超支化聚酯接枝碳纳米管需要现场制备,其余原料均为本领域现有技术人员知晓的市售产品,其中超支化聚酯接枝碳纳米管制备方法如下:
将2,2-二羟甲基丙酸与1,1,1-三羟甲基丙烷按照摩尔比=0.1-20:6混合,加入甲苯磺酸,升温至140-170℃,经聚合反应得到超支化聚酯;
将活性端基改性剂与前述所得的超支化聚酯按摩尔比为0.1-5:1混合,升温至60-150℃,静置15-25小时,得到改性后的超支化聚酯;
将前述所得的改性后的超支化聚酯与表面活性化的碳纳米管按摩尔比为0.1-50:1同时分散于二甲基甲酰胺溶剂中,超声震荡20-60min,得到分散体系;
将前述所得的分散体系置于油浴环境中,升温至80-140℃,搅拌20-30小时,得到搅拌后的分散体系;
将丙酮加入前述所得的搅拌后的分散体系中,得到混合体系,将前述混合体系置于0.22μm 聚偏氟乙烯滤膜上减压过滤,洗涤后得到超支化聚酯接枝碳纳米管。
为了进一步提高本发明环氧改性沥青的性能,上述环氧改性沥青的原料组分按重量份比计算:基质沥青80-120份、环氧树脂20-50份、胺类固化剂2-8份、酸酐类固化剂10-20份、超支化聚酯接枝碳纳米管0.1-15份。
为了更进一步提高本发明环氧改性沥青的性能,上述基质沥青90-110份、环氧树脂27-45份、胺类固化剂3-7份、酸酐类固化剂13-17份和超支化聚酯接枝碳纳米管1-5份。
优选地,上述基质沥青100份、环氧树脂40份、胺类固化剂6份、酸酐类固化剂15份和超支化聚酯接枝碳纳米管3份。
上述基质沥青选用石油沥青、湖沥青、煤沥青中的一种或几种任意组合;环氧树脂选用E-44双酚A型环氧树脂或E-51双酚A型环氧树脂;胺类固化剂选用二乙基氨基丙胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺中的一种或几种任意组合;酸酐类固化剂选用甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、十二烯基丁二酸酐、桐油酸酐中的一种或几种任意组合。
优选地,基质沥青为石油沥青;环氧树脂为E-44双酚A型环氧树脂;胺类固化剂为二乙基氨基丙胺;酸酐类固化剂为桐油酸酐。
更优选地,石油沥青为70#石油沥青。
一种环氧改性沥青的制备方法,其特征在于,它按如下步骤进行:
将20-50份环氧树脂加热至60-80℃,加入0.1-15份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2-3小时得到分散体系1;往分散体系1中加入2-8份胺类固化剂和10-20份酸酐类固化剂,搅拌2-3小时得到分散体系2;取80-120份基质沥青加热至60-100℃,再将加热后的基质沥青加入前述所得的分散体系2中,搅拌均匀后在58-65℃的条件下养护4-6天,得到环氧改性沥青。
优选地,将40份环氧树脂加热至70℃,加入3份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入5份胺类固化剂和15份酸酐类固化剂,搅拌2.5小时得到分散体系2;取101份基质沥青加热至80℃,再将加热后的基质沥青加入前述所得的分散体系2中,搅拌均匀后在61℃的条件下养护4天,得到环氧改性沥青。
本发明具有如下的有益效果:
本发明通过在环氧沥青中添加超支化聚酯接枝碳纳米管来改善环氧沥青的稳定性、韧性、耐久性、抗疲劳性和低温抗弯性,由本发明制备的环氧改性沥青的稳定性、韧性、耐久性和抗疲劳性能优异,低温抗弯性明显增强。
经测试,添加超支化聚酯接枝碳纳米管后的环氧改性沥青各项性能远高于技术指标要求,其马歇尔稳定度可以达到83KN(千牛顿),动稳定度可以达到76400次/mm,断裂伸长率可以达到332%,疲劳寿命可以达到588603Nf(疲劳寿命),与现有技术相比,本发明提供的环氧改性沥青的马歇尔稳定度提高了24.8KN,动稳定度提高了16700次/mm,断裂伸长率提高了150%,疲劳寿命提高了88603Nf;在-10℃的条件下的抗弯应变值可以达到13720με(长度相对变化量),与现有聚合物复合改性沥青相比,它的弯曲极限应变值提高了6323με,且远远高于现有环氧沥青混合料在低温环境中的抗弯能力。
本发明中超支化聚酯接枝碳纳米管还增强了环氧沥青的扩散性和相容性,用扫描电子显微镜观察本发明环氧改性沥青,经电镜扫描照片显示,添加超支化聚酯接枝碳纳米管的环氧沥青的微观结构呈类似于枝晶状,且分布均匀。
采用本发明提供的环氧改性沥青制备方法,反应条件要求较低,在常压下就可以进行,搅拌温度只需要控制在60-80℃之间,从能源方面降低了生产成本,有利于环境保护。
附图说明
图1是现有环氧改性沥青电镜扫描图。
图2是本发明环氧改性沥青电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对发明内容作进一步说明。
实施例1
第一步,制备超支化聚酯接枝碳纳米管:
将2,2-二羟甲基丙酸与1,1,1-三羟甲基丙烷按照摩尔比=0.1:6置于反应容器中,按1,1,1-三羟甲基丙烷重量的3%加入甲苯磺酸催化剂,在常压下升温至140℃,经聚合反应得到HBP10(本发明称之为第一代端基超支化聚酯);
将环氧氯丙烷与前述所得的HBP10(第一代端基超支化聚酯) 按照摩尔比=2:7混合,升温至120℃,静置20小时,得到经过改性后的HBP10;
将50g二甲基甲酰胺溶剂(DMF)加入到200ml三口烧瓶中,分别加入0.5g表面活性化的多壁碳纳米管和10g HBP10(第一代端基超支化聚酯),在60℃时,超声共混20min得到分散体系;
将三口烧瓶移入油浴锅中,放入磁力搅拌子,分别装好温度控制系统及冷凝器,升温至80℃,搅拌20小时得到搅拌后的分散体系;
取200ml丙酮加入搅拌后的分散体系中得到混合液,将前述混合液置于0.22μm聚偏氟乙烯滤膜(PVDF)上进行减压过滤,采用无水乙醇去除未反应的超支化聚酯及多余溶剂,置于120℃真空干燥5小时,得到超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将40份E-44双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入1份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入3份二乙基氨基丙胺和20份桐油酸酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的湖沥青100份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-44双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在60℃条件下养护4天,得到1#环氧改性沥青。
实施例2
第一步,制备超支化聚酯接枝碳纳米管:
将2,2-二羟甲基丙酸与1,1,1-三羟甲基丙烷按照摩尔比=1:6置于反应容器中,按1,1,1-三羟甲基丙烷重量的3%加入甲苯磺酸催化剂,在常压下升温至155℃,经聚合反应得到HBP10(第一代端基超支化聚酯);
将环氧氯丙烷与前述所得的HBP10(第一代端基超支化聚酯) 按照摩尔比=2:7混合,升温至120℃,静置20小时,得到经过改性后的HBP10;
将50g二甲基甲酰胺溶剂(DMF)加入到200ml三口烧瓶中,分别加入0.5g表面活性化的多壁碳纳米管(市售原料)和10g HBP10(第一代端基超支化聚酯),升温至60℃,超声共混30min得到分散体系;
将三口烧瓶移入油浴锅中,放入磁力搅拌棒,分别装好温度控制系统及冷凝器,升温至120℃,搅拌24小时得到搅拌后的分散体系;
取200ml丙酮加入搅拌后的分散体系中得到混合液,将前述混合液置于0.22μm聚偏氟乙烯滤膜(PVDF)上进行减压过滤,采用无水乙醇去除未反应的超支化聚酯及多余溶剂,置于120℃真空干燥5小时,得到超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将40份E-44双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入3份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入6份二乙基氨基丙胺和15份桐油酸酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的70#石油沥青100份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-44双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在60℃条件下养护4天,得到2#环氧改性沥青。
实施例3
第一步,制备超支化聚酯接枝碳纳米管:
将2,2-二羟甲基丙酸与1,1,1-三羟甲基丙烷按照摩尔比=20:6置于反应容器中,按1,1,1-三羟甲基丙烷重量的3%加入甲苯磺酸催化剂,在常压下升温至170℃,经聚合反应得到HBP10(第一代端基超支化聚酯);
将环氧氯丙烷与前述所得的HBP10(第一代端基超支化聚酯) 按照摩尔比=2:7混合,升温至150℃,静置25小时,得到经过改性后的HBP10;
将50g二甲基甲酰胺溶剂(DMF)加入到200ml三口烧瓶中,分别加入0.5g表面活性化的多壁碳纳米管和10g HBP10(第一代端基超支化聚酯),升温至60℃,超声共混60min得到分散体系;
将三口烧瓶移入油浴锅中,放入磁力搅拌棒,分别装好温度控制系统及冷凝器,升温至140℃,搅拌30小时得到搅拌后的分散体系;
取200ml丙酮加入搅拌后的分散体系中得到混合液,将前述混合液置于0.22μm聚偏氟乙烯滤膜(PVDF)上进行减压过滤,采用无水乙醇去除未反应的超支化聚酯及多余溶剂,置于120℃真空干燥5小时,得到超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将40份E-44双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入5份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入3份二乙基氨基丙胺和20份桐油酸酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的湖沥青100份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-44双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在60℃条件下养护5天,得到3#环氧改性沥青。
实施例4
第一步,参照实施例1、实施例2或实施例3的第一步骤制备超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将20份E-51双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入0.1份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入2份二乙基氨基丙胺和10份桐油酸酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的70#石油沥青80份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-51双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在62℃条件下养护4天,得到环氧改性沥青。
实施例5
第一步,参照实施例1、实施例2或实施例3的第一步骤制备超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将45份E-51双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入9份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入7份异佛尔酮二胺和17份甲基六氢苯酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的煤沥青110份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-51双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在58℃条件下养护5天,得到环氧改性沥青。
实施例6
第一步,参照实施例1、实施例2或实施例3的第一步骤制备超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将27份E-51双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入1份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入3份N-氨乙基哌嗪和13份十二烯基丁二酸酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的煤沥青90份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-51双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在65℃条件下养护6天,得到环氧改性沥青。
实施例7
第一步,参照实施例1、实施例2或实施例3的第一步骤制备超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将50份E-51双酚A型环氧树脂加热至60℃,加入15份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入8份N-氨乙基哌嗪和20份十二烯基丁二酸酐,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至85℃的煤沥青120份加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-51双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在62℃条件下养护6天,得到环氧改性沥青。
实施例8
第一步,参照实施例1、实施例2或实施例3的第一步骤制备超支化聚酯接枝碳纳米管。
第二步,制备环氧改性沥青:
将20份E-44双酚A型环氧树脂和20份E-51双酚A型环氧树脂混合加热至70℃,加入3份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入3份N-氨乙基哌嗪、2份异佛尔酮二胺、8份十二烯基丁二酸酐和7份甲基四氢苯酐的混合物,搅拌2.5小时得到分散体系2;最后取加热至80℃的50份煤沥青和51份70#石油沥青,加入分散体系2中,搅拌均匀后浇入涂有E-51双酚A型环氧树脂专用脱模剂的钢模板内,在61℃条件下养护4天,得到环氧改性沥青。
性能测试
分别将本由发明制得的1#环氧改性沥青、2#环氧改性沥青、3#环氧改性沥青和现有环氧沥青按照《公路工程沥青及沥青试验规程(JTGE20-2011)》制得样品,在23℃环境中测试环氧沥青拉伸强度及断裂伸长率,试验结果见表1;
表1 环氧改性沥青拉伸试验
将100份矿料在170℃烘箱中烘干5小时,取样本发明的1#环氧改性沥青、2#环氧改性沥青、3#环氧改性沥青和现有环氧沥青制得样品,将前述样品与100份矿料在170℃环境中搅拌3min,制备成型马歇尔试件、低温抗弯试件和疲劳试件,测试环氧沥青样品性能,试验结果见表2;
表2 环氧改性沥青材料性能测试
电镜扫描:取样未添加超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂的环氧沥青进行电镜扫描,如图1;取样添加超支化聚酯接枝碳纳米管增韧剂的环氧沥青进行电镜扫描,如图2;观察图1和图2中环氧改性沥青的微观结构,可以看出超支化聚酯接枝碳纳米管在环氧改性沥青中呈类似于枝晶状的结构,且均匀分布于环氧改性沥青中;对比图1和图2可知,添加超支化聚酯接枝碳纳米管后的环氧改性沥青扩展性和相容性较好。
从表1、表2的测试结果结合扫描电镜照片可以看出,与现有环氧沥青相比,由本发明所制备的环氧改性沥青呈类似于枝晶状的结构,且超支化聚酯接枝碳纳米管均匀分布于环氧沥青中,具有韧性好,抗弯能力强,抗断裂能力强,抗疲劳能力强等特点,各项检测结果符合指标要求,尤其是抗疲劳性能和韧性较现有改性沥青有很大提高,改善了传统环氧沥青低温韧性及耐久性差的缺点。
Claims (10)
1.一种环氧改性沥青,主要以基质沥青、环氧树脂、胺类固化剂和酸酐类固化剂为原料制得,其特征在于:它的原料还包括超支化聚酯接枝碳纳米管;
其中,超支化聚酯接枝碳纳米管制备方法如下:
将2,2-二羟甲基丙酸与1,1,1-三羟甲基丙烷按照摩尔比=0.1-20:6混合,加入甲苯磺酸,升温至140-170℃,经聚合反应得到超支化聚酯;
将活性端基改性剂与前述所得的超支化聚酯按摩尔比为0.1-5:1混合,升温至60-150℃,静置15-25小时,得到改性后的超支化聚酯;
将前述所得的改性后的超支化聚酯与表面活性化的碳纳米管按摩尔比为0.1-50:1同时分散于二甲基甲酰胺溶剂中,超声震荡20-60min,得到分散体系;
将前述所得的分散体系置于油浴环境中,升温至80-140℃,搅拌20-30小时,得到搅拌后的分散体系;
将丙酮加入前述所得的搅拌后的分散体系中,得到混合体系,将混合体系置于0.22μm聚偏氟乙烯滤膜上减压过滤,洗涤后得到超支化聚酯接枝碳纳米管。
2.如权利要求1所述的环氧改性沥青,其特征在于:原料组分按重量份比计:基质沥青占80-120份、环氧树脂占20-50份、胺类固化剂占2-8份、酸酐类固化剂10-20占份、超支化聚酯接枝碳纳米管占0.1-15份。
3.如权利要求1所述的环氧改性沥青,其特征在于:原料组分按重量份比计:基质沥青占90-110份、环氧树脂占27-45份、胺类固化剂占3-7份、酸酐类固化剂占13-17份、超支化聚酯接枝碳纳米管占1-5份。
4.如权利要求1所述的环氧改性沥青,其特征在于:原料组分按重量份比计:上述基质沥青占100份、环氧树脂占40份、胺类固化剂占6份、酸酐类固化剂占15份和超支化聚酯接枝碳纳米管占3份。
5.如权利要求1、2、3或4所述的环氧改性沥青,其特征在于:基质沥青选用石油沥青、湖沥青、煤沥青中的一种或几种任意组合;环氧树脂选用E-44双酚A型环氧树脂或E-51双酚A型环氧树脂;胺类固化剂选用二乙基氨基丙胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺的一种或几种任意组合;酸酐类固化剂选用甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、十二烯基丁二酸酐、桐油酸酐中的一种或几种任意组合。
6.如权利要求5所述的环氧改性沥青,其特征在于:基质沥青选用石油沥青。
7.如权利要求6所述的环氧改性沥青,其特征在于:石油沥青为70#石油沥青。
8.如权利要求5所述的环氧改性沥青,其特征在于:酸酐类固化剂为桐油酸酐。
9.如权利要求1-8任一项所述环氧改性沥青的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:将20-50份环氧树脂加热至60-80℃,加入0.1-15份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2-3小时得到分散体系1;往分散体系1中加入2-8份胺类固化剂和10-20份酸酐类固化剂,搅拌2-3小时得到分散体系2;取80-120份基质沥青加热至60-200℃,再将加热后的基质沥青加入前述所得的分散体系2中,搅拌均匀后在58-65℃的条件下养护4-6天,得到环氧改性沥青。
10.如权利要求9所述环氧改性沥青的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:将40份环氧树脂加热至70℃,加入3份超支化聚酯接枝碳纳米管,搅拌2.5小时得到分散体系1;往分散体系1中加入5份胺类固化剂和15份酸酐类固化剂,搅拌2.5小时得到分散体系2;取101份基质沥青加热至80℃,再将加热后的基质沥青加入前述所得的分散体系2中,搅拌均匀后在61℃的条件下养护4天,得到环氧改性沥青。
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