CN106831341B - 一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法 - Google Patents

一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿‑乙醇‑水混合液的方法，采用萃取共沸下侧线出料精馏塔，其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段；将原料氯仿‑乙醇‑水混合液从萃取共沸段的中下部加入塔中，复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中，复合萃取剂为含20～40wt％N‑甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段顶部和精馏段底部温度，萃取共沸段顶部采出氯仿和水的混合液汽体，冷凝后分离，并且部分水回流至塔顶，精馏段上端侧线出料乙醇，底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用。与传统工艺相比，本发明将传统三次加热和冷凝简化为一次加热和一次冷凝，简化了工艺过程、显著降低分离所需能耗。

Description

一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的 方法
技术领域
本发明公开了一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法，属于多元组分分离的集成工艺技术领域。
背景技术
氯仿和乙醇是有机合成原料和溶剂。氯仿主要用来生产氟里昂(F-21、F-22、F-23)、染料和药物；在医学上，常用作麻醉剂，可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂；氯仿与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体，还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液；工业产品通常加有少量乙醇，使生成的光气与乙醇作用生成无毒的碳酸二乙酯。乙醇的用途极其很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等，医疗上也常用体积分数为70％-75％的乙醇作消毒剂等，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中均有广泛的用途。
在医药中间体合成中，常加入氯仿作为两种固体物反应的溶剂，反应后加入乙醇进行洗涤，过滤后生成氯仿、乙醇和水的混合液。由于氯仿、乙醇和水相互之间存在复杂的二元和三元共沸物，组成及共沸点见图1所示，其中氯仿与乙醇之间共沸点为59.3℃，氯仿与水之间共沸点56.1℃，乙醇与水之间共沸点为78.17℃，氯仿、乙醇和水三元组成之间共沸点为55.5℃，由于共沸和共沸点接近，很难采用常规精馏法分离氯仿、乙醇和水混合液。目前氯仿、乙醇和水混合溶液主要采用吸附法或萃取脱水，然后采用萃取或其它特种方法分离氯仿和乙醇，最后对含萃取剂溶液进行再生，该方法工艺复杂、能耗大，造成分离过程生产成本高。
发明内容
发明目的：针对现有技术上的不足，本发明的目的是提供一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿、乙醇和水混合液的方法和工艺，与传统工艺相比，本发明具有工艺步骤简单，经一次分离提取氯仿、乙醇和水混合溶液中的氯仿和乙醇，氯仿和乙醇的含量分别达到99.6％以上和99.7％以上、收率分别达到99.8％以上和99.4％以上，同时萃取剂可直接循环利用。
技术方案：本发明提供了一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法，采用萃取共沸下侧线出料精馏塔，其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段；
将原料氯仿-乙醇-水混合液从萃取共沸段的中下部加入塔中，复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中，复合萃取剂为含20～40wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段顶部和精馏段底部温度，萃取共沸段顶部采出氯仿和水的混合液汽体，冷凝后分离，并且部分水回流至塔顶，精馏段上端侧线出料乙醇，底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用。
优选，所述萃取共沸段的结构从上至下依次包括精馏段、萃取段和提馏段，原料氯仿-乙醇-水混合液从萃取段和提馏段中间加入，复合萃取剂从精馏段和萃取段中间加入。
优选，所述上部的萃取共沸段和下部的精馏段由降液管连接。
优选，所述原料氯仿-乙醇-水混合液中，各组分的质量百分组成为45～65％氯仿、30～40％乙醇及5～15％水。
优选，所述控制萃取共沸段顶部和精馏段底温度分别为56.2～56.5℃和134.4～137.8℃，精馏段上端侧线出料温度为78.1～78.6℃。
优选，所述原料氯仿-乙醇-水混合液与复合萃取剂的质量流量比为1：(1.1～1.5)。
优选，所述冷凝后分离的水纯度为98.8wt％以上，氯仿纯度为99.6wt％以上；精馏段上端侧线出料乙醇的纯度为99.7wt％以上，底部流出的复合萃取剂纯度为99.9wt％以上。
本发明所采用的萃取共沸下侧线出料精馏塔，优选采用以下结构：
其包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段2，所述萃取共沸段的结构从上至下依次包括精馏段7、萃取段1和提馏段10，原料氯仿-乙醇-水混合液从萃取段1和提馏段10中间加入，复合萃取剂从精馏段7和萃取段1中间加入，萃取共沸段和下部的精馏段2由降液管5连接。塔顶6依次连接冷凝器3和液液分层罐4，并且液液分层罐4上端侧部连接塔顶6，以便将部分水回流至塔顶。精馏段2上端设置内回流侧线出料口11，底部的塔釜13内部设有加热器12。
技术效果：本发明方法将传统脱水、萃取精馏和再生过程有效集成在同一装置中，专用复合萃取剂有效提高分离效果，原料液经萃取共沸下侧线出料精馏装置一次处理完成混合溶液中氯仿、乙醇和水的分离和提取，将传统三次加热和冷凝简化为一次加热和一次冷凝，简化了工艺过程、显著降低分离所需能耗。采用本发明方法原料液经萃取共沸下侧线出料精馏装置一次处理，可得纯度99.6％以上的氯仿和纯度99.7％以上的乙醇，收率分别达到99.8％以上和99.4％以上，分离后的复合萃取剂可直接循环至萃取共沸精馏段循环使用。
附图说明
图1为氯仿-乙醇-水三元组分相互之间的共沸体系。
图2本发明优选的萃取共沸下侧线出料精馏装置，以及分离氯仿、乙醇和水混合液的工艺流程示意图。其中1为萃取共沸段的萃取段，2为精馏段，3为冷凝器，4为液液分层罐，5为降液管，6为塔顶，7为萃取共沸段的精馏段，8为萃取剂进料口，9为原料进料口，10为萃取共沸段的提馏段，11为内回流侧线出料口，12为加热器，13为塔釜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制，实施本发明，除具体实施例中所涉及的物料和精馏操作条件外，本领域技术人员还可以根据不同的分离目的对其进行等同或等效变换。除非另有说明，本发明中的百分比均为质量百分数。
实施例1
采用某制药公司的氯仿、乙醇和水混合溶液为原料，萃取共沸下侧线精馏塔分离实验在常压下进行，塔内径为20mm，内装
Figure BDA0001237650990000031
型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm，塔釜用电热套加热，原料液、复合萃取剂进料、侧线出料及塔出料均用玻璃转子流量计计量，萃取共沸下侧线出料精馏塔采用外回流。
如附图2所示，所采用的萃取共沸下侧线出料精馏塔，结构如下：
其包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段2，所述萃取共沸段的结构从上至下依次包括精馏段7、萃取段1和提馏段10，原料氯仿-乙醇-水混合液从萃取段1和提馏段10中间加入，复合萃取剂从精馏段7和萃取段1中间加入，萃取共沸段和下部的精馏段2由降液管5连接。塔顶6依次连接冷凝器3和液液分层罐4，并且液液分层罐4上端侧部连接塔顶6，以便将部分水回流至塔顶。精馏段2上端设置内回流侧线出料口11，底部的塔釜13内部设有加热器12。
原料液氯仿、乙醇和水混合溶液①从萃取共沸下侧线出料精馏塔的萃取共沸段中下部(萃取段1和提馏段10中间)加入，复合萃取剂在萃取共沸精馏段的中上部位(精馏段7和萃取段1中间)进料，萃取共沸段顶和精馏段底温度分别控制为56.2～56.5℃和134.4～137.8℃，萃取共沸段顶部流出经冷凝器3冷凝，在液液分层罐4中分为水层和氯仿层，水层部分回流⑤，另一部分流出④为98.89wt％水，氯仿层③为99.64wt％氯仿，萃取共沸段底部含复合萃取剂混合液经降液管5流至精馏段2；含复合萃取剂混合液流至精馏段2处理，精馏段2顶、低部温度分别为78.1～78.6℃和134.4～137.8℃，精馏段2顶部由内回流侧线出料⑥为99.77wt％乙醇，底部流出液⑦为99.9wt％以上的复合萃取剂，循环至萃取共沸段循环使用。
所述复合萃取剂为含30wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液。
分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置、溶剂比及塔板数等见表1所示。经HP色谱仪分析，原料和各馏分组成详细结果见表2所示。
表1萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿、乙醇和水混合液的工艺条件
Figure BDA0001237650990000041
表2萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿、乙醇和水混合液的分离结果
Figure BDA0001237650990000051
实施例2
同实施例1，不同之处如下：
所述复合萃取剂为含20wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，原料氯仿-乙醇-水混合液与复合萃取剂的质量流量比为1：1.5。
原料氯仿-乙醇-水混合液中，各组分的质量百分组成为45.8％氯仿、39.5％乙醇及5～14.7％水；
结果：冷凝后分离的水纯度为98.84wt％，氯仿纯度为99.69wt％；精馏段上端侧线出料乙醇的纯度为99.72wt％，底部流出的复合萃取剂纯度为99.91wt％；
氯仿和乙醇收率分别达到99.84％和99.43％。
实施例3
同实施例1，不同之处如下：
所述复合萃取剂为含40wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，原料氯仿-乙醇-水混合液与复合萃取剂的质量流量比为1：1.1。
原料氯仿-乙醇-水混合液中，各组分的质量百分组成为63.5％氯仿、30.9％乙醇及5.6％水；
结果：冷凝后分离的水纯度为98.83wt％，氯仿纯度为99.65wt％；精馏段上端侧线出料乙醇的纯度为99.76wt％，底部流出的复合萃取剂纯度为99.95wt％；
氯仿和乙醇收率分别达到99.88％和99.47％。
实施例4
同实施例1，不同之处如下：
所述复合萃取剂为含25wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，原料氯仿-乙醇-水混合液与复合萃取剂的质量流量比为1：1.2。
原料氯仿-乙醇-水混合液中，各组分的质量百分组成为55.3％氯仿、35.4％乙醇及9.3％水；
结果：冷凝后分离的水纯度为98.86wt％，氯仿纯度为99.64wt％；精馏段上端侧线出料乙醇的纯度为99.75wt％，底部流出的复合萃取剂纯度为99.92wt％；
氯仿和乙醇收率分别达到99.82％和99.43％。
实施例5
同实施例1，不同之处如下：
所述复合萃取剂为含35wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，原料氯仿-乙醇-水混合液与复合萃取剂的质量流量比为1：1.3。
原料氯仿-乙醇-水混合液中，各组分的质量百分组成为60.2％氯仿、32.3％乙醇及7.5％水；
结果：冷凝后分离的水纯度为98.85wt％，氯仿纯度为99.63wt％；精馏段上端侧线出料乙醇的纯度为99.74wt％，底部流出的复合萃取剂纯度为99.98wt％；
氯仿和乙醇收率分别达到99.86％和99.47％。

Claims (3)

1.一种萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法，其特征在于，采用萃取共沸下侧线出料精馏塔，其结构包括上部的萃取共沸段和下部的精馏段；
将原料氯仿-乙醇-水混合液从萃取共沸段的中下部加入塔中，复合萃取剂由萃取共沸段的中上部加入塔中，复合萃取剂为含20～40wt％N-甲基吡咯烷酮的邻苯二甲酸二丁酯溶液，控制萃取共沸段顶部和精馏段底部温度，萃取共沸段顶部采出氯仿和水的混合液汽体，冷凝后分离，并且部分水回流至塔顶，精馏段上端侧线出料乙醇，底部复合萃取剂循环至萃取共沸段循环使用；
所述萃取共沸段的结构从上至下依次包括精馏段、萃取段和提馏段，原料氯仿-乙醇-水混合液从萃取段和提馏段中间加入，复合萃取剂从精馏段和萃取段中间加入，所述上部的萃取共沸段和下部的精馏段由降液管连接；
所述控制萃取共沸段顶部和精馏段底温度分别为56.2～56.5℃和134.4～137.8℃，精馏段上端侧线出料温度为78.1～78.6℃，回流比2～3；所述原料氯仿-乙醇-水混合液与复合萃取剂的质量流量比为1：(1.1～1.5)。
2.根据权利要求1所述的萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法，其特征在于，所述原料氯仿-乙醇-水混合液中，各组分的质量百分组成为45～65％氯仿、30～40％乙醇及5～15％水。
3.根据权利要求1所述的萃取共沸下侧线出料精馏分离氯仿-乙醇-水混合液的方法，其特征在于，所述冷凝后分离的水纯度为98.8wt％以上，氯仿纯度为99.6wt％以上；精馏段上端侧线出料乙醇的纯度为99.7wt％以上，底部流出的复合萃取剂纯度为99.9wt％以上。
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