CN106829988B - 一种硼化锆粉体 - Google Patents

一种硼化锆粉体 Download PDF

Info

Publication number
CN106829988B
CN106829988B CN201710029177.8A CN201710029177A CN106829988B CN 106829988 B CN106829988 B CN 106829988B CN 201710029177 A CN201710029177 A CN 201710029177A CN 106829988 B CN106829988 B CN 106829988B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
zirconium boride
boron oxide
zro
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710029177.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106829988A (zh
Inventor
肖国庆
张薇
丁冬海
任耘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian University of Architecture and Technology
Original Assignee
Xian University of Architecture and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian University of Architecture and Technology filed Critical Xian University of Architecture and Technology
Priority to CN201710029177.8A priority Critical patent/CN106829988B/zh
Publication of CN106829988A publication Critical patent/CN106829988A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106829988B publication Critical patent/CN106829988B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/02—Boron; Borides
    • C01B35/04—Metal borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种硼化锆粉体，属于超高温陶瓷/结构陶瓷领域。采用的技术方案为：以单斜氧化锆、氧化硼、硼砂和镁粉为原料，通过自蔓延高温合成方法制备硼化锆粉体，产物纯度较高，结晶程度良好。该制备方法不仅制备过程简单经济，生产成本大大降低，而且能降低能耗，更加节能环保。

Description

一种硼化锆粉体
技术领域
本发明属于超高温功能/结构陶瓷技术领域，特别涉及一种硼化锆粉体。
技术背景
随着科学技术的高速发展，现代飞行器(如宇宙飞船、火箭、导弹、超音速飞机)正朝着高速、高空、大推力和更安全的方向发展，这对高温材料提出了更高的要求：能够适应超高温音速长时飞行、大气层进入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境，尤其是飞行器鼻锥、机翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。不但要承受高温(大于2000℃)，还要求抗氧化、抗冲刷、抗热冲击等，这些部位需要使用超高温材料。超高温材料主要有难熔金属、碳化物和C/C材料以及硼化物，二硼化物就是其中之一。特别是硼化锆是具有较高的化学稳定性、高的耐腐蚀性等优点，被认为适合用于极端环境，从而在过去几十年来引起了人们极大的研究兴趣，特别是ZrB2以其低密度而最受重视。
ZrB2陶瓷粉末的主要制备方法有直接合成法、碳或碳化硼还原法、电解含氧化锆和B2O3的熔盐法、自蔓延高温合成法、其他方法(如机械化学法)。在上述几种制备方法中，直接合成法粉末纯度高，原料昂贵，粉末粒度粗大，活性低，不利于烧结及后期加工处理。工业化生产中的碳或碳化硼还原法成本低，主要缺点在于能耗高、生产周期长，工艺成本高。电解法比较适合工业化生产，但容易引入杂质，产物纯度不高，还要防止ZrB2在生产过程中烧结。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种硼化锆粉体，该方法操作简单有效，适合工业化生产，经该方法制得硼化锆粉体纯度高、结晶良好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硼化锆粉体，该粉体包括以下原料制成：单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉，原料的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.5～1.4：0～0.8：5～8；在制备过程中向原料中加入引燃剂，自蔓延合成硼化锆粉体。
优选的，所述原料单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：1.105：0.195：7。
优选的，以单斜氧化锆，镁粉和氧化硼为原料采用自蔓延合成硼化锆，摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7。
优选的，以单斜氧化锆，镁粉和氧化硼为原料采用自蔓延合成硼化锆，摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7。
另外，氧化硼和无水硼砂在混料前，于120℃烘箱内干燥24h。
还有，所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂，所述的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
相较于现有技术，本发明的优点为：
本发明以单斜氧化锆、镁粉、氧化硼和无水硼砂为原料，采用自蔓延高温合成硼化锆粉体。以镁粉作为还原剂，利于反应后产物的提纯；以氧化硼和无水硼砂为硼源，并利用无水硼砂逐步替换氧化硼，为得到高纯硼化锆粉体提供了基础。本发明具有高效、低成本的优势，适合工业化生产，经本发明制备的硼化锆粉体，纯度高，结晶良好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硼化锆粉体的XRD图；
图2为本发明实施例2制备的硼化锆粉体的XRD图；
图3为本发明实施例3制备的硼化锆粉体的XRD图；
图4是本发明实施例3制备的硼化锆粉体的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
本实施例以纯度≥99.9％的单斜氧化锆、纯度≥99.0％的镁粉和纯度≥99.0％的氧化硼为原料，氧化硼和无水硼砂在混料前，于120℃烘箱内干燥24h。在化学计量比的基础上，即摩尔比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：5，分别按镁过量的方式配比，摩尔比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：6，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：8的配比进行混料；将混合均匀的原料装入模具中，再对其进行干压成型，压制成直径为20mm、高度为15mm、相对密度为57±3％的圆柱形试样；将制备好的试样放置于自蔓延高温反应炉中，反应化学方程式为：ZrO2+B2O3+5Mg＝3ZrB2+5MgO，再称取C-Ti引燃剂置于试样顶部，C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
对自蔓延反应炉进行抽真空、充入1.5Mpa氩气保护气氛，在点火引燃试样发生自蔓延高温合成反应，而后待炉温降至室温后，关闭电源，开启炉门，将物料取出。对自蔓延合成产物进行研磨、酸洗、抽滤和烘干。
对实施例1制备的硼化锆粉体进行XRD检测，分析结果见图1。经分析，本实施例中按化学计量配比、ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：6、ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7、ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：8配比制备的硼化锆粉体，即镁分别过量20％、40％和60％摩尔量配比，硼化锆粉体纯度分别为69％、75％、86％和82％。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：在镁过量的最佳摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7的基础上，逐渐增加氧化硼的加入量，使氧化硼过量。按摩尔比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.1：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.2：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.4：7的配比制备的硼化锆粉体，即氧化硼分别过量10％、20％、30％和40％摩尔量配比制备硼化锆粉体。
对实施例2制备的硼化锆粉体进行XRD检测，检测结果如图2。经分析，本实施例2以氧化硼分过量10％、20％、30％和40％摩尔量制备得到的硼化锆粉体纯度为92％、94％、96％和94％。
实施例3：
本实施例与实施例2不同的是：在镁和氧化硼同时过量的最佳摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7，即镁过量40％摩尔量，氧化硼过量30％摩尔量的基础上，采用无水硼砂逐步替换氧化硼制备硼化锆粉体。按摩尔比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：1.105：0.195：7，ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.91：0.39：7，ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.715：0.585：7，ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.52：0.78：7的配比制备的硼化锆粉体，即以无水硼砂按15％、30％、45％和60％摩尔量逐步替换氧化硼制备得到的硼化锆粉体。
对实施例3制备的硼化锆粉体进行XRD检测，检测结果如图3。经分析，本实施例以无水硼砂按15％、30％、45％和60％摩尔量逐步替换氧化硼制备得到的硼化锆粉体的纯度分别为99％、97％、82％和92％。

Claims (1)

1.一种硼化锆粉体的制备方法，其特征在于，该粉体包括以下原料制成：单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉；
在制备过程中向原料中加入引燃剂，自蔓延合成硼化锆粉体；
所述原料单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：1.105：0.195：7；
氧化硼和无水硼砂在混料前，于120℃烘箱内干燥24h；
所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂，所述的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
CN201710029177.8A 2017-01-16 2017-01-16 一种硼化锆粉体 Active CN106829988B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710029177.8A CN106829988B (zh) 2017-01-16 2017-01-16 一种硼化锆粉体

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710029177.8A CN106829988B (zh) 2017-01-16 2017-01-16 一种硼化锆粉体

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106829988A CN106829988A (zh) 2017-06-13
CN106829988B true CN106829988B (zh) 2018-06-01

Family

ID=59123396

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710029177.8A Active CN106829988B (zh) 2017-01-16 2017-01-16 一种硼化锆粉体

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106829988B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107827464B (zh) * 2017-12-15 2020-04-24 中国科学院理化技术研究所 一种燃烧合成制备ZrTiCB四元陶瓷粉体的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100336723C (zh) * 2005-05-23 2007-09-12 哈尔滨工业大学 二硼化锆微粉的燃烧合成方法
CN103302266A (zh) * 2013-06-03 2013-09-18 江苏蓝日超硬钢材料有限公司 一种自蔓延合成TiB2颗粒增强铜基表面复合材料的制备方法及一种复合铜铸件

Also Published As

Publication number Publication date
CN106829988A (zh) 2017-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110041061A (zh) 多元固溶稀土硅酸盐陶瓷粉体及其制备方法
CN103253669A (zh) 一种碳热还原法低温制备HfC粉体的方法
CN110194673A (zh) 一种节能型莫来石氧化锆复相耐火材料及其制备方法
CN104193384A (zh) 一种氧化锆基多孔复合材料及其制备方法
CN106829988B (zh) 一种硼化锆粉体
CN103833406A (zh) 发泡陶瓷保温板及其制备方法
CN101982435B (zh) 低温、无铅、近零膨胀微晶陶瓷涂层的制备方法
Huang et al. Effect of sintering aids on the microstructure and oxidation behavior of hot-pressed zirconium silicate ceramic
CN104671810A (zh) 一种致密铝镁钙耐火熟料及其制备方法
CN106518047B (zh) 一种镁铁铝尖晶石的制备方法
Qin et al. Cordierite thermal insulation materials reinforced by aluminosilicate fiber/mullite whiskers hierarchical structure
CN102424585A (zh) 一种氧化锆-莫来石复相耐火原料及其制备方法
CN107892570B (zh) 一种钛酸钡掺杂改性锆酸镧陶瓷材料及其制备方法
CN100532327C (zh) 一种控制碳、氮含量合成AlN-SiC复合材料的方法
CN106348734A (zh) 一种二硼化锆纤维和三氧化二铝复合粉及其制备方法
CN104418608B (zh) 碳化硅多孔陶瓷的低温烧成方法
CN108409308A (zh) 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法
CN105330183B (zh) 一种铝酸钙水泥的制备方法
CN101457312A (zh) 一种镁及镁合金用镁钛硼晶粒细化剂制备方法
CN109354501B (zh) 一种MgAlON透明陶瓷的制备方法
CN106518062A (zh) 一种超低热导高温相稳定的钕铈复合锆酸盐热障涂层材料及其制备方法
CN109081687B (zh) 一种适用于煅烧锂电池正极材料的高抗热震陶瓷坩埚及其制备方法
CN112897994A (zh) 一种刚玉尖晶石复相材料制备方法
CN106187224A (zh) 一种基于中空氧化锆的隔热材料组合物及制备方法
Nurlaila et al. Phase study of SiO2-ZrO2 composites prepared from polymorphic combination of starting powders via a ball-milling followed by calcination

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant