CN106806937A - 一种止血粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种止血粉的制备方法，属于外用医药技术领域。本发明的制备方法包含以下步骤：(1)介孔硅二氧化硅颗粒制备；(2)止血浸渍液的制备；(3)浸渍制得止血粉。本发明制得的止血粉主要成分为壳聚糖、凝血酶和鞣酸。凝血酶与鞣酸的氢键结合，使凝血酶的存储稳定性大大提高，负载大量凝血酶和壳聚糖的介孔硅二氧化硅颗粒，止血性能大大提高，弥补了纯壳聚糖止血效果有限的缺陷。本发明止血粉能快速止血，特别适用于严重出血伤员的院前紧急救治，制备方法和使用方法方便，制得的止血粉稳定性好。

Description

一种止血粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种止血粉的制备方法，属于外用医药技术领域。
背景技术
壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。
壳聚糖在弱酸溶剂中易于溶解，特别值得指出的是溶解后的溶液中含有氨基(NH2+)，这些氨基通过结合负电子来抑制细菌。壳聚糖的抑制细菌活性，使其在医药、纺织和食品等领域有着广泛的应用。壳聚糖及其衍生物有较好的抗菌活性，能抑制一些真菌、细菌、和病毒的生长繁殖。截止到2013年认为其可能的机制有三：一是由于壳聚糖的多聚阳离子，易于真菌细胞表面带负电荷的基团作用，从而改变病原菌细胞膜的流动性和通透性；二是干扰DNA的复制与转录；三是阻断病原菌代谢。
纯壳聚糖的止血性能十分有限，对于广泛出血创面的止血效果不很理想，常采用复合其他止血剂如凝血因子、氯化钙等方法提高止血性能。其中凝血酶是一种很常用的局部速效止血药，已经FDA认证，可以在临床上直接使用。通过将凝血酶与壳聚糖进行复合，可以制备出新型止血材料。但由于凝血酶是一种蛋白质基止血因子，存储稳定性较差，需冻干后在低温下保存，这大大制约了凝血酶在急救敷料上的应用。凝血酶和鞣酸被证实在生理pH下存在氢键相互作用，通过将凝血酶/鞣酸复合在壳聚糖中有望制得一种止血效率高、生物安全性好、易存储的止血敷料。
发明内容
本发明的目的是提供一种止血粉的制备方法。
本发明的技术方案包括如下：
本发明止血粉的制备方法包括以下步骤：
(1)介孔硅二氧化硅颗粒制备：将20ml正硅酸乙酯、10ml乙醇、2-2.5ml平均分子量为5800的聚醚多元醇P123、1ml2mol/L盐酸在45℃混和搅拌3-7小时，在450-650℃煅烧5-10h，球磨1-4h，150目过筛后得到介孔硅二氧化硅颗粒；
(2)将4g壳聚糖溶于200ml体积浓度为0.5-2％的乙酸水溶液中，加入6-9g聚乙二醇20000，得到壳聚糖溶液，称为A液；将树枝状聚醚酰亚胺溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1-3mg/mL的聚醚酰亚胺溶液，称为B液；将鞣酸溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1-3mg/mL的鞣酸溶液，称为C液；将凝血酶溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1-3mg/mL的凝血酶溶液，称为D液；将上述A、B、C、D液混合均匀，得到止血浸渍液；
(3)向步骤(2)制备的止血浸渍液中加入10-30g步骤(1)制备的介孔硅二氧化硅颗粒，室温搅拌24h，将沉淀物冷冻干燥后悬浮于300ml二甲基亚砜中，用氢氧化钠水溶液调pH值＝7，离心、用去离子水洗涤3-5次后冷冻干燥，得到止血粉。
凝血酶与鞣酸的氢键结合，使凝血酶的存储稳定性大大提高，负载大量凝血酶和壳聚糖的介孔硅二氧化硅颗粒，止血性能大大提高，弥补了纯壳聚糖止血效果有限的缺陷。
本发明的有益效果是：
本发明止血粉能快速止血，特别适用于严重出血伤员的院前紧急救治，制备方法和使用方法方便，制得的止血粉稳定性好。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
本发明止血粉的制备方法包括以下步骤：
(1)介孔硅二氧化硅颗粒制备：将20ml正硅酸乙酯、10ml乙醇、2ml平均分子量为5800的聚醚多元醇P123、1ml2mol/L盐酸在45℃混和搅拌5小时，在500℃煅烧7h，球磨3h，150目过筛后得到介孔硅二氧化硅颗粒；
(2)将4g壳聚糖溶于200ml体积浓度为1.2％的乙酸水溶液中，加入7g聚乙二醇20000，得到壳聚糖溶液，称为A液；将树枝状聚醚酰亚胺溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1mg/mL的聚醚酰亚胺溶液，称为B液；将鞣酸溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为3mg/mL的鞣酸溶液，称为C液；将凝血酶溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为3mg/mL的凝血酶溶液，称为D液；将上述A、B、C、D液混合均匀，得到止血浸渍液；
(3)向步骤(2)制备的止血浸渍液中加入30g步骤(1)制备的介孔硅二氧化硅颗粒，室温搅拌24h，将沉淀物冷冻干燥后悬浮于300ml二甲基亚砜中，用氢氧化钠水溶液调pH值＝7，离心、用去离子水洗涤3次后冷冻干燥，得到止血粉。

Claims (1)

1.一种止血粉的制备方法，其特征在于，所述的止血粉的制备方法包括以下步骤：
(1)介孔硅二氧化硅颗粒制备：将20ml正硅酸乙酯、10ml乙醇、2-2.5ml平均分子量为5800的聚醚多元醇P123、1ml2mol/L盐酸在45℃混和搅拌3-7小时，在450-650℃煅烧5-10h，球磨1-4h，150目过筛后得到介孔硅二氧化硅颗粒；
(2)将4g壳聚糖溶于200ml体积浓度为0.5-2％的乙酸水溶液中，加入6-9g聚乙二醇20000，得到壳聚糖溶液，称为A液；将树枝状聚醚酰亚胺溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1-3mg/mL的聚醚酰亚胺溶液，称为B液；将鞣酸溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1-3mg/mL的鞣酸溶液，称为C液；将凝血酶溶解在磷酸缓冲液中，配置质量浓度为1-3mg/mL的凝血酶溶液，称为D液；将所述的A、B、C、D液混合均匀，得到止血浸渍液；
(3)向步骤(2)制备的止血浸渍液中加入10-30g步骤(1)制备的介孔硅二氧化硅颗粒，室温搅拌24h，将沉淀物冷冻干燥后悬浮于300ml二甲基亚砜中，用氢氧化钠水溶液调pH值＝7，离心、用去离子水洗涤3-5次后冷冻干燥，得到止血粉。
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