CN106811036B - 一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法及其固化膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法及其固化膜，属于船舶涂层技术领域。所述制备方法包括：将脂肪族异氰酸酯溶解于溶剂中，得到脂肪族异氰酸酯溶液；将端氨基聚醚溶解于溶剂中，得到端氨基聚醚溶液；将所述端氨基聚醚溶液滴加至所述脂肪族异氰酸酯溶液中，常温下进行预聚后得到预聚物；将氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂溶解于溶剂中，得到氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液；将所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液加入所述预聚物中，搅拌反应后得到反应产物，所述反应产物即为聚脲涂层材料。本发明采用氨基聚多面体有机硅倍半氧烷作为扩链剂，通过化学改性制备脂肪族聚脲涂层材料，提高了材料的耐热性能和机械性能，且稳定性好。

Description

一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法及其固化膜
技术领域
本发明涉及船舶涂层技术领域，特别涉及一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法及其固化膜。
背景技术
聚脲是在聚氨酯涂料基础上发展起来的一种分子链上包含脲基(-NH-C(＝O)-NH-)结构的新型涂层材料。与传统的聚氨酯涂料相比，聚脲在保留了良好的机械性能的同时，具有更为优异的化学稳定性、耐热性和施工性能。自1991年投入商业使用以来，聚脲被广泛应用于铁路、桥梁、管道、罐体、地坪等设施的防腐处理，并具有突出的使用效果。
目前最为常用的聚脲为芳香族聚脲，所采用的异氰酸酯原材料中含有苯环结构，如二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)等，该类聚脲材料由于其分子结构中苯环的存在，具有良好的机械性能和耐热性能。但是芳香族聚脲在长期使用过程中，由于苯环与氨基甲酸酯基团共轭，在紫外光作用下，苯环结构会发生醌式转变，产生带有特殊颜色的一醌亚胺和二醌亚胺，从而产生黄变，影响涂料的使役寿命。
脂肪族聚脲由于结构中不含苯环，因此，在长期使用过程中不会因为醌式结构的形成而影响使役寿命。但是相比于芳香族聚脲，脂肪族聚脲中苯环的缺失使得材料的机械性能和耐热性能大打折扣。通过复配添加无机纳米材料进行物理改性可以在一定程度上提高脂肪族聚脲的耐热性能和机械性能。但由于无机纳米材料的比表面积大，易发生团聚，会降低涂层的均一性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法及其固化膜，提高了脂肪族聚脲涂层材料的耐热性能和机械性能，且稳定性好。
为实现上述目的，本发明提供了一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法，包括：
将脂肪族异氰酸酯溶解于溶剂中，得到脂肪族异氰酸酯溶液；
将端氨基聚醚溶解于溶剂中，得到端氨基聚醚溶液；
将所述端氨基聚醚溶液滴加至所述脂肪族异氰酸酯溶液中，常温下进行预聚后得到预聚物；
将氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂溶解于溶剂中，得到氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液；
将所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液加入所述预聚物中，搅拌反应后得到反应产物，所述反应产物即为聚脲涂层材料。
进一步地，所述端氨基聚醚、脂肪族异氰酸酯、氨基聚多面体有机硅倍半氧烷的重量比为100︰50～75︰15～25。
进一步地，所述脂肪族异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
进一步地，所述端氨基聚醚为D2000、T5000中的一种。
进一步地，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或甲苯；所述脂肪族异氰酸酯与所述溶剂的重量比为100︰10～25；所述端氨基聚醚与所述溶剂的重量比为100︰10～25；所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液的浓度为0.5～2g/ml。
进一步地，所述端氨基聚醚溶液滴加的速率为5～20ml/min。
进一步地，所述预聚的时间为0.5-1h。
进一步地，所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂的结构如式(Ⅰ)所示：
其中：R1-R8中任意两个为氨丙基，其余为异辛基。
进一步地，所述搅拌反应的时间为5-10min。
本发明还提供了一种使用所述聚脲涂层材料干燥成膜得到的固化膜。
本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例中提供的船舶用聚脲涂层材料的制备方法，以脂肪族异氰酸酯、端氨基聚醚为预聚单体，氨基聚多面体有机硅倍半氧烷为扩链剂，通过预聚-扩链过程制备脂肪族聚脲涂层材料。由于聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)是一种具有中空纳米结构的有机-无机核壳材料，采用氨基聚多面体有机硅倍半氧烷作为扩链剂，通过化学改性制备聚脲涂层材料，提高了脂肪族聚脲涂层材料的耐热性能和机械性能；同时氨基聚多面体有机硅倍半氧烷是一种液体材料，更容易在体系中均一分散，因此涂层的均一性和稳定性好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的船舶用聚脲涂层材料的制备方法流程图。
具体实施方式
本发明实施例提供一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法及其固化膜，在保留脂肪族聚脲涂层材料优异的抗紫外老化性能的同时，提高了脂肪族聚脲涂层材料的耐热性能和机械性能，且稳定性好。
为实现上述目的，本发明实施例总体思路如下：
本发明提供了一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法，包括：
将脂肪族异氰酸酯溶解于溶剂中，得到脂肪族异氰酸酯溶液；
将端氨基聚醚溶解于溶剂中，得到端氨基聚醚溶液；
将所述端氨基聚醚溶液滴加至所述脂肪族异氰酸酯溶液中，常温下进行预聚后得到预聚物；
将氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂溶解于溶剂中，得到氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液；
将所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液加入所述预聚物中，搅拌反应后得到反应产物，所述反应产物即为聚脲涂层材料。
通过以上内容可以看出，由于聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)是一种具有中空纳米结构的有机-无机核壳材料，采用氨基聚多面体有机硅倍半氧烷作为扩链剂，通过化学改性制备聚脲涂层材料，提高了脂肪族聚脲涂层材料的耐热性能和机械性能；同时氨基聚多面体有机硅倍半氧烷是一种液体材料，更容易在体系中均一分散，因此涂层的均一性和稳定性好。
为了更好的理解上述技术方案，下面通过附图和具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本发明实施例以及实施例中的具体特征是对本发明技术方案的详细的说明，而不是对本发明技术方案的限定，在不冲突的情况下，本发明实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。
请参阅图1，本发明实施例提供了一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法，包括：
步骤S110：将脂肪族异氰酸酯溶解于溶剂中，得到脂肪族异氰酸酯溶液；将端氨基聚醚溶解于溶剂中，得到端氨基聚醚溶液；
在步骤S110中，所述脂肪族异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种。
所述脂肪族异氰酸酯与溶剂的重量比为100︰10～25。
所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或甲苯。
所述端氨基聚醚为D2000、T5000中的一种。所述端氨基聚醚与脂肪族异氰酸酯的重量比为100︰50-75。端氨基聚醚与溶剂重量比为100︰10～25。
步骤S120：将所述端氨基聚醚溶液滴加至所述脂肪族异氰酸酯溶液中，常温下进行预聚后得到预聚物；
在步骤S120中，将端氨基聚醚溶液匀速缓慢滴加至脂肪族异氰酸酯溶液中，端氨基聚醚溶液滴加的速率为5～20ml/min，在此速率范围内，反应条件温和，放热小，且生产周期可以得到保证。滴加速率过快，反应过于剧烈，放热速度过快，反应热不能及时排出会产生安全隐患；滴加速率过小则反应周期长，生产效率低。
一般而言，常温的温度范围为25℃-30℃。
所述预聚的时间为0.5-1h，此时间范围既可保证活性基团充分反应，也能保证生产效率。时间过短，反应体系内氨基与异氰酸酯基团反应不完全，会影响涂层材料的机械性能、耐热性等性能；时间过长则影响生产效率，增加生产成本。
需要说明的是，步骤S120与步骤S110可以同时进行。
步骤S130：将氨基聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)扩链剂溶解于溶剂中，得到氨基聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)溶液；
其中，所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂与端氨基聚醚的重量比为15-25︰100。将氨基POSS溶于DMAc或甲苯中，得到氨基POSS溶液，氨基POSS溶液的浓度为0.5～2g/ml。端氨基聚醚、脂肪族异氰酸酯和氨基聚多面体有机硅倍半氧烷在涂层材料制备过程中是按官能团的当量进行反应的，当端氨基聚醚、脂肪族异氰酸酯和氨基聚多面体有机硅倍半氧烷按照100︰50-75︰15-25的重量比反应所获得的涂层材料交联度高，材料耐热和机械性能优异，同时材料中的游离-NCO基团很少，从而保证材料的耐腐蚀及老化性能。
所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)扩链剂的结构如式(Ⅰ)所示：
其中：R1-R8中任意两个为氨丙基，其余为异辛基。
需要说明的是，本实施例中使用的氨基聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)，购买自美国Hybrid Plastics公司。
氨基聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)是一种具有中空纳米结构的有机-无机核壳材料，其带有氨基活性反应基团，与脂肪族异氰酸酯和端氨基聚醚的预聚物进行扩链反应，通过化学键将纳米材料引入聚脲涂层材料中，在保留脂肪族聚脲优异的抗紫外老化性能的同时，赋予了材料优异的机械性能、高的耐热性能和良好的介电性能。
步骤S140：将所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷(POSS)溶液加入所述预聚物中，搅拌反应后得到反应产物，所述反应产物即为聚脲涂层材料。
需要说明的是，步骤S140与步骤S130可以同时进行。
在步骤S140中，所述搅拌反应后得到反应产物，具体而言，在常温下搅拌5-10min，搅拌时间并无严格要求，只要保证各物料混合均匀即可。
由于本发明实施例制备的是脂肪族聚脲，结构中不含苯环，因此与常规使用的芳香族聚脲相比，紫外光耐受性更强，不易产生黄变，具有更长的使役寿命。
另一方面，本发明实施例还提供了一种使用所述聚脲涂层材料干燥成膜得到的固化膜。
所述固化膜通过以下方法得到：将得到的所述聚脲涂层材料倒入容器中，常温干燥48h，然后于60℃的温度下放置5h，获得所述固化膜。
通过上述内容可以看出，由于在脂肪族聚脲中通过化学反应引入了带有无机核的POSS，结构中不含苯环，在保留脂肪族聚脲优异的抗紫外老化性能的同时，赋予了材料更为优良的耐高温性能和机械性能；相比于传统无机纳米粒子改性的聚脲涂料，本发明实施例使用的氨基POSS是一种液体材料，更容易在体系中均一分散，因此涂层的均一性和稳定性更好；由于POSS为中空结构，制得的涂层材料具有更优异的介电性能。
以下通过实施例对本发明作更详细的描述。这些实施例仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何的限制。
实施例1
将50g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到5g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，并搅拌均匀；将100g端氨基聚醚D2000加入10g DMAc中并搅拌均匀；然后端氨基聚醚D2000的DMAc溶液以5ml/min的速率滴加至HDI溶液中，预聚0.5小时，得预聚物。再将溶有15g式(Ⅰ)所示的氨基POSS扩链剂的DMAc溶液(浓度为0.5g/ml)导入所述预聚物中，并持续搅拌5分钟，得到粘稠的聚脲涂层材料。最后将所述聚脲涂层材料倒入培养皿中，置于通风橱常温干燥48小时，然后放入烘箱于60℃保持5小时，获得聚脲涂层材料的固化膜。
实施例2
将75g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)加入到18g甲苯中，并搅拌均匀；将100g端氨基聚醚D2000加入25g甲苯中并搅拌均匀；然后将氨基聚醚D2000的甲苯溶液以20ml/min的速率滴加至HDI溶液中，预聚1小时，得预聚物。再将溶有20g式(Ⅰ)所示的氨基POSS扩链剂的甲苯溶液(浓度为1g/ml)导入预聚物中，并持续搅拌10分钟，得到粘稠的聚脲涂层材料。最后将所述聚脲涂层材料倒入培养皿中，置于通风橱常温干燥48小时，然后放入烘箱于60℃保持5小时，获得聚脲涂层材料的固化膜。
实施例3
将60g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入到12g甲苯中，并搅拌均匀；将100g端氨基聚醚T5000加入15g甲苯中并搅拌均匀；然后将端氨基聚醚T5000的甲苯溶液以15ml/min的速率滴加至IPDI溶液中，预聚40min，得预聚物。再将溶有15g式(Ⅰ)所示的氨基POSS扩链剂的甲苯溶液(浓度为2g/ml)导入所述预聚物中，并持续搅拌7分钟，得到粘稠的聚脲涂层材料。最后将所述聚脲涂层材料倒入培养皿中，置于通风橱常温干燥48小时，然后放入烘箱于60℃保持5小时，获得聚脲涂层材料的固化膜。
实施例4
将75g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入到18g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，并搅拌均匀；将100g端氨基聚醚T5000加入20g DMAc中并搅拌均匀，然后将端氨基聚醚T5000的DMAc溶液以5ml/min的速率滴加至IPDI溶液中，预聚1小时，得预聚物。再将溶有25g式(Ⅰ)所示的氨基POSS扩链剂的DMAc溶液(浓度为1g/ml)导入所述预聚物中，并持续搅拌5分钟，得到粘稠的聚脲涂层材料。最后将所述聚脲涂层材料倒入培养皿中，置于通风橱常温干燥48小时，然后放入烘箱于60℃保持5小时，获得聚脲涂层材料的固化膜。
对比例
将75g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入到18g N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，并搅拌均匀；将100g端氨基聚醚T5000加入20g DMAc中并搅拌均匀，然后将端氨基聚醚T5000的DMAc溶液以5ml/min的速率滴加至IPDI溶液中，预聚1小时，得预聚物。再将溶有15g己二胺扩链剂的DMAc溶液(浓度为1g/ml)导入所述预聚物中，并持续搅拌5分钟，得到粘稠的聚脲涂层材料。最后将所述聚脲涂层材料倒入培养皿中，置于通风橱常温干燥48小时候，然后放入烘箱于60℃保持5小时，获得固化膜。
对实施例1-4及对比例获得的固化膜进行性能测试，结果见表1：
表1本发明实施例制备的聚脲涂层材料的性能测试结果
由表1可以看出，本发明实施例采用氨基聚多面体有机硅倍半氧烷作为扩链剂，通过化学改性制备的聚脲涂层材料，在保留脂肪族聚脲优异的抗紫外老化性能的同时，赋予了材料优异的机械性能、高的耐热性能和良好的介电性能，可作为优异的涂层材料用于船舶领域。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种船舶用聚脲涂层材料的制备方法，包括：
将脂肪族异氰酸酯溶解于溶剂中，得到脂肪族异氰酸酯溶液；
将端氨基聚醚溶解于溶剂中，得到端氨基聚醚溶液；
将所述端氨基聚醚溶液滴加至所述脂肪族异氰酸酯溶液中，常温下进行预聚后得到预聚物；
将氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂溶解于溶剂中，得到氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液；
将所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液加入所述预聚物中，搅拌反应后得到反应产物，所述反应产物即为聚脲涂层材料；
所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷扩链剂的结构如式(Ⅰ)所示：
其中：R1-R8中任意两个为氨丙基，其余为异辛基；
所述端氨基聚醚、脂肪族异氰酸酯、氨基聚多面体有机硅倍半氧烷的重量比为100︰50～75︰15～25；
所述脂肪族异氰酸酯与所述溶剂的重量比为100︰10～25；所述端氨基聚醚与所述溶剂的重量比为100︰10～25；所述氨基聚多面体有机硅倍半氧烷溶液的浓度为0.5～2g/mL；
所述端氨基聚醚溶液滴加的速率为5～20mL/min；
所述预聚的时间为0.5-1h。
2.如权利要求1所述的船舶用聚脲涂层材料的制备方法，其特征在于，所述脂肪族异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述的船舶用聚脲涂层材料的制备方法，其特征在于，所述端氨基聚醚为D2000、T5000中的一种。
4.如权利要求1所述的船舶用聚脲涂层材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或甲苯。
5.如权利要求1所述的船舶用聚脲涂层材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为5-10min。
6.一种使用根据权利要求1所述方法制得的聚脲涂层材料干燥成膜得到的固化膜。
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