CN106810776B - 一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106810776B CN106810776B CN201710069435.5A CN201710069435A CN106810776B CN 106810776 B CN106810776 B CN 106810776B CN 201710069435 A CN201710069435 A CN 201710069435A CN 106810776 B CN106810776 B CN 106810776B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- infusorial earth
- modification infusorial
- mass parts
- chlorinated scoline
- diatomite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 230000004048 modification Effects 0.000 title claims abstract description 55
- 238000012986 modification Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- YOEWQQVKRJEPAE-UHFFFAOYSA-L succinylcholine chloride (anhydrous) Chemical class [Cl-].[Cl-].C[N+](C)(C)CCOC(=O)CCC(=O)OCC[N+](C)(C)C YOEWQQVKRJEPAE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 38
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 13
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 12
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazole-2-thiol Chemical group C1=CC=C2SC(S)=NC2=C1 YXIWHUQXZSMYRE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical group [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims description 8
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 8
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 7
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- QSRJVOOOWGXUDY-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-[3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propanoyloxy]ethoxy]ethoxy]ethyl 3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propanoate Chemical compound CC(C)(C)C1=C(O)C(C)=CC(CCC(=O)OCCOCCOCCOC(=O)CCC=2C=C(C(O)=C(C)C=2)C(C)(C)C)=C1 QSRJVOOOWGXUDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 3
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 abstract description 27
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 13
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 12
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920005556 chlorobutyl Polymers 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 3
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 3
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N benzothiazole Chemical compound C1=CC=C2SC=NC2=C1 IOJUPLGTWVMSFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 235000019241 carbon black Nutrition 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 2
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000206761 Bacillariophyta Species 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XQVWYOYUZDUNRW-UHFFFAOYSA-N N-Phenyl-1-naphthylamine Chemical group C=1C=CC2=CC=CC=C2C=1NC1=CC=CC=C1 XQVWYOYUZDUNRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008436 biogenesis Effects 0.000 description 1
- 229920005549 butyl rubber Polymers 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 150000001804 chlorine Chemical class 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000011208 reinforced composite material Substances 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
- C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2296—Oxides; Hydroxides of metals of zinc
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/002—Physical properties
- C08K2201/003—Additives being defined by their diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法，所述改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料是由以下组分混炼得到：氯化丁基橡胶100质量份，硫化剂1～3质量份，促进剂1～3质量份，硬脂酸2～4质量份，纳米氧化锌1～2质量份，防老剂2～4质量份，轻质氧化镁1～3质量份，改性硅藻土2.5～10质量份；所述改性硅藻土是由受阻酚对经过焙烧后的硅藻土改性得到。本发明采用受阻酚对硅藻土进行改性得到改性硅藻土，再将其添加到氯化丁基橡胶中，可以同时显著的改进氯化丁基橡胶的阻尼性能、力学性能和导热性能，具有极强的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯化丁基橡胶阻尼材料及其制备方法，具体说，是涉及一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法，属于阻尼材料技术领域。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，机器化生产越来越多。与此同时，随着大型机器的生产和运行，避免不了会产生振动和噪音。振动和噪音不仅严重影响和破坏机器运行的可靠性和稳定性，还污染了环境，尤其还影响到了人们的生活。阻尼材料不仅可以吸收振动机械能为主的力学性能，还能将机械能转化为热能并消耗掉。因此，利用阻尼材料的这一特性可以降低体系的共振振幅，延长机械设备的使用寿命。
氯化丁基橡胶(CIIR)是由丁基橡胶溶液通入氯气而制得，分子极性较高，除与丁基橡胶拥有类似的综合性能之外，兼具有优良的加工工艺性、高的反应活性、较快的硫化速度、好的粘结性等优点，因此广泛应用于制作轮胎、胶管、胶带、工业橡胶制品、药用橡胶制品、文体用橡胶制品、建筑密封材料和化工防腐衬里等。同时，由于氯原子的取代，分子间摩擦系数增大，氯化丁基橡胶的阻尼性能较好，可用于制作各种阻尼减震材料。但是氯化丁基橡胶目前还存在有效阻尼温域范围不够宽广、阻尼性能不够稳定以及力学性能不佳等缺陷，因此其应用领域具有一定的局限性。为此，需要采取一定的措施对氯化丁基橡胶进行改性。
目前关于氯化丁基橡胶性能的改进，主要是添加一些炭黑、氧化铝粉等无机填料(无机填料/氯化丁基橡胶阻尼复合材料力学性能的研究，阎浩、黄志雄、王雁冰，第十七届玻璃钢/复合材料学术年会论文集，2008-12-01)，上述填料主要是改进氯化丁基橡胶的力学性能，对其阻尼性能的改进很小，同时由于这些填料与氯化丁基橡胶的相容性较差，以致其对氯化丁基橡胶力学性能的改进也有限。硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类残骸在水底沉积，经自然环境作用而逐渐形成的生物成因硅质沉积岩，其化学成分以SiO2为主，化学式可表示为SiO2·nH2O。硅藻土表面含有较多的羟基，而且有氢键的存在，故呈现出弱酸性。硅藻土壁壳上有较多的微小细孔，而且这些孔都有着较大的比表面积，吸附性能很好。目前以硅藻土代替炭黑做补强填料以提高橡胶基体的力学性能，已有广泛而深入的研究。但是使用硅藻土作为氯化丁基橡胶的填料实现同时提高橡胶基体阻尼和力学性能的研究至今未见报道，究其原因在于硅藻土本身阻尼性能差。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法，以克服现有氯化丁基橡胶材料的缺陷。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料，由以下组分混炼得到：
氯化丁基橡胶：100质量份；
硫化剂：1～3质量份；
促进剂：1～3质量份；
硬脂酸：2～4质量份；
纳米氧化锌：1～2质量份；
防老剂：2～4质量份；
轻质氧化镁：1～3质量份；
改性硅藻土：2.5～10质量份；
所述改性硅藻土是由受阻酚对经过焙烧后的硅藻土改性得到。
作为一种优选方案，所述硫化剂为硫磺。
作为一种优选方案，所述促进剂为促进剂M(化学名称为2-巯醇基苯并噻唑)。
作为一种优选方案，所述纳米氧化锌的粒径为50～70nm。
作为一种优选方案，所述防老剂为防老剂A(化学名称为N-苯基-1-萘胺)。
作为一种优选方案，所述轻质氧化镁的粒径为2～5μm。
作为一种优选方案，所述改性硅藻土是将硅藻土经过焙烧、酸化、偶联改性处理后再由受阻酚改性处理得到。
作为进一步优选方案，所述改性硅藻土的制备，包括如下步骤：
a)将硅藻土于300～600℃下焙烧3～5小时后过筛(100～500目筛)，得到预处理硅藻土；
b)将步骤a)得到的预处理硅藻土分散于乙醇水溶液中，搅拌得混合溶液后，加酸使溶液呈酸性，再于70～90℃下进行酸化反应1～4小时；
c)酸化反应结束后，向反应溶液中滴加偶联剂，再于70～90℃下进行偶联反应2～4小时；
d)偶联反应结束后，向反应溶液中加入受阻酚，再于70～90℃下反应12～20小时；结束反应，进行固液分离、洗涤、于60～80℃干燥，即得所述改性硅藻土。
作为更进一步优选方案，步骤b)中所述乙醇水溶液中乙醇：水的体积比为(1～3)：(1～3)。
作为更进一步优选方案，100～300mL的乙醇水溶液中加入8～20g的的预处理硅藻土，加入100～200mL乙酸调节至溶液pH值为4～6。
作为更进一步优选方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
作为更进一步优选方案，预处理硅藻土：偶联剂的质量比为(8～20)：(10～30)。
作为更进一步优选方案，所述受阻酚为抗氧化剂245。
作为更进一步优选方案，预处理硅藻土：受阻酚的质量比为(8～20)：(10～30)。
一种制备上述改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的制备方法，包括如下步骤：按配方，将各组分按比例加入开炼机中；在辊筒温度为30～50℃的条件下进行混炼，即得所述改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：
本发明将硅藻土进行焙烧，提高其比表面积，然后采用受阻酚对经过焙烧后的硅藻土进行改性处理，得到改性硅藻土，将制得的改性硅藻土添加到氯化丁基橡胶中，可以同时显著的改进氯化丁基橡胶的阻尼性能、力学性能和导热性能，提高了氯化丁基橡胶的复合性能，扩大了氯化丁基橡胶的使用范围；另外，本发明的制备工艺经济实用，制备过程简单，成本低廉，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产，具有极强的实用价值。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。
采用《材料结构及表征》(吴刚.化学工业出版社.2004)报道的方法，测试改性硅藻土的红外光谱；
采用扫描电镜法观察改性硅藻土的粒子尺寸；
采用德国耐驰公司生产的DMA-242型动态力学分析仪测试橡胶的阻尼性能；
采用GB 528-83测试氯化丁基橡胶的力学性能；
采用GB/T 11205-2009测试氯化丁基橡胶的导热性能。
实施例1
一、改性硅藻土的制备：
a)将100g硅藻土于300℃下焙烧5小时，得到焙烧后硅藻土，将焙烧后硅藻土过100目筛，得到预处理硅藻土；
b)将8g预处理硅藻土分散于100mL乙醇水溶液(乙醇：水的体积比为1:1)中，搅拌得混合溶液，加入100mL乙酸调节溶液的pH值为4，然后于70℃下酸化反应4小时，搅拌速率为200r/min；
c)酸化反应结束后，向反应溶液中逐滴缓慢多次滴加10g硅烷偶联剂KH560，于70℃下偶联反应4小时，搅拌速率为300r/min；
d)偶联反应结束后，向反应溶液中加入10g抗氧剂245，于70℃下反应20小时，搅拌速率为300r/min；结束反应，抽滤使固液分离，滤饼用去离子水反复洗涤除去未反应的抗氧剂245，然后于60℃鼓风干燥36小时，即得改性硅藻土，备用。
关于所制备的改性硅藻土的性能测试数据见表1所示。
二、改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的制备：
将100g氯化丁基橡胶、2g硬脂酸、1g纳米氧化锌、1g促进剂M、2g防老剂A、1g轻质氧化镁、1g硫磺及2.5g本实例制得的改性硅藻土加入开炼机中，在辊筒温度为30℃的条件下进行混炼，即得到本发明所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料。
关于所制备的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的性能测试数据见表2所示。
对比例1
将100g氯化丁基橡胶、2g硬脂酸、1g纳米氧化锌、1g促进剂M、2g防老剂A、1g轻质氧化镁、1g硫磺加入开炼机中，在辊筒温度为30℃的条件下进行混炼，即得到对比氯化丁基橡胶阻尼材料。
关于所制备的对比氯化丁基橡胶阻尼材料的性能测试数据见表2所示。
实施例2
一、改性硅藻土的制备：
a)将150g硅藻土于450℃下焙烧4小时，得到焙烧后硅藻土，将焙烧后硅藻土过300目筛，得到预处理硅藻土；
b)将14g预处理硅藻土分散于200mL乙醇水溶液(乙醇：水的体积比为1:1)中，搅拌得混合溶液，加入150mL乙酸调节溶液的pH值为5，然后于80℃下酸化反应2.5小时，搅拌速率为300r/min；
c)酸化反应结束后，向反应溶液中逐滴缓慢多次滴加20g硅烷偶联剂KH560，于80下偶联反应3小时，搅拌速率为400r/min；
d)偶联反应结束后，向反应溶液中加入20g抗氧剂245，于80℃下反应16小时，搅拌速率为400r/min；结束反应，抽滤使固液分离，滤饼用去离子水反复洗涤除去未反应的抗氧剂245，然后于70℃鼓风干燥24小时，即得改性硅藻土，备用。
关于所制备的改性硅藻土的性能测试数据见表1所示。
二、改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的制备：
将100g氯化丁基橡胶、3g硬脂酸、1.5g纳米氧化锌、2g促进剂M、3g防老剂A、2g轻质氧化镁、2g硫磺及5g本实例制得的改性硅藻土加入开炼机中，在辊筒温度为40℃的条件下进行混炼，即得到本发明所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料。
关于所制备的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的性能测试数据见表2所示。
对比例2
将100g氯化丁基橡胶、3g硬脂酸、1.5g纳米氧化锌、2g促进剂M、3g防老剂A、2g轻质氧化镁、2g硫磺加入开炼机中，在辊筒温度为40℃的条件下进行混炼，即得到对比氯化丁基橡胶阻尼材料。
关于所制备的对比氯化丁基橡胶阻尼材料的性能测试数据见表2所示。
实施例3
一、改性硅藻土的制备：
a)将200g硅藻土于600℃下焙烧3小时，得到焙烧后硅藻土，将焙烧后硅藻土过500目筛，得到预处理硅藻土；
b)将20g预处理硅藻土分散于300mL乙醇水溶液(乙醇：水的体积比为1:1)中，搅拌得混合溶液，加入200mL乙酸调节溶液的pH值为6，然后于90℃下酸化反应1小时，搅拌速率为400r/min；
c)酸化反应结束后，向反应溶液中逐滴缓慢多次滴加30g硅烷偶联剂KH560，于90下偶联反应2小时，搅拌速率为500r/min；
d)偶联反应结束后，向反应溶液中加入30g抗氧剂245，于90℃下反应12小时，搅拌速率为400r/min；结束反应，抽滤使固液分离，滤饼用去离子水反复洗涤除去未反应的抗氧剂245，然后于80℃鼓风干燥12小时，即得改性硅藻土，备用。
关于所制备的改性硅藻土的性能测试数据见表1所示。
二、改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的制备：
将100g氯化丁基橡胶、4g硬脂酸、2g纳米氧化锌、3g促进剂M、4g防老剂A、3g轻质氧化镁、3g硫磺及10g本实例制得的改性硅藻土加入开炼机中，在辊筒温度为50℃的条件下进行混炼，即得到本发明所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料。
关于所制备的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的性能测试数据见表2所示。
对比例3
将100g氯化丁基橡胶、4g硬脂酸、2g纳米氧化锌、3g促进剂M、4g防老剂A、3g轻质氧化镁、3g硫磺加入开炼机中，在辊筒温度为50℃的条件下进行混炼，即得到对比氯化丁基橡胶阻尼材料。
关于所制备的对比氯化丁基橡胶阻尼材料的性能测试数据见表2所示。
表1改性硅藻土的性能测试数据
| 样品 | 红外光谱/cm<sup>-1</sup> | 平均粒径/μm |
| 实施例1 | O-H:3100-3600；C-H:2800-3000 | 5～10 |
| 实施例2 | O-H:3100-3600；C-H:2800-3000 | 11～15 |
| 实施例3 | O-H:3100-3600；C-H:2800-3000 | 16～20 |
表2氯化丁基阻尼橡胶的性能测试数据
| 样品 | tanδ | 拉伸强度/MPa | 断裂伸长率/％ | 导热系数/W/m·K | 有效阻尼温域/℃ |
| 实施例1 | 2.5～2.6 | 7.1～8.2 | 610～650 | 0.20～0.22 | -60～-10 |
| 对比例1 | 1.3～1.4 | 5.7～5.8 | 580～590 | 0.13～0.14 | -60～-50 |
| 实施例2 | 2.8～2.9 | 9.3～10.8 | 660～700 | 0.23～0.25 | -70～10 |
| 对比例2 | 1.4～1.5 | 5.9～6.0 | 600～610 | 0.14～0.15 | -60～-40 |
| 实施例3 | 3.2～3.3 | 11.4～13.7 | 750～810 | 0.26～0.31 | -80～20 |
| 对比例3 | 1.5～1.6 | 6.2～6.3 | 630～640 | 0.15～0.16 | -60～-30 |
由表2可见：本发明提供的氯化丁基阻尼橡胶具有优良的阻尼性能、力学性能、导热性能及较宽的阻尼温域范围。
综上所述：本发明通过先对硅藻土进行焙烧处理，以提高其比表面积，再经过酸化、偶联改性处理，最后通过受阻酚进行改性处理，使得到的改性硅藻土的表面含有大量羟基等极性基团，具有较强的氢键作用，从而与氯化丁基橡胶基体具有优良的相容性，当将其添加到氯化丁基橡胶基体中，可同时显著的改进氯化丁基橡胶的阻尼性能、力学性能和导热性能；另外，本发明的制备工艺经济实用，制备过程简单，成本低廉，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产，具有极强的实用价值，相对于现有技术而言，取得了显著性进步和出乎意料的效果。
最后需要在此指出的是：以上仅是本发明的部分优选实施例，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料，其特征在于，由以下组分混炼得到：
氯化丁基橡胶：100质量份；
硫化剂：1～3质量份；
促进剂：1～3质量份；
硬脂酸：2～4质量份；
纳米氧化锌：1～2质量份；
防老剂：2～4质量份；
轻质氧化镁：1～3质量份；
改性硅藻土：2.5～10质量份；
所述改性硅藻土是将硅藻土经过焙烧、酸化、硅烷偶联剂KH560偶联改性处理后再由抗氧化剂245改性处理得到，所述改性硅藻土的制备包括如下步骤：
a)将硅藻土于300～600℃下焙烧3～5小时后过筛，得到预处理硅藻土；
b)将步骤a)得到的预处理硅藻土分散于乙醇水溶液中，搅拌得混合溶液后，加酸使溶液呈酸性，再于70～90℃下进行酸化反应1～4小时；
c)酸化反应结束后，向反应溶液中滴加硅烷偶联剂KH560，再于70～90℃下进行偶联反应2～4小时；
d)偶联反应结束后，向反应溶液中加入抗氧化剂245，再于70～90℃下反应12～20小时；结束反应，进行固液分离、洗涤、于60～80℃干燥，即得所述改性硅藻土；
其中，预处理硅藻土：硅烷偶联剂KH560的质量比为(8～20)：(10～30)；预处理硅藻土：抗氧化剂245的质量比为(8～20)：(10～30)。
2.根据权利要求1所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料，其特征在于：所述硫化剂为硫磺。
3.根据权利要求1所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料，其特征在于：所述促进剂为促进剂M。
4.根据权利要求1所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料，其特征在于：所述防老剂为防老剂A。
5.一种制备权利要求1所述的改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：按配方，将各组分按比例加入开炼机中；在辊筒温度为30～50℃的条件下进行混炼，即得所述改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710069435.5A CN106810776B (zh) | 2017-02-08 | 2017-02-08 | 一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710069435.5A CN106810776B (zh) | 2017-02-08 | 2017-02-08 | 一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106810776A CN106810776A (zh) | 2017-06-09 |
| CN106810776B true CN106810776B (zh) | 2019-06-21 |
Family
ID=59112424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710069435.5A Expired - Fee Related CN106810776B (zh) | 2017-02-08 | 2017-02-08 | 一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106810776B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109503964A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-03-22 | 航天长征睿特科技有限公司 | 一种新型常温低压变高阻尼材料制备方法 |
| CN110358205A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-10-22 | 苏州普茨迈精密航空设备有限公司 | 一种汽车减振高阻尼橡胶原料 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102969157A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-03-13 | 安徽拓普森电池有限责任公司 | 一种含有改性硅藻土的电容器浸渍剂及其制备方法 |
| CN105199249A (zh) * | 2015-10-27 | 2015-12-30 | 上海工程技术大学 | 一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法 |
| CN105778519A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-20 | 广州市白云化工实业有限公司 | 高阻尼型高温硫化硅橡胶及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-02-08 CN CN201710069435.5A patent/CN106810776B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102969157A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-03-13 | 安徽拓普森电池有限责任公司 | 一种含有改性硅藻土的电容器浸渍剂及其制备方法 |
| CN105199249A (zh) * | 2015-10-27 | 2015-12-30 | 上海工程技术大学 | 一种含改性蒙脱土阻尼剂的氯化丁基阻尼橡胶的制备方法 |
| CN105778519A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-20 | 广州市白云化工实业有限公司 | 高阻尼型高温硫化硅橡胶及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106810776A (zh) | 2017-06-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101298550B (zh) | 纳米防霉中性硅酮密封胶 | |
| CN102775659B (zh) | 一种宽温域宽频率高阻尼橡胶材料的制备方法 | |
| CN106810776B (zh) | 一种改性硅藻土/氯化丁基橡胶阻尼复合材料及其制备方法 | |
| CN106519352B (zh) | 微晶纤维素-纳米二氧化硅杂化材料、其制备方法及其应用 | |
| CN104987789B (zh) | 高附着耐磨防滑耐候性运动场地专用涂料及其制备方法 | |
| WO2008049315A1 (fr) | Composition de polyuréthane protectrice de l'environnement utilisée pour un cuir synthétique favorable pour l'environnement, cuir synthétique obtenu à partir de cette composition et sa fabrication | |
| CN108219392B (zh) | 一种兼具防紫外老化与保湿性的塑料助剂及其制备方法与应用 | |
| CN103788911A (zh) | 一种含有改性纳米竹炭粉的环保胶黏剂 | |
| CN104497360A (zh) | 纳米二氧化硅固载受阻酚类抗氧剂及其制备方法和应用 | |
| CN105032375B (zh) | 一种磁性石墨基重金属吸附材料的制备方法 | |
| CN109456725A (zh) | 一种家装用环保型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN110240746A (zh) | 一种防滑耐热老化eva、nr复合发泡材料及其制备方法 | |
| CN107245231A (zh) | 一种植物纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方法 | |
| CN108753073A (zh) | 一种门窗用防腐涂料及其制备方法 | |
| CN107777917A (zh) | 一种墙体专用硅藻泥的制备方法 | |
| CN104028245A (zh) | 一种具有较好吸附效果的改性纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| CN111298763A (zh) | 一种改性硅胶co2吸附剂及其制备方法与应用 | |
| CN110128704A (zh) | 一种受阻酚改性蒙脱土阻尼剂及其制备方法和应用 | |
| CN113512231A (zh) | 一种橡塑发泡助剂及其制备方法 | |
| CN110065960A (zh) | 一种纳米类球形碳酸钙粉体的制备方法 | |
| CN106496825B (zh) | 一种橡塑共混阻尼橡胶及其制备方法 | |
| CN110668450B (zh) | 一种高分散性纳米二氧化硅及其制备方法 | |
| CN110003536A (zh) | 一种散热型耐磨橡胶材料的制备方法 | |
| CN103626161A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN110052254A (zh) | 一种锁水型干燥剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190621 |