CN106784305A - 一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法 - Google Patents

一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：首先清洗Si衬底基片并烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积SiO2薄膜；在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；制备氧化镁靶材；采用上述制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在180‑480℃下退火处理30‑150min，得到高磁电阻磁隧道结。该方法制得的磁隧道结磁电阻效应高，热稳定性好。

Description

一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体器件领域，具体的涉及一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法。
背景技术：
从1975年到1995年以前磁性隧道结被研制出来时，由于其低温和室温磁电阻较低(TMR≤1％)，一直未受到应有的重视。直到1995年具有室温高磁电阻(TMR)比值的磁隧道结被制备出来时、它才受到人们高度的重视。这是因为具有室温高磁电阻、低结电阻(R)和低自由层偏转场的磁性隧道结，才能适合用在计算机磁读出头、磁动态随机存储器(MRAM)和其它磁敏感器件方面。用于硬盘驱动器(HDD)磁读出头的磁性隧道结材料一般要求达到TMR≥20％，而结电阻和结面积的积矢约在10Ω·m2量级，自由层的偏转场低于或接近于Oe；用于磁随机存储器的磁性隧道结材料一般要求达到TMR≥30％，而结电阻和结面积的积矢约在2-50kΩ·m2之间，自由层的偏转场约在10-102Oe之间。
氧化镁由于具有低损耗和高热稳定性，近年来在磁隧道结中作为隧穿层得到广泛应用。如何制得性能优异的氧化镁薄膜对磁隧道结的性能具有很大的影响。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，该方法制得的磁隧道结磁电阻效应高，由其制得的磁性存储器的性能好。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在150-300r/min的转速下，球磨10-30h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，得到氧化镁压坯，最后在1400-1550℃下真空烧结2-10h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在180-480℃下退火处理30-150min，得到高磁电阻磁隧道结。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述SiO2薄膜的厚度为200-400nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层中各层的厚度为：Ru 4-10nm，Fe3O4 3-5nm，Ru 4-10nm，CoFe 4-8nm，NiFe 4-8nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述NiFe/CoFe/Ru金属层中各层的厚度为：NiFe 3-7nm，CoFe 3-7nm，Ru 4-10nm。
作为上述技术方案的优选，球磨时的球料比为(1.5-3)：1。
作为上述技术方案的优选，冷等静压成型的条件为：压力150-350MPa，保压时间为5-20min。
作为上述技术方案的优选，所述真空烧结的升温过程为：首先以2-4℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温4-10h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.1-1.0Pa的真空度，然后以1-2℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温2-10h。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述氧化镁薄膜的厚度为2-6nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述氧化镁粉末的纯度为99.99％以上，杂质元素总含量为100ppm以下，平均粒径为80-150nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述氧化镁压坯的相对密度为58-62％。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用球磨-冷等静压成型-真空烧结工艺来制备氧化镁靶材，并合理控制各个步骤的条件，使得制得的氧化镁靶材致密度高，晶粒尺寸细小均匀，利用其作为靶材制得的氧化镁薄膜质量高，厚度均匀，表面光洁度好；
本发明制得的磁隧道结磁电阻效应高，热稳定性好，由其制得的磁性磁性存储器的性能好。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积200nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 4nm，Fe3O4 3nm，Ru 4nm，CoFe 4nm，NiFe 4nm；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在150r/min的转速下，球磨10h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，压力150MPa，保压时间为5min，得到氧化镁压坯，最后在1400℃下真空烧结2h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；其中，真空烧结的升温过程为：首先以2℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温4h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.1Pa的真空度，然后以1℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温2h；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积2nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在180℃下退火处理30min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe 3nm，CoFe 3nm，Ru4nm。
实施例2
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积250nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 5nm，Fe3O4 3.5nm，Ru 5nm，CoFe 7nm，NiFe 7nm；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在180r/min的转速下，球磨15h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，压力200MPa，保压时间为9min，得到氧化镁压坯，最后在1430℃下真空烧结4h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；其中，真空烧结的升温过程为：首先以2.5℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温5h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.3Pa的真空度，然后以1.2℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温3h；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积3nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在230℃下退火处理60min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe 4nm，CoFe 4nm，Ru5nm。
实施例3
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积300nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 6nm，Fe3O4 3.5nm，Ru 6nm，CoFe 7nm，NiFe 7nm；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在200r/min的转速下，球磨20h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，压力200MPa，保压时间为10min，得到氧化镁压坯，最后在1470℃下真空烧结5h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；其中，真空烧结的升温过程为：首先以3℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温6h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.5Pa的真空度，然后以1.4℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温5h；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积5nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在230℃下退火处理60min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe6nm，CoFe 6nm，Ru5nm。
实施例4
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积300nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 8nm，Fe3O4 4nm，Ru 8nm，CoFe 7nm，NiFe 6nm；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在240r/min的转速下，球磨23h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，压力270MPa，保压时间为15min，得到氧化镁压坯，最后在1500℃下真空烧结7h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；其中，真空烧结的升温过程为：首先以3.5℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温7h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.7Pa的真空度，然后以1.6℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温6h；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积6nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在400℃下退火处理90min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe 5nm，CoFe 5nm，Ru9nm。
实施例5
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积380nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 9nm，Fe3O4 5nm，Ru 8nm，CoFe 6nm，NiFe 7nm；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在280r/min的转速下，球磨25h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，压力320MPa，保压时间为18min，得到氧化镁压坯，最后在1510℃下真空烧结8h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；其中，真空烧结的升温过程为：首先以3.5℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温9h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.8Pa的真空度，然后以1.5℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温9h；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积4nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在450℃下退火处理120min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe 5nm，CoFe 6nm，Ru 8nm。
实施例6
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积400nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 10nm，Fe3O4 5nm，Ru 10nm，CoFe 8nm，NiFe 8nm；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在300r/min的转速下，球磨30h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，压力350MPa，保压时间为20min，得到氧化镁压坯，最后在1550℃下真空烧结10h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；其中，真空烧结的升温过程为：首先以4℃/min的升温速率升温至1000℃，保温4-10h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到1.0Pa的真空度，然后以2℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温10h；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积6nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在480℃下退火处理150min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe 7nm，CoFe 7nm，Ru 10nm。
对比例
一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积400nm的SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；其中，各层厚度分别为：Ru 10nm，Fe3O4 5nm，Ru 10nm，CoFe 8nm，NiFe 8nm；
(4)采用普通热等静压烧结工艺制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积6nm的氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在480℃下退火处理150min，得到高磁电阻磁隧道结；其中，金属层中各层的厚度分别为：NiFe 7nm，CoFe 7nm，Ru 10nm。
采用四探针法测量室温下的磁隧道结的磁电阻随外加磁场的变化情况。
研究表明：对于实施例1-6制得的磁隧道结的室温磁电阻比值达到了63％，而对比例的磁隧道结的室温磁电阻比值仅为10.2％。

Claims (10)

1.一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Si衬底基片放入无水乙醇中，超声清洗，烘干待用；然后在烘干后的Si衬底基片上沉积SiO2薄膜；
(2)在SiO2薄膜上磁控溅射沉积Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层；
(3)称取氧化镁粉末，用行星球磨机在150-300r/min的转速下，球磨10-30h；并对球磨后的粉末过200目筛分；然后对筛后粉末进行冷等静压成型，得到氧化镁压坯，最后在1400-1550℃下真空烧结2-10h，烧结结束后根据所需靶材尺寸进行机械加工，得到氧化镁靶材；
(4)采用步骤(3)制得的氧化镁靶材作为靶材，对磁控溅射腔抽真空，然后向该磁控溅射腔中通入一定量的氧气和氩气，在NiFe上沉积氧化镁薄膜；然后在氧化镁薄膜上溅射沉积NiFe/CoFe/Ru金属层，形成磁隧道结，最后放入真空中在180-480℃下退火处理30-150min，得到高磁电阻磁隧道结。
2.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述SiO2薄膜的厚度为200-400nm。
3.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述Ru/Fe3O4/Ru/CoFe/NiFe金属层中各层的厚度为：Ru 4-10nm，Fe3O4 3-5nm，Ru 4-10nm，CoFe 4-8nm，NiFe 4-8nm。
4.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述NiFe/CoFe/Ru金属层中各层的厚度为：NiFe3-7nm，CoFe 3-7nm，Ru 4-10nm。
5.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：球磨时的球料比为(1.5-3)：1。
6.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：冷等静压成型的条件为：压力150-350MPa，保压时间为5-20min。
7.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：所述真空烧结的升温过程为：首先以2-4℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温4-10h，温度达到1000℃时开始抽真空，10min内达到0.1-1.0Pa的真空度，然后以1-2℃/min的升温速率升温至烧结温度，保温2-10h。
8.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氧化镁薄膜的厚度为2-6nm。
9.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化镁粉末的纯度为99.99％以上，杂质元素总含量为100ppm以下，平均粒径为80-150nm。
10.如权利要求1所述的一种新型高磁电阻磁隧道结的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氧化镁压坯的相对密度为58-62％。
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