CN106832047A - 一种苹果低酯果胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种苹果低酯果胶的制备方法，具体包括如下步骤：S1.苹果干渣经蒸煮、灭酶得苹果湿渣，酸萃取得萃取液和废渣；S2.冷却萃取液至43‑47℃，加双氧水恒温脱色除杂，降温，调节pH 10‑12，反应3.5‑4.5h，得反应液；S3.将所述反应液加混合液中和，调节pH至3.5‑4.0，保温2h，降温至0‑4℃，结晶，压干，洗涤得苹果低酯果胶湿品，真空干燥，粉碎，即得。该方法能耗低、生产成本低、工艺简单、制备的苹果低酯果胶质量色泽好。

Description

一种苹果低酯果胶的制备方法

技术领域

本发明属于果胶提取技术领域，特别涉及一种苹果低酯果胶的制备方法。

背景技术

果胶是从植物中萃取的一种天然高分子多糖物质，具有胶凝、乳化作用，广泛应用于食品、医学、日化、纺织等领域，其中低酯果胶在市场上有一定的占有率。

目前低酯果胶市场以苹果低酯果胶为主导产品，但大多数生产厂家也以传统工艺为主，而传统工艺有如下不足：脱色难：传统工艺是用活性炭脱色的，由于苹果干渣萃取液已含有较高浓度果胶、粘性极强，同时果胶也是长链高分子聚合物，因此在果胶溶液中用活性炭脱色除杂效果相对较差，脱色液透过率一般在60～70％之间(722分光光度计)，也会吸附部分果胶产品(影响产品收率)，过滤时也时常会发生漏炭现象；能耗高：传统工艺醇析时，需将果胶浓度提升至1.5～2％之间，因此需将酰胺化反应后，果胶溶液中大量的稀酸蒸发完全，比例为原果胶溶液体积的75～80％，才能进行下一步工艺操作，蒸发量极大，能耗极高；有机溶剂消耗大、安全状况差：传统工艺生产苹果低酯果胶时，采用大量乙醇(浓缩液体积2倍)加入浓缩液中搅拌均匀，利用低酯果胶在乙醇水溶液中溶解性小的特性，分离得到果胶湿品，再用乙醇浸泡洗涤，进一步脱色除杂后，制得低酯果胶成品，生产每吨低酯果胶，需要30～40吨95％乙醇，以回收率85％计算，总计消耗4～5吨，生产过程有较大量乙醇损耗，容易引发燃烧爆炸，安全隐患极大按目前市场价计算，再同时加工精馏回收费用，每吨低酯果胶。酒精费用为2～3万元。占整个生产成本35～40％。

综上所述，提供一种脱色容易、能耗低、生产成本低、工艺简单的苹果低酯果胶的制备方法具有重要意义。

发明内容

鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种苹果低酯果胶的制备方法。该方法能耗低、生产成本低、工艺简单、制备的苹果低酯果胶质量色泽好。

本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：

一种苹果低酯果胶的制备方法，具体包括如下步骤：

S1.苹果干渣经蒸煮、灭酶得苹果湿渣，酸萃取得萃取液和废渣；

S2.冷却萃取液至43-47℃，加双氧水恒温脱色除杂，降温，调节pH 10-12，反应3.5-4.5h，得反应液；

S3.将所述反应液加混合液中和，调节pH至3.5-4.0，保温2h，降温至0-4℃，结晶，压干，洗涤得苹果低酯果胶湿品，真空干燥，粉碎，即得。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S1中所述酸萃取具体包括如下步骤：加去离水，加热升温到88-92℃，加入所述苹果湿渣，搅拌，调pH值至2.0-2.5，保温，萃取2.5-3.5小时，过滤，得所述萃取液。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S1酸萃取中所述pH调节剂为浓度为30-32％食品级盐酸。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S1酸萃取中，所述去离子水与所述苹果湿渣的体积质量比为7.5ml～8ml∶1g。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S2所述萃取液与所述双氧水的体积比为54～56∶1。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S2中所述双氧水为浓度30％的双氧水。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S2中pH剂为浓度30％的食品级氨水，降温至23-25℃。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S3中混合液为盐酸、正丁醇和水，所述盐酸∶正丁醇∶水的体积比为20∶10∶70。

上述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其中，S3中所述混合液与所述反应液的用量比为1∶10。

与现有技术相比，本发明提供的一种苹果低酯果胶的制备方法，达到的技术效果是：1)本发明用浓度30％双氧水脱色效果佳，不存在过滤难及漏炭现象，且所需成本低。具体的，传统工艺生产1吨苹果低酯果胶，需耗800～900kg活性炭，按目前市场价格计算，占用成本每吨果胶为8000～9000元，本发明1吨苹果低酯，需耗用双氧水2000～3000kg(市场售价1.2～1.3元/kg)，占用生产成本仅为2000～3000元，相对于传统工艺活性炭脱色，每吨可节省成本5000～6000元，投资相对也会节省；2)本发明不需要进行蒸发工艺操作，降低了苹果低酯果胶的生产成本、设备投资，简化了生产工艺；3)本发明在pH值3.5～4.0酸度环境中，在强电解质氯化铵(NH₄Cl，本发明酰胺化反应时，pH值为10-12，中和时，会产生较大量的氯化铵)，适量醇介质，低温(溶液降温在0℃左右)，苹果低酯果胶的溶解性得到极大程度的降低，从而使得苹果低酯果胶能够从水溶液中直接分离制得，然后用极少量95％乙醇浸泡洗涤、烘干粉碎得到苹果低酯果胶成品；与传统工艺相比，本发明极大减少了有机溶剂95％乙醇使用量，降低了生产成本，节省设备投资，保证了苹果低酯果胶的安全生产环境。

以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使技术方案更易于理解、掌握。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得，下面实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本专利保护范围中。

实施例1

A、准确称量苹果干渣100g倒入2000ml烧杯，加水2000ml，升温到85℃，88℃±3℃保温蒸煮、灭酶1小时，压干漂洗2遍后，得苹果湿渣260g；

B、在2000ml烧杯中，加入2000ml水，升温到90℃后，再加入上述苹果湿渣，搅拌5分钟后，加入浓度31％的食品级盐酸调pH2.0，90℃保温酸萃取3小时，滤袋压干后，得萃取液1650ml；

C、水浴冷却上述萃取液至45℃，加30ml浓度为30％的双氧水，搅拌脱色45分钟，然后再用水浴降温至萃取液物料温度25℃后，用食品级氨水调pH至12，静置，酰胺化反应4小时；

D、上述操作完成后，用盐酸∶正丁醇∶水体积比＝20∶10∶70中和调pH至3.5，搅拌10分钟，复测pH，确保物料pH在3.5～4.0之间，然后用水浴冷却，待物料温降至0℃时开始计时，冷却助晶2小时；

E、420目滤袋，压滤上述冷冻助晶后的物料至干、碾碎用95％乙醇100ml浸泡洗涤一次，得苹果低酯果胶湿品70g；

F、将上述苹果低酯果胶湿品在65℃、-0.085mpa真空度以上，干燥3小时，粉碎过筛，得苹果低酯果胶成品11.5g。

实施例2与实施例1的制备方法相比，其不同之处在于双氧水浓度，检测指标结果见表1。

表1双氧水浓度的最佳选择

由表1可知，选用双氧水浓度为30％得到的苹果低酯果胶收率相对较高，过滤程度相对较易。

实施例3

A、准确称量苹果干渣100g倒入2000ml烧杯，加水2000ml，升温到85℃，88℃±3℃保温蒸煮、灭酶1小时，压干漂洗2遍后，得苹果湿渣263g；

B、在2000ml烧杯中，加入2000ml水，升温到88℃后，再加入上述苹果湿渣，搅拌5分钟后，加入浓度30％食品级盐酸调pH2.2，88℃保温酸萃取3小时，滤袋压干后，得萃取液1645ml；

C、水浴冷却上述萃取液至45℃，加30ml浓度为30％的双氧水，搅拌脱色45分钟，然后再用水浴降温至萃取液物料温度23℃后，用30％食品级氨水调pH至10，静止酰胺化反应4.2小时；

D、上述操作完成后，用盐酸∶正丁醇∶水体积比＝20∶10∶70中和调pH至4.0，搅拌10分钟，复测pH，确保物料pH在3.5～4.0之间，然后用水浴冷却，待物料温降至2℃时开始计时，冷却助晶2小时；

E、420目滤袋，压滤上述冷冻助晶后的物料至干、碾碎用95％乙醇100ml浸泡洗涤一次，得苹果低酯果胶湿品68.89g；

F、将上述苹果低酯果胶湿品：65℃、-0.085mpa真空度以上，干燥3小时，粉碎过筛，得苹果低酯果胶11.7g。

实施例4

A、准确称量苹果干渣100g倒入2000ml烧杯，加水2000ml，升温到85℃，88℃±3℃保温蒸煮、灭酶1小时，压干漂洗2遍后，得苹果湿渣258g；

B、在2000ml烧杯中，加入2000ml水，升温到92℃后，再加入上述苹果湿渣，搅拌5分钟后，加入食品级32％浓度盐酸调pH2.5之间，92℃保温酸萃取3小时，滤袋压干后，得萃取液1655ml；

C、水浴冷却上述萃取液至45℃，加30ml浓度为30％的双氧水，搅拌脱色45分钟，然后再用水浴降温至萃取液物料温度24℃后，用食品级氨水调pH至11，静止酰胺化反应4小时；

D、上述操作完成后，用盐酸∶正丁醇∶水体积比＝20∶10∶70中和调pH至3.7，搅拌10分钟，复测pH，确保物料pH在3.5～4.0之间，然后用水浴冷却，待物料温度降至4℃时开始计时，冷却助晶2小时；

E、420目滤袋，压滤上述冷冻助晶后的物料至干、碾碎用95％乙醇100ml浸泡洗涤一次，得苹果低酯果胶湿品70.57g；

F、将上述苹果低酯果胶湿品：65℃、-0.085mpa真空度以上，干燥3小时，粉碎过筛，得苹果低酯果胶成品11.48g。

实施例5

传统工艺：A称取苹果干渣100g，加入2000ml水，加热至85℃，保温蒸煮、灭酶1小时，压榨至干，2000ml水漂洗再压干，重复操作一次；B、2000ml水加热到90℃，加浓度31％食品级盐酸，调pH至2.0，90℃±2℃保湿搅拌酸萃取3小时，压干得萃取液；C、冷却萃取液至65℃左右，加活性炭(数量为萃取液数量的0.2～0.5％)，搅拌脱色45～60min，然后用活性炭精密过滤器过滤，滤液透过率须≥75％(722分光光度计)，无漏炭，否则需重新脱色过滤；D、将上述脱色液降温至25℃左右，用食品级氨水，调脱色液pH至9.5～10.0之间，25℃±2℃保温，酰胺化反应3小时；E：将上述反应物加热至60℃以上，用食品级盐酸，调脱色液1800mlpH至3.0～3.5之间，水浴温85℃，真空度-0.085mpa以上，真空浓缩物料体积浓缩至原体积的20～25％之间，加2倍体积500ml(相对最后浓缩液体积)95％乙醇，搅拌，自然冷却醇析4小时，压干醇析物，碾碎用1倍80％的乙醇浸泡洗涤半小时，再挤干，重复上述操作一次；F、将上述果胶湿品65℃，-0.085mpa真空干燥3小时粉碎，过60目筛，得苹果低酯果胶11.1g。

表2苹果低酯果胶制备方法中95％乙醇消耗量

实施例	95％乙醇消耗量
		1	100ml
3	100ml
		4	100ml
5	＞500ml

由表2可知，传统工艺制备苹果低酯果胶所需95％乙醇的量远大于本实施例的制备方法。

实施例6选取实施例1、3、4制备的苹果低酯果胶进行质量标准检测，检测结果见表3.

表3苹果低酯果胶的检测结果

项目	低酯果胶标准	实施例1	实施例3	实施例4
					胶凝度	≥100(US-SAG法)	116％	121％	119％
脂化度	25％-35％	23％	27％	28％
					半乳糠醛酸	≥65％	93％	92％	91％
色泽	浅黄色粉末	浅黄色粉末	浅黄色粉末	浅黄色粉末
					水份	＜12％	10％	11％	10.5％
灰份	＜5％	0.30％	0.35％	0.33％
					二氧化硫	＜50ppm	2ppm	2ppm	2ppm
重金属	＜5ppm	2ppm	2ppm	2ppm

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S1.苹果干渣经蒸煮、灭酶得苹果湿渣，酸萃取得萃取液和废渣；

S2.冷却萃取液至43-47℃，加双氧水恒温脱色除杂，降温，调节pH 10-12，反应3.5-4.5h，得反应液；

S3.将所述反应液加混合液中和，调节pH至3.5-4.0，保温2h，降温至0-4℃，结晶，压干，洗涤得苹果低酯果胶湿品，真空干燥，粉碎，即得。

2.根据权利要求1所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S1中所述酸萃取具体包括如下步骤：加去离水，加热升温到88-92℃，加入所述苹果湿渣，搅拌，调pH值至2.0-2.5，保温，萃取2.5-3.5小时，过滤，得所述萃取液。

3.根据权利要求2所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S1酸萃取中所述pH调节剂为浓度为30-32％食品级盐酸。

4.根据权利要求3所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S1酸萃取中，所述去离子水与所述苹果湿渣的体积质量比为7.5ml～8ml∶1g。

5.根据权利要求1所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S2所述萃取液与所述双氧水的体积比为54～56∶1。

6.根据权利要求5所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S2中所述双氧水为浓度30％的双氧水。

7.根据权利要求6所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S2中pH剂为浓度30％的食品级氨水，降温至23-25℃。

8.根据权利要求1所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S3中混合液为盐酸、正丁醇和水，所述盐酸∶正丁醇∶水的体积比为20∶10∶70。

9.根据权利要求8所述的一种苹果低酯果胶的制备方法，其特征在于，S3中所述混合液与所述反应液的用量比为1∶10。