CN106816264B - 一种铁氧体磁珠及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体磁珠及其制备方法。铁氧体磁珠的制备方法包括以下步骤：S1，制备铁氧体磁珠半成品，所述磁珠半成品中磁体由铁氧体材料烧结而成，磁体上设置有银电极；S2，将所述铁氧体磁珠半成品放入氧气体积分数为60％～95％的炉内在400℃～600℃的温度下进行高温处理2h～10h，处理结束后，随炉冷却；S3，将经过步骤S2处理后的磁珠半成品进行电镀处理，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层，制得铁氧体磁珠。本发明的制备方法可提高制得的产品的外观合格率，且制造成本较低。
Description
【技术领域】
本发明涉及铁氧体磁珠的制备工艺。
【背景技术】
现有的高磁导率铁氧体磁珠产品，在电镀过程中，镀层除了在磁体两端的电极上沉积之外，还会延伸到磁珠产品的磁体部分，导致磁珠产品外观不良和产品短路等。对于此类外观不良的产品，目前主要通过人工或机器挑选将渗镀不良品剔除，由此导致生产效率低下。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种铁氧体磁珠及其制备方法，可提高制得的产品的外观合格率，且制造成本较低。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种铁氧体磁珠的制备方法，包括以下步骤：S1，制备铁氧体磁珠半成品，所述磁珠半成品中磁体由铁氧体材料烧结而成，磁体上设置有银电极；S2，将所述铁氧体磁珠半成品放入氧气体积分数为60％～95％的炉内在400℃～600℃的温度下进行高温处理2h～10h，处理结束后，随炉冷却；S3，将经过步骤S2处理后的磁珠半成品进行电镀处理，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层，制得铁氧体磁珠。
优选的技术方案中，
步骤S2为：将所述铁氧体磁珠半成品堆积在耐高温承载物上，放入炉内，然后将炉密封，对炉内进行抽真空，使得炉内压强在-50KPa～-120KPa时，通入体积分数为60％～95％的氧气，通入氧气后使炉内的压强保持在2KPa～5Kpa，然后将所述炉内温度升高至400℃～600℃，进行高温处理2h～10h，处理结束后，随炉冷却。
将所述铁氧体磁珠半成品以平铺或者堆叠的方式装载到所述耐高温承载物上。
所述耐高温承载物的材质为氧化铝或碳化硅。
在1h～2h的时间内将所述炉内的温度升高至400℃～600℃。
步骤S2中，所述氧气的体积分数为90％～95％。
步骤S3中，所述金属镀层为镍镀层或者锡镀层。
一种根据如上所述的制备方法制得的铁氧体磁珠。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的铁氧体磁珠的制备方法，将产品在烧结之后、电镀之前进行氧气氛围下的高温回炉处理，使得磁体表面的金属粒子高效地转换为半导体金属氧化物。在电极上电镀沉积镀层时，半导体金属氧化物上无法沉积镀层，从而可避免镀层在磁体部位进行沉积，进而可避免在电镀过程中出现镀层渗镀导致外观不良的问题。在经过氧氛围高温回炉处理后，产品电镀时渗镀不良的问题得到有效的控制，产品的外观合格率较高。通过上述炉内高温处理，工艺过程简便，相对于以往某些高端产品上对磁体整体涂覆绝缘材料改善外观的方案，本发明的处理过程成本较低，更适合于低端产品上的外观改进。
【具体实施方式】
本发明的构思是：铁氧体磁珠产品的制备过程中，出现外观不良的问题，其中一个可能的原因是铁氧体材料的特殊性质。铁氧体材料在烧结过程中有极少部分磁体不能完全烧结成金属氧化物，导致烧结后的磁体上存在少部分的金属粒子。在电镀过程中，镀层除了在磁体两端的银电极上沉积，还会在部分与银电极连通的金属粒子上进行沉积，从而出现了镀层渗镀到磁体上的现象，导致产品出现外观不良和产品短路的问题等。鉴于此，本发明从在电镀前除去磁体表面的导电金属粒子的角度出发，将产品在电镀之前进行氧气氛围下的高温回炉处理，使得磁体表面的导电金属粒子高效地转换为半导体金属氧化物，从而避免后续沉积镀层，改善镀层延伸的问题。
本具体实施方式的铁氧体磁珠的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备铁氧体磁珠半成品，所述磁珠半成品中磁体由铁氧体材料烧结而成，磁体上设置有银电极。
S2，将所述铁氧体磁珠半成品放入氧气体积分数为60％～95％的炉内在400℃～600℃的温度下进行高温处理2h～10h，处理结束后，随炉冷却。
基于铁氧体材料，在烧结过程中可能存在烧结不完全的问题，导致磁体表面存在金属粒子，进而通过步骤S2的高温回炉处理过程以改善表面材料。磁珠半成品中的磁体表面的金属粒子转化为金属氧化物的效率较低，当在回炉时增加氧气氛围，可以其金属粒子转化为金属氧化物的效率大大提升，转化也更为彻底。经验证，氧气体积分数控制在60％～95％的范围内时，磁体表面的金属离子能充分转换为金属氧化物，从而有效改进外观问题。优选地，氧气体积分数控制在90％～95％，可使得转换效率更高，转换更为充分。
为控制炉内氧气体积分数在60％～95％的范围内，可采用密封炉实现。具体地，该步骤为：将铁氧体磁珠半成品堆积在耐高温承载物上，堆积时，可以平铺或者堆叠的方式装载到耐高温承载物上，耐高温承载物的材质为氧化铝材质或碳化硅材质。堆积后，将高温承载物移入炉内，然后将炉密封，对炉内进行抽真空，使得炉内压强在-50KPa～-120KPa时，通入体积分数为60％～95％的氧气，通入氧气后使炉内的压强保持在2KPa～5Kpa，然后将所述炉内温度升高至400℃～600℃，进行高温处理2h～10h，处理结束后，随炉冷却。
上述过程中，先将炉内抽真空，先排除炉内空气，然后通入所控制比例的氧气。如不抽真空直接通入氧气，氧含量无法定量。另一方面，由于是高温处理，通过抽真空，可使氧气较方便地进入炉内部，从而精确控制炉内的氧含量。通过抽真空后再充入氧气，并保持一定的压力，可使炉内氛围保持在要求的氧含量氛围下。
通过热处理，使磁体表面的金属粒子高效地转换为半导体金属氧化物。处理时温度越高，越有利于转换，但是温度过高会损坏半成品上原有的银电极，所以温度控制在400～600℃，既能高效转换金属粒子为半导体金属氧化物，同时不至于破坏银电极。高温处理结束后，随炉温冷却。对于处理时间，时间过短，效果不明显；但如果处理时间过长，虽然改善效果充分，但是增长产品的生产周期，不利于生产效率地提高。经验证，在上述温度和氧含量下处理2h～10h可兼顾处理效果和生产效率。
S3，将经过步骤S2处理后的磁珠半成品进行电镀处理，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层，制得铁氧体磁珠。
一般地，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层以使得电极便于焊接。本具体实施方式中，金属镀层为镍镀层或者锡镀层，电镀后焊接效果好，且成本较低。
通过本具体实施方式的制备过程，先烧结制备出铁氧体磁珠半成品，然后对磁珠半成品进行回炉高温氧化处理，使得磁体表面的金属粒子高效地转换为半导体金属氧化物。这样，在电极上电镀沉积镀层时，镀层不会沉积形成在半导体金属氧化物上，从而可避免镀层在磁体部位进行沉积，进而可避免在电镀过程中出现镀层渗镀导致外观不良的问题。在经过氧氛围高温回炉处理后，产品电镀时渗镀不良的问题得到有效的控制，产品的外观合格率较高。通过上述炉内高温处理，工艺过程简便，相对于以往某些高端产品上对磁体整体涂覆绝缘材料改善外观的方案，上述处理过程成本也较低，更适合于低端产品上的外观改进。
本具体实施方式制得的铁氧体磁珠在电镀过程中镀层渗镀延伸的不良问题得到明显的改善，产品的外观合格率明显的提升，大大降低了编带时的外观报废率。制得的产品外观效果好，且产品的成本也较低。
如下，将通过具体实验例验证本具体实施方式的制备过程制得的铁氧体磁珠的外观合格率。
实验例1：
制备铁氧体磁珠半成品，将半成品平铺在碳化硅材质的匣钵上。将装有半成品的碳化硅匣钵放入钟罩炉中，密封后，抽真空使炉内压强为-50KPa，随后充入氧含量为60％的气体，通入氧气后炉内的压强保持在2Kpa。开启加热程序，在1h内加热至400℃，然后在此温度下热处理2h。处理结束后，随炉冷却。将经过处理后的磁珠半成品进行电镀处理，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层，制得铁氧体磁珠。
测试制得的同一批次的铁氧体磁珠的外观效果以及外观合格率，测试效果见下表。
实验例2：
制备铁氧体磁珠半成品，将半成品以堆积叠加的方式放置在氧化铝材质的反口碗上。将装有半成品的氧化铝反口碗放入钟罩炉中，密封后，抽真空使炉内压强为-120KPa，随后充入氧含量为95％的气体，通入氧气后使炉内的压强保持在5KPa。开启加热程序，在2h内加热至600℃，然后在此温度下热处理10h。热处理结束后，随炉冷却。将经过处理后的磁珠半成品进行电镀处理，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层，制得铁氧体磁珠。
测试制得的同一批次的铁氧体磁珠的外观效果以及外观合格率，测试效果见下表。
对比例：现有的制备工艺制得的铁氧体磁珠。
各例的测试数据如下表所示：
通过上述对比验证，各实验例制得的铁氧体磁珠中镀层在磁体上的延伸长度有效缩短，短于100μm，符合合格产品的要求。且同一批次生产的铁氧体磁珠，合格率较高，工艺稳定性较好。对比实验例1和实验例2的数据可知，通入氧气体积分数较高，处理温度较高，处理时长较长时，镀层延伸的问题解决得较好，可进一步缩短延伸的镀层的长度，且同批次生产的产品的外观合格率也较高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铁氧体磁珠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，制备铁氧体磁珠半成品，所述磁珠半成品中磁体由铁氧体材料烧结而成，磁体上设置有银电极；S2，将所述铁氧体磁珠半成品堆积在耐高温承载物上，放入炉内，然后将炉密封，对炉内进行抽真空，使得炉内压强在-50KPa～-120KPa时，通入体积分数为60％～95％的氧气，通入氧气后使炉内的压强保持在2KPa～5Kpa，然后将所述炉内温度升高至400℃～600℃，进行高温处理2h～10h，处理结束后，随炉冷却；S3，将经过步骤S2处理后的磁珠半成品进行电镀处理，在磁珠半成品的电极上沉积金属镀层，制得铁氧体磁珠。
2.根据权利要求1所述的铁氧体磁珠的制备方法，其特征在于：将所述铁氧体磁珠半成品以平铺或者堆叠的方式装载到所述耐高温承载物上。
3.根据权利要求1所述的铁氧体磁珠的制备方法，其特征在于：所述耐高温承载物的材质为氧化铝或碳化硅。
4.根据权利要求1所述的铁氧体磁珠的制备方法，其特征在于：在1h～2h的时间内将所述炉内的温度升高至400℃～600℃。
5.根据权利要求1所述的铁氧体磁珠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述氧气的体积分数为90％～95％。
6.根据权利要求1所述的铁氧体磁珠的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述金属镀层为镍镀层或者锡镀层。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的铁氧体磁珠。
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |