CN106830047A - 一种纳米氧化钬制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化钬制备方法，属于稀土化合物的制备技术领域，其特征在于：该氧化钬的比表面积在20㎡/g左右，粒径在50～70nm，且颗粒粒径呈均匀分布。本发明具有工艺条件比较简单，生产成本较低，容易实现工业化生产，且整个制备过程符合环保要求。
Description
技术领域
本发明属于稀土材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化钬制备方法。
背景技术
氧化钬的主要用途有：(1)掺钬的钇铝石榴石(Ho∶YAG)可发射2μm激光，人体组织对2μm激光吸收率高，几乎比Hd∶YAG高3个数量级。所以用Ho∶YAG激光器进行医疗手术时，不但可以提高手术效率和精度，而且可使热损伤区域减至更小。 (2)磁致伸缩合金Terfenol-D中，也可以加入少量的钬，从而降低合金饱和磁化所需的外场。(3)另外用掺钬的光纤可以制作光纤激光器、光纤放大器、光纤传感器等等光通讯器件在光纤通信迅猛的今天将发挥更重要的作用。目前纳米氧化钬用于无压烧结生产高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷，用于白光LED的透明陶瓷上，还有高性能cpp薄膜，永磁材料等更高科技的产品上。目前氧化钬的制备主要采用含氨类沉淀剂，在环保方面存在一定问题，并且产物颗粒不均匀，分散性不好。
发明内容
本发明提供一种颗粒均匀，分散性好并且环保的纳米氧化钬的制备方法。
实现本发明的技术方案是一种纳米氧化钬制备方法；包括下列步骤：先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.1mol/L-1mol/L的氯化钬；称取最终产物氧化钬质量5%-15%的聚乙二醇类表面活性剂加入氯化钬中搅拌15-30min；称取用纯水配制的浓度为0.1mol/L-1mol/L的分析纯碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂，最终产物氧化钬与分析纯碳酸钠或碳酸氢钠的质量比是1:1-1:1.2，再均匀滴加沉淀剂后搅拌陈化，抽滤水洗，滤干后加入表面活性剂正丁醇搅拌均匀，最终产物氧化钬与所述正丁醇的质量比是1:200-1:400；然后在800-900℃下灼烧3-5h保温1-2h后即得粒径50-70nm、比表面积大于20m2/g的纳米氧化钬。
优选的所述氯化钬的温度是15-25℃，所述沉淀剂是碳酸钠或碳酸氢纳且温度是15-25℃。
优选的所述抽滤水洗是在抽滤桶中用95℃以上的热纯水浸泡水洗，水洗时的水洗量与最终产物氧化钬的质量比是500:1；所述灼烧是用台车式稀土焙烧炉。
优选的所述均匀滴加沉淀剂是通过调速器来控制，之后的搅拌时长0.5h，陈化时长2h-4h。
本发明具有积极的效果：
（1）纳米氧化钬在镍电极陶瓷电容器中对其抑制氧空位及其迁移起了很大的作用，这种方法制得的氧化钬，颗粒大小均匀，比表面较大，且分散性比较好，工艺简单，可用于大规模生产。
（2）添加聚乙二醇类表面活性剂是为了有效抑制晶粒的生长和团聚，而正丁醇对其均匀性有不可或缺的作用，是决定颗粒大小的关健。另外，灼烧时的温度和时间也很重要，灼烧时的温度过高，灼烧时间和保温时间过长都会影响比表面积的大小。
附图说明
图1为最终产物纳米氧化钬透射电镜TEM的检测粒径图。
具体实施方式
实施例1：最终产物纳米氧化钬1kg，经计算在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.3mol/L，体积为17.64L的氯化钬溶液，经测量温度为15度，再称取分析纯碳酸钠1KG，用纯水配制成浓度为0.4mol/L，体积为23.58L，温度为15度，称取最终产物纳米氧化钬质量比10%的聚乙二醇20000表面活性剂，为100g，加入1L纯水，加热使之溶解成液体，把聚乙二醇20000放入料液氯化钬中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为35min，由此可计算出加入速度为0.67L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续搅拌0.5小时，陈化2小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗大约500L，最后滤干，在滤饼中加入200ml正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛装，于850度灼烧3小时，保温2小时。
实施例2：最终产物纳米氧化钬5KG，经计算在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.4mol/L,体积为66.16L的氯化钬溶液，经测量温度为17度，再称取分析纯碳酸钠5KG，用纯水配制成浓度为0.4mol/L，体积为117.92L，温度为18度，称取最终产物纳米氧化钬质量3%的聚乙二醇4000表面活性剂，为150g，加入4L纯水，加热使之溶解成液体，把聚乙二醇4000放入料液氯化钬中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为107min，由此可计算出加入速度为1.1L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续搅拌0.5小时，陈化3小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗大约2500L，最后滤干，在滤饼中加入1L正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛装，于800度灼烧5小时，保温1小时。
实施例3：最终产物纳米氧化钬1kg，经计算在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.1mol/L,体积为52.93L的氯化钬，经测量温度为15度，再称取分析纯碳酸钠1KG，用纯水配制成浓度为0.2mol/L，体积为47.17L，温度为15度，称取最终产物纳米氧化钬质量15%的聚乙二醇2000表面活性剂，为150g，加入1L纯水，加热使之溶解成液体，把聚乙二醇2000放入料液氯化钬中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为45min，由此可计算出加入速度为1.05L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续搅拌0.5小时，陈化2小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗大约500L，最后滤干，在滤饼中加入200ml正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛装，于850度灼烧4小时，保温1小时。
实施例4：最终产物纳米氧化钬5kg，经计算在反应釜中加入用纯水配制成浓度为1mol/L,体积为26.46L的氯化钬，经测量温度为15度，再称取分析纯碳酸钠5KG，用纯水配制成浓度为0.5mol/L，体积为94.34L，温度为15度，称取最终产物纳米氧化钬质量10%的聚乙二醇20000表面活性剂，为500g，加入1L纯水，加热使之溶解成液体，把聚乙二醇20000放入料液氯化钬中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为80min，由此可计算出加入速度为1.18L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续搅拌0.5小时，陈化4小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗大约2500L，最后滤干，在滤饼中加入1L正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛装，于900度灼烧3小时，保温2小时。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米氧化钬制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（A）在氯化钬溶液中加入表面活性剂,搅拌均匀；
（B）将沉淀剂均匀滴加至含有表面活性剂的氯化钬溶液中，得到沉淀物；
（C）沉淀物经搅拌、陈化、抽滤、水洗、滤干获得滤饼；
（D）在上述滤饼中再次加入表面活性剂，并搅拌均匀后进行灼烧；
（E）灼烧产物经粉碎过筛后得到纳米氧化钬。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：氯化钬溶液浓度为0.1mol/L-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（A）中加入的表面活性剂为最终产物氧化钬质量5%-15%的聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或聚乙二醇20000。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（B）中沉淀剂为碳酸钠或碳酸氢钠溶液。
5.根据权利要求4所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（B）中沉淀剂碳酸钠或碳酸氢钠溶液浓度为0.1mol/L-1mol/L，碳酸钠或碳酸氢钠与最终产物氧化钬质量比为1:1-1.2:1。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（C）搅拌时长0.5h，陈化时长2h-4h。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（C）中抽滤水洗是在抽滤桶中用95℃以上的热纯水浸泡水洗，水洗时的水洗量与最终产物氧化钬的质量比是500:1。
8.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（D）中表面活性剂为正丁醇，最终产物氧化钬与加入正丁醇质量比为1:200-1:400。
9.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（D）中灼烧使用台车式稀土焙烧炉，温度800-900℃，灼烧时间3-5h，保温1-2h。
10.根据权利要求1所述的纳米氧化钬制备方法，其特征在于：步骤（E）烧结产物为粒径50-70nm、比表面积大于20m2/g的纳米氧化钬。
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