CN106811817A - 发热纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发热纳米纤维，包括基体材料，发热粉体，基体材料为聚乙烯醇‑乙烯共聚物纳米纤维，发热粉体为过渡金属碳化物粉体，发热粉体均匀地附着在纳米纤维的表面。该发热纳米纤维的制备方法，包括1)将聚乙烯醇‑乙烯共聚物、水、异丙醇与发热粉体混合均匀得到共混液体，向共混液体中缓慢加入水并搅拌，水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎，得到聚乙烯醇‑乙烯共聚物粉体；2)聚乙烯醇‑乙烯共聚物粉体与醋酸丁酸纤维素混合均匀，经双螺杆挤出机纺丝得到发热纤维；3)将发热纤维浸泡在丙酮中，回流萃取，干燥得到发热纳米纤维。该方法简单，适合大量生产，得到的发热纳米纤维发热效果强，抗静电性能好，耐水洗能力强。
Description
技术领域
本发明涉及纳米纤维领域，尤其涉及一种发热纳米纤维及其制备方法。
背景技术
发热纳米纤维不仅具有纳米纤维的防风性、调节水蒸气的透过性、优化保湿隔热性等特殊性能，而且具有自发热的功能，由于其独特的特性，其在化学、医药、民用等领域有着广泛的应用。目前制备发热纳米纤维采用的基体材料为聚烯烃材料，因为聚烯烃材料的表面全为疏水基团，因此制备的纤维容易积聚电荷而产生静电现象；而且表面活化能低以及材料的相容性差导致其染色性、黏结性、亲水性、抗静电性，以及与其它纤维材料的相容性差。目前制备发热纳米纤维采用的发热功能材料为电气石粉、竹碳粉与陶瓷粉母粒等，其发热效果不佳。传统制备纳米纤维的方法主要采用溶液纺丝或熔融纺丝，但是制备得到的纳米纤维直径较粗，通常在3微米以上，限制了这种纤维材料在服装等日常用品，以及在医学方面的应用。
中国发明专利(授权公告号为CN 104389043B授权公告日为2016年6月08日)公开了一种保暖发热纤维及其加工方法与应用，所述保暖发热纤维以聚己内酰胺为母粒，以电气石粉和竹炭粉为功能性粉体，为一种内加型发热纤维，此发热纤维的功能性粉末大多在纤维内部，利用效率低下，加大了工业成本，而且以电气石粉和竹碳粉为粉体的发热纤维的发热效果不佳，并且该发热纤维丝由于自身长度大小的局限性在很多精细化的领域不能得到应用。
中国发明专利(申请公布号为CN 102409426A申请公布日2012.04.11)公开了一种具有亲水性的功能型中空聚酯发热纤维，其制备工艺为：将聚酯、亲水性聚酯、电气石粉母粒、陶瓷粉母粒四种组份按一定比例共混熔融纺丝，经C型或圆弧型喷丝板挤出、并经后处理工艺，制得具有亲水性的功能型聚酯中空涤纶长丝或短纤，该专利是一种多功能的聚酯纤维。但是以此种方法制得的纤维为內加型纤维，是将功能性粉体与母粒共混熔融纺丝，因此大多功能性粉体在纤维内部使功能性粉体利用率低，并且中空纤维存在使用寿命短、加工难度大等缺点。同样的该中空聚酯发热纤维以电气石粉母粒，陶瓷粉母粒作为功能母粒，其发热效果不佳，且该发热纤维丝由于自身长度大小的局限性在很多精细化的领域不能得到应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种发热纳米纤维及其制备方法，其制备方法简单，效率高，适合批量生产，制备得到的发热纳米纤维的发热效果强，抗静电性能好，耐水洗能力强，而且纳米纤维的直径小可广泛应用于精细化的领域。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种发热纳米纤维，包括基体材料，发热粉体，其中，基体材料为聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维，发热粉体为过渡金属碳化物粉体，发热粉体均匀地附着在聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的表面。
进一步地，所述过渡金属碳化物粉体为碳化锆粉体、碳化钴粉体、碳化钼粉体、碳化钨粉体、碳化钽粉体中的至少一种；发热粉体的重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％～1％；发热粉体的粒径为10～500nm，发热纳米纤维直径≤200nm。发热粉体的重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％～1％，经过多次的试验表明，发热粉体的重量小于聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％，其发热效果不佳；当发热粉体的重量大于聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的1％，上升的温度不明显，多余的发热粉体无法附着在纳米纤维的表面而脱落下来，造成发热粉体的浪费。
一种上述发热纳米纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物、水、异丙醇与发热粉体混合均匀得到共混液体，向共混液体中缓慢加入水并搅拌，水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎，得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与醋酸丁酸纤维素(CAB)混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，回流萃取，使发热纤维中的CAB完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全即得发热纳米纤维。
进一步，所述发热纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
1a)按重量比，取聚乙烯醇-乙烯共聚物：水：异丙醇为5：6～10：10～14混合均匀得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液；采用5：6～10：10～14的比例，聚乙烯醇-乙烯共聚物溶解的较好。
1b)取发热粉体，其重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％～1％，按重量比，将发热粉体：水：异丙醇为5：6～10：10～14混合均匀得到发热粉体溶液；
1c)将聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液与发热粉体溶液混合，搅拌均匀得到共混液体，向共混液体中缓慢加入4～20℃的冷水中，搅拌，冷水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；聚合物在4～20℃的冷水中更容易析出。
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与CAB按重量比为1:4～6混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，60～70℃回流萃取处理70～75小时，使发热纤维中的CAB完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全得到发热纳米纤维；
将溶有CAB的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到CAB，干燥后回收备用。
进一步地，所述步骤2)中所述双螺杆挤出机各加温区温度设置分别为：一区温度：150℃；二区：190℃；三区：195℃；四区：200℃；五区：205℃；六区：210℃；七区：215℃；机头：220℃；停留时间2～3min，压力为15MPa。
进一步地，所述的发热粉体为碳化锆粉体，碳化钴粉体、碳化钼粉体、碳化钨粉体、碳化钽粉体中的至少一种；所述发热粉体的粒径为10～500nm。
本发明的发热纳米纤维的机理为：红外线本身是一种能量传递的电磁波，过渡金属碳化物粉体可以吸收红外线，从而达到蓄热升温的功能。
本发明中采用的聚乙烯醇-乙烯共聚物(PVA-co-PE)购自日本可乐丽株式会社公司。
本发明的有益效果在于：
1，本发明选用的基体材料为聚乙烯醇-乙烯共聚物(PVA-co-PE)，PVA-co-PE共聚物中聚烯烃部分有大量的疏水基团，PVA-co-PE共聚物中聚乙烯醇部分有大量的羟基、羧基等亲水基团，而传统聚烯烃材料表面全为疏水基团，因此，PVA-co-PE共聚物的采用可极大地改善了传统聚烯烃纤维存在的抗静电性差、亲水差的问题，制备出来的纤维有优异的亲水性、染色性，在生物医药领域有广泛的应用。
2，选用的发热粉体为一种过渡金属碳化物粉体，且粒径为10～500nm为纳米级，可以均匀地分散在PVA-co-PE纳米纤维中，使发热纳米纤维的发热均匀，提高纤维的舒适感。
3，将PVA-co-PE共聚物溶于异丙醇和水的混合液中，然后将发热粉体也均匀分散在异丙醇和水的混合液中，待PVA-co-PE共聚物完全溶解后，将分散有功能粉体的混合液缓慢加入到PVA-co-PE共聚物溶液中，这种方法可以使发热粉体更好地分散在PVA-co-PE溶液中，并且这种混合的方式有利于发热粉体更好地附着在PVA-co-PE纳米纤维上，提高发热纳米纤维的耐水洗能力。
4，采用CAB与PVA-co-PE共聚物共混挤出的方法制备纳米纤维，纳米纤维单丝直径≤200nm，纤维比表面积比一般的纺丝纤维单丝的比表面积大几十倍，可以有效地暴露出发热功能粉体，增强发热效果。
5，将溶有CAB的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到CAB，可以有效的回收CAB，以备下次使用，降低成本。
附图说明
图1为发热性能测试试验，采用远红外灯照射发热纳米纤维和空白纳米纤维1分钟的发热效果图；
图2为发热性能测试试验，采用远红外灯照射发热纳米纤维和空白纳米纤维3分钟的发热效果图；
图中各部件标号如下：空白纳米纤维1；发热纳米纤维2。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下将结合附图和具体实例对发明进行详细的说明。
实施例1
发热纳米纤维的制备方法，具体包括如下步骤：
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
1a)按重量比，取聚乙烯醇-乙烯共聚物：水：异丙醇为5：6：10混合均匀得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液；
1b)取碳化锆粉体，其重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的1％，按重量比，将碳化锆粉体：水：异丙醇为5：6：10混合均匀得到发热粉体溶液；所述碳化锆粉体的粒径为500nm。
1c)将聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液与发热粉体溶液混合，搅拌均匀得到共混液体，向共混液体中缓慢加入20℃的冷水中，搅拌，冷水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与CAB按重量比为1:4混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，60℃回流萃取处理75小时，使发热纤维中的CAB完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全得到发热纳米纤维A；
将溶有CAB的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到CAB，干燥后回收备用。
实施例2
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
1a)按重量比，取聚乙烯醇-乙烯共聚物：水：异丙醇为5：10：14混合均匀得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液；
1b)取碳化钨粉体，其重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.3％，按重量比，将碳化钨粉体：水：异丙醇为5：10：14混合均匀得到发热粉体溶液；所述碳化钨粉体的粒径为10nm。
1c)将聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液与发热粉体溶液混合，搅拌均匀得到共混液体，向共混液体缓慢加入4℃的冷水中，搅拌，冷水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与CAB按重量比为1：6混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，70℃回流萃取处理70小时，使发热纤维中的CAB完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全得到发热纳米纤维B；
将溶有CAB的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到CAB，干燥后回收备用。
实施例3
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
1a)按重量比，取聚乙烯醇-乙烯共聚物：水：异丙醇为5：8：12混合均匀得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液；
1b)取碳化钴粉体与碳化钼粉体，其总重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％，按重量比，将(碳化钴粉体与碳化钼粉体)：水：异丙醇为5：8：12混合均匀得到发热粉体溶液；所述碳化钴粉体的粒径为200nm，碳化钼粉体的粒径为220nm。
1c)将聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液与发热粉体溶液混合，搅拌均匀得到共混液体，向共混液体缓慢加入10℃的冷水中，搅拌，冷水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与CAB按重量比为1：5混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，72℃回流萃取处理72小时，使发热纤维中的CAB完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全得到发热纳米纤维C；
将溶有CAB的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到CAB，干燥后回收备用。
实施例4
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
1a)按重量比，取聚乙烯醇-乙烯共聚物：水：异丙醇为5：8：12混合均匀得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液；
1b)取碳化钴粉体、碳化钽粉体与碳化锆粉体，其总重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％，按重量比，将(碳化钴粉体、碳化钽粉体与碳化锆粉体)：水：异丙醇为5：8：12混合均匀得到发热粉体溶液；所述碳化钴粉体的粒径为200nm，碳化钽粉体的粒径为300nm，碳化锆粉体的粒径为500nm；
1c)将聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液与发热粉体溶液混合，搅拌均匀得到共混液体，向共混液体缓慢加入10℃的冷水中，搅拌，冷水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与CAB按重量比为1：5混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，72℃回流萃取处理72小时，使发热纤维中的CAB完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全得到发热纳米纤维D；
将溶有CAB的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到CAB，干燥后回收备用。
实施例1～4中双螺杆挤出机的工作温度为：
一区温度：150℃；二区：190℃；三区：195℃；四区：200℃；五区：205℃；六区：210℃；七区：215℃；机头：220℃；所述停留时间2～3min，压力为15MPa。
为验证发热纳米纤维的发热性能，进行了发热性能测试试验，具体的发热性能测试方法：采用远红外灯光源对发热纳米纤维和空白纳米纤维同时进行照射1分钟和3分钟，同时采用FLUK红外测试仪实时监测发热纳米纤维和空白纳米纤维的温度变化情况，发热性能效果如图1与图2所示。发热性能测试中的空白纳米纤维与发热纳米纤维的纳米纤维相同，区别在于空白纳米纤维中未添加碳化锆粉体或其他发热粉体，而发热纳米纤维中添加了碳化锆粉体，碳化锆粉体的重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％。
从图1可以看出，经过1分钟的红外照射，空白纳米纤维1的温度为39.1℃，而发热纳米纤维2的温度为57.2,℃；从图2可以看出，经过3分钟的红外照射，空白纳米纤维1的温度为41.7℃，而发热纳米纤维2的温度为71.1℃；图1与图2表明加入了碳化锆粉体显著提高了纳米纤维的发热性能。
为验证发热纳米纤维的耐水洗能力，将实施例1～4得到的发热纳米纤维进行了耐水洗试验，具体的测试方法如表1，水洗方法采用AATCC 61-2003法，采用FLUK红外测试仪实时监测发热纳米纤维的温度，记录上升的最高温度。
表1耐水洗试验
| 序号 | 样品 | 光源 | 水洗次数 | 最高温度 |
| 1 | 发热纳米纤维A | 远红外灯 | 1 | 室温的500％ |
| 2 | 发热纳米纤维A | 远红外灯 | 50 | 室温的500％ |
| 3 | 发热纳米纤维B | 太阳光 | 1 | 室温的200％ |
| 4 | 发热纳米纤维B | 太阳光 | 50 | 室温的200％ |
| 5 | 发热纳米纤维C | 阴天 | 1 | 室温的130％ |
| 6 | 发热纳米纤维C | 阴天 | 50 | 室温的130％ |
| 7 | 发热纳米纤维D | 阴天 | 1 | 室温的160％ |
| 8 | 发热纳米纤维D | 阴天 | 50 | 室温的160％ |
由表1中，发热纳米纤维A耐水洗试验可以发现，发热纳米纤维经过50次水洗后上升的最高温度仍然为室温的500％，因此，发热纳米纤维A的耐水洗能力强。
同理，发热纳米纤维B，发热纳米纤维C,发热纳米纤维D的耐水洗能力强。
综上实验结果表明，此发热纳米纤维有优异的发热性能和耐水洗能力。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种发热纳米纤维，包括基体材料，发热粉体，其特征在于：所述基体材料为聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维，所述发热粉体为过渡金属碳化物粉体，所述发热粉体均匀地附着在聚乙烯醇-乙烯共聚物纳米纤维的表面。
2.根据权利要求1所述的发热纳米纤维，其特征在于：所述过渡金属碳化物粉体为碳化锆粉体、碳化钴粉体、碳化钼粉体、碳化钨粉体、碳化钽粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的发热纳米纤维，其特征在于：所述发热粉体的重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％～1％，所述发热粉体的粒径为10～500nm；所述发热纳米纤维直径≤200nm。
4.一种如权利要求1所述的发热纳米纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物、水、异丙醇与发热粉体混合均匀得到共混液体，向共混液体中缓慢加入水并搅拌，水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎，得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与醋酸丁酸纤维素混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，回流萃取，使发热纤维中的醋酸丁酸纤维素完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全即得发热纳米纤维。
5.根据权利要求4所述发热纳米纤维的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
1)制备聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体：
1a)按重量比，取聚乙烯醇-乙烯共聚物：水：异丙醇为5：6～10：10～14混合均匀得到聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液；
1b)取发热粉体，其重量为聚乙烯醇-乙烯共聚物重量的0.1％～1％，按重量比，将发热粉体：水：异丙醇为5：6～10：10～14混合均匀得到发热粉体溶液；
1c)将聚乙烯醇-乙烯共聚物溶液与发热粉体溶液混合，搅拌均匀得到共混液体，向共混液体中缓慢加入4～20℃的冷水中，搅拌，冷水中即析出聚合物，将聚合物滤出，干燥，粉碎得到聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体；
2)熔融纺丝：
将聚乙烯醇-乙烯共聚物粉体与醋酸丁酸纤维素按重量比为1:4～6混合均匀，经双螺杆挤出机熔融共混，卷绕收集成束，得到发热纤维；
3)制备发热纳米纤维：
将发热纤维浸泡在丙酮中，60～70℃回流萃取处理70～75小时，使发热纤维中的醋酸丁酸纤维素完全溶解在丙酮中后取出发热纤维，干燥完全得到发热纳米纤维；
将溶有醋酸丁酸纤维素的丙酮经旋转蒸发仪蒸干丙酮溶剂后回收得到醋酸丁酸纤维素，干燥后回收备用。
6.根据权利要求4或5所述发热纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中双螺杆挤出机各加温区温度设置分别为：一区温度：150℃；二区：190℃；三区：195℃；四区：200℃；五区：205℃；六区：210℃；七区：215℃；机头：220℃；停留时间2～3min，压力为15MPa。
7.根据权利要求4或5所述的发热纳米纤维的制备方法，其特征在于：所述发热粉体为碳化锆粉体，碳化钴粉体、碳化钼粉体、碳化钨粉体、碳化钽粉体中的至少一种；所述发热粉体的粒径为10～500nm。
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