CN106829988A - 一种硼化锆粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼化锆粉体，属于超高温陶瓷/结构陶瓷领域。采用的技术方案为：以单斜氧化锆、氧化硼、硼砂和镁粉为原料，通过自蔓延高温合成方法制备硼化锆粉体，产物纯度较高，结晶程度良好。该制备方法不仅制备过程简单经济，生产成本大大降低，而且能降低能耗，更加节能环保。

Description

一种硼化锆粉体
技术领域
本发明属于超高温功能/结构陶瓷技术领域，特别涉及一种硼化锆粉体。
技术背景
随着科学技术的高速发展，现代飞行器(如宇宙飞船、火箭、导弹、超音速飞机)正朝着高速、高空、大推力和更安全的方向发展，这对高温材料提出了更高的要求：能够适应超高温音速长时飞行、大气层进入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境，尤其是飞行器鼻锥、机翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部件。不但要承受高温(大于2000℃)，还要求抗氧化、抗冲刷、抗热冲击等，这些部位需要使用超高温材料。超高温材料主要有难熔金属、碳化物和C/C材料以及硼化物，二硼化物就是其中之一。特别是硼化锆是具有较高的化学稳定性、高的耐腐蚀性等优点，被认为适合用于极端环境，从而在过去几十年来引起了人们极大的研究兴趣，特别是ZrB2以其低密度而最受重视。
ZrB2陶瓷粉末的主要制备方法有直接合成法、碳或碳化硼还原法、电解含氧化锆和B2O3的熔盐法、自蔓延高温合成法、其他方法(如机械化学法)。在上述几种制备方法中，直接合成法粉末纯度高，原料昂贵，粉末粒度粗大，活性低，不利于烧结及后期加工处理。工业化生产中的碳或碳化硼还原法成本低，主要缺点在于能耗高、生产周期长，工艺成本高。电解法比较适合工业化生产，但容易引入杂质，产物纯度不高，还要防止ZrB2在生产过程中烧结。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种硼化锆粉体，该方法操作简单有效，适合工业化生产，经该方法制得硼化锆粉体纯度高、结晶良好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硼化锆粉体，该粉体包括以下原料制成：单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉，原料的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.5～1.4：0～0.8：5～8；在制备过程中向原料中加入引燃剂，自蔓延合成硼化锆粉体。
优选的，所述原料单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：1.105：0.195：7。
优选的，以单斜氧化锆，镁粉和氧化硼为原料采用自蔓延合成硼化锆，摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7。
优选的，以单斜氧化锆，镁粉和氧化硼为原料采用自蔓延合成硼化锆，摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7。
另外，氧化硼和无水硼砂在混料前，于120℃烘箱内干燥24h。
还有，所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂，所述的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
相较于现有技术，本发明的优点为：
本发明以单斜氧化锆、镁粉、氧化硼和无水硼砂为原料，采用自蔓延高温合成硼化锆粉体。以镁粉作为还原剂，利于反应后产物的提纯；以氧化硼和无水硼砂为硼源，并利用无水硼砂逐步替换氧化硼，为得到高纯硼化锆粉体提供了基础。本发明具有高效、低成本的优势，适合工业化生产，经本发明制备的硼化锆粉体，纯度高，结晶良好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硼化锆粉体的XRD图；
图2为本发明实施例2制备的硼化锆粉体的XRD图；
图3为本发明实施例3制备的硼化锆粉体的XRD图；
图4是本发明实施例3制备的硼化锆粉体的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
本实施例以纯度≥99.9％的单斜氧化锆、纯度≥99.0％的镁粉和纯度≥99.0％的氧化硼为原料，氧化硼和无水硼砂在混料前，于120℃烘箱内干燥24h。在化学计量比的基础上，即摩尔比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：5，分别按镁过量的方式配比，摩尔比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：6，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：8的配比进行混料；将混合均匀的原料装入模具中，再对其进行干压成型，压制成直径为20mm、高度为15mm、相对密度为57±3％的圆柱形试样；将制备好的试样放置于自蔓延高温反应炉中，反应化学方程式为：ZrO2+B2O3+5Mg＝3ZrB2+5MgO，再称取C-Ti引燃剂置于试样顶部，C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
对自蔓延反应炉进行抽真空、充入1.5Mpa氩气保护气氛，在点火引燃试样发生自蔓延高温合成反应，而后待炉温降至室温后，关闭电源，开启炉门，将物料取出。对自蔓延合成产物进行研磨、酸洗、抽滤和烘干。
对实施例1制备的硼化锆粉体进行XRD检测，分析结果见图1。经分析，本实施例中按化学计量配比、ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：6、ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7、ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：8配比制备的硼化锆粉体，即镁分别过量20％、40％和60％摩尔量配比，硼化锆粉体纯度分别为69％、75％、86％和82％。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：在镁过量的最佳摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7的基础上，逐渐增加氧化硼的加入量，使氧化硼过量。按摩尔比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.1：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.2：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7，ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.4：7的配比制备的硼化锆粉体，即氧化硼分别过量10％、20％、30％和40％摩尔量配比制备硼化锆粉体。
对实施例2制备的硼化锆粉体进行XRD检测，检测结果如图2。经分析，本实施例2以氧化硼分过量10％、20％、30％和40％摩尔量制备得到的硼化锆粉体纯度为92％、94％、96％和94％。
实施例3：
本实施例与实施例2不同的是：在镁和氧化硼同时过量的最佳摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7，即镁过量40％摩尔量，氧化硼过量30％摩尔量的基础上，采用无水硼砂逐步替换氧化硼制备硼化锆粉体。按摩尔比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：1.105：0.195：7，ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.91：0.39：7，ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.715：0.585：7，ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.52：0.78：7的配比制备的硼化锆粉体，即以无水硼砂按15％、30％、45％和60％摩尔量逐步替换氧化硼制备得到的硼化锆粉体。
对实施例3制备的硼化锆粉体进行XRD检测，检测结果如图3。经分析，本实施例以无水硼砂按15％、30％、45％和60％摩尔量逐步替换氧化硼制备得到的硼化锆粉体的纯度分别为99％、97％、82％和92％。

Claims (6)

1.一种硼化锆粉体，其特征在于，该粉体包括以下原料制成：单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉，原料的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：0.5～1.4：0～0.8：5～8；
在制备过程中向原料中加入引燃剂，自蔓延合成硼化锆粉体。
2.如权利要求1所述的硼化锆粉体，其特征在于：所述原料单斜氧化锆，氧化硼，无水硼砂和镁粉的摩尔配比为ZrO2：B2O3：Na2B4O7：Mg＝1：1.105：0.195：7。
3.如权利要求1所述的硼化锆粉体，其特征在于：以单斜氧化锆，镁粉和氧化硼为原料采用自蔓延合成硼化锆，摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1：7。
4.如权利要求1所述的硼化锆粉体，其特征在于：以单斜氧化锆，镁粉和氧化硼为原料采用自蔓延合成硼化锆，摩尔配比为ZrO2：B2O3：Mg＝1：1.3：7。
5.如权利要求1所述的硼化锆粉体，其特征在于，氧化硼和无水硼砂在混料前，于120℃烘箱内干燥24h。
6.如权利要求1所述的硼化锆粉体，其特征在于，所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂，所述的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
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