CN106784061A - 一种紫外探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种紫外探测器，包括：衬底；设置在所述衬底表面的ZnO薄膜，所述ZnO薄膜表面分布有Ag颗粒；设置在所述ZnO薄膜表面的两个电极。与现有技术相比，本发明提供的紫外光电探测器含有Ag颗粒修饰的ZnO薄膜，利用Ag颗粒进行修饰，能够使得到的探测器探测带窄、响应度高；同时Ag的引入带来的局域肖特基势垒和表面钝化作用降低了探测器件的暗电流和噪声区域的响应度。因此，本发明提供的紫外光探测器探测峰窄、响应度峰值高、背景噪音低；具有高度的波长选择性。

Description

一种紫外探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及紫外探测技术领域，尤其涉及一种紫外探测器及其制备方法。
背景技术
紫外探测技术在导弹预警、高温火焰检测、紫外通讯、生化物质检测以及空间探测等领域有着广泛的应用。紫外探测技术的核心是紫外探测器。紫外探测器是将一种形式的电磁辐射信号转换成另一种易被接收处理信号形式的传感器，利用光电效应把光学辐射转化成电学信号。
目前，紫外探测器的研究主要集中在提高探测器性能方面。如申请号为CN201110279092.8的中国专利公开了一种高灵敏度紫外探测器的制备方法，包括：在蓝宝石衬底上通过Si的原位掺杂生长制备n型GaN掺杂层，并在n型GaN掺杂层上生长宽禁带半导体层；在宽禁带半导体层上利用掩膜法进行台阶刻蚀，刻蚀台面外侧的欧姆电极区域至n型GaN掺杂层；在欧姆电极区沉积Ti/Al/Ni/Au复合金属，并退火形成欧姆接触；在刻蚀所得的宽禁带半导体层台面上制备刻蚀掩膜，并利用感应耦合等离子体刻蚀法刻蚀出表面柱阵列，刻蚀深度300～500nm；利用光刻套准和磁控溅射法在表面柱阵列区域沉积紫外透光导电层，并退火形成肖特基接触；利用光刻套准和磁控溅射法分别在欧姆接触和肖特基接触表面制备加厚电极，并通过钝化、引线及封装后制成紫外探测器。
上述方法制造的紫外探测器，极大地增大了探测器的比表面积，从而显著提高了紫外探测器的探测灵敏度，进而促进紫外探测器系统向小型化、便携式和高灵敏兼具的目标发展。但是这种紫外探测器在探测带、响应度以及背景噪音方面仍需要进一步提高，以使其具有更好的波长选择性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种紫外探测器及其制备方法，本发明提供的紫外探测器具有更好的波长选择性。
本发明提供了一种紫外探测器，包括：
衬底；
设置在所述衬底表面的ZnO薄膜，所述ZnO薄膜表面分布有Ag颗粒；
设置在所述ZnO薄膜表面的两个电极。
优选的，所述ZnO薄膜的厚度为500～800nm。
优选的，所述Ag颗粒的粒径为200～300nm。
优选的，所述两个电极独立地选自Au电极、Ag电极或Al电极。
优选的，所述两个电极为条形电极。
优选的，所述两个电极之间的距离≥1mm。
本发明提供了一种上述技术方案所述的紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底表面制备ZnO薄膜；
(2)在所述ZnO薄膜表面制备Ag层；
(3)将所述Ag层进行退火处理，得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜；
(4)在所述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面制备电极，得到紫外探测器。
优选的，所述步骤(1)中制备ZnO薄膜的方法为等离子体增强分子束外延技术。
优选的，所述步骤(2)中制备Ag层的方法为离子溅射法。
优选的，所述步骤(3)中退火的温度为420～480℃。
与现有技术相比，本发明提供的紫外光电探测器含有Ag颗粒修饰的ZnO薄膜，利用Ag颗粒进行修饰，能够使得到的探测器探测带窄、响应度高；同时Ag的引入带来的局域肖特基势垒和表面钝化作用降低了探测器件的暗电流和噪声区域的响应度。因此，本发明提供的紫外光探测器探测峰窄、响应度峰值高、背景噪音低；具有高度的波长选择性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的紫外探测器的结构示意图；
图2为本发明实施例1和比较例1制备得到的紫外探测器在暗态下的电流-电压(I-V)特性曲线(暗电流)；
图3为本发明实施例1～3和比较例1制备得到的探测器的光响应特性曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种紫外探测器，包括：
衬底；
设置在所述衬底表面的ZnO薄膜，所述ZnO薄膜表面分布有Ag颗粒；
设置在所述ZnO薄膜表面的两个电极。
本发明提供的紫外探测器包括衬底。本发明对所述衬底没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的制备紫外探测器所用的衬底即可。在本发明中，所述衬底优选为蓝宝石衬底、石英衬底、氧化锌衬底或氧化镁衬底，更优选为蓝宝石衬底，最优选为C面宝石蓝衬底。本发明对所述衬底的厚度没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的紫外探测器中的衬底厚度即可。在本发明中，所述衬底的厚度优选为400～450μm，更优选为420～440μm，最优选为430μm。
本发明提供的紫外探测器包括设置在所述衬底表面的ZnO薄膜，所述ZnO薄膜表面分布有Ag颗粒。在本发明中，所述ZnO薄膜的厚度优选为500～800nm，更优选为550～750nm，更优选为600～700nm，更优选为630～670nm，最优选为650nm。
在本发明中，所述Ag颗粒的粒径优选为200～300nm，更优选为220～280nm，最优选为240～260nm。在本发明中，相邻的银颗粒之间的距离优选为400～600nm，更优选为450～550nm，最优选为500nm。
金属表面离子体由于具有空间局域性和局域场增强性，当发生表面等离子体共振耦合时，金属纳米结构附近的场增强倍数可达102～104倍。但是金属表面等离子体主要应用于可见和红外波段，由于大部分金属的偶极子位于可见和红外波段，而能量匹配是金属表面等离子体局域场增强的必备条件，使其很少应用于紫外光段。虽然在理论上可以通过减小粒子尺寸使金属纳米材料的偶极子峰蓝移，但由于减小粒子尺寸会增加金属的吸收损耗，很难通过减小尺寸来实现其在紫外波段的应用。本发明通过采用Ag颗粒修饰ZnO薄膜，利用四极子高级共振可在短波长激发，偶极子和四极子Fano干涉形成的杂化四极子使局域电磁场增强，通过Ag粒子的吸收和共振增强作用，制备得到了具有高度波长选择性的紫外增强型氧化锌光电探测器。
本发明提供紫外探测器包括设置在所述ZnO薄膜表面的两个电极。本发明对两个电极没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的紫外探测器用电极即可。在本发明中，两个电极可以为Au电极、Ag电极或Al电极。在本发明中，所述电极的厚度优选为30～50nm，更优选为35～45nm，最优选为40nm。在本发明中，所述两个电极优选为条形电极。在本发明中，所述条形电极的长度优选为4～6mm，更优选为4.5～5.5mm，最优选为5mm。在本发明中，所述条形电极的宽度优选为0.5～1.5mm，更优选为0.8～1.2mm，最优选为1mm。在本发明中，所述两个电极之间的距离优选≥1mm，更优选为1～5mm，最优选为2mm。本发明优选采用条状电极并控制两电极之间的距离使其具有足够的电极间距，这样可以避免银颗粒导通带来的器件暗电流增强，进一步提高本发明提供的紫外探测器的高波长选择性。
本发明提供了一种上述技术方案所述的紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底表面制备ZnO薄膜；
(2)在所述ZnO薄膜表面制备Ag层；
(3)将所述Ag层进行退火处理，得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜；
(4)在所述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面制备电极，得到紫外探测器。
在本发明中，所述衬底与上述技术方案所述的衬底一致，在此不再赘述。本发明优选采用等离子体增强分子束外延技术(P-MBE)在C面蓝宝石衬底表面制备ZnO薄膜。本发明对所述等离子体增强分子束外延技术的具体方法没有特殊的限制，按照本领域技术人员熟知的等离子体增强分子束外延技术制备ZnO薄膜的技术方案制备即可(如Chen,Y.F.；Bagnall,D.M.；Koh,H.J.；Park,K.T.；Hiraga,K.；Zhu,Z.Q.；Yao,T.Plasma AssistedMolecular Beam Epitaxy of ZnO on c-plane Sapphire:Growth andCharacterization.J.Appl.Phys.1998,84,3912-3918文献报道的方法)。在本发明中，所述等离子体增强分子束外延技术制备ZnO薄膜过程中的锌源温度优选为480～520℃，更优选为490～510℃，最优选为500℃。在本发明中，所述等离子体增强分子束外延技术制备ZnO薄膜过程中的射频功率优选为220～280W，更优选为240～260W，最优选为250W。在本发明中，所述等离子体增强分子束外延技术制备ZnO薄膜过程中的衬底温度优选为920～980℃，更优选为940～960℃，最优选为950℃。在本发明中，所述ZnO薄膜的厚度与上述技术方案所述ZnO薄膜的厚度一致，在此不再赘述。
得到ZnO薄膜后，本发明优选采用离子溅射法在所述ZnO薄膜表面制备Ag层。本发明对所述离子溅射法制备Ag层的具体方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的离子溅射法利用离子溅射设备进行镀膜即可。在本发明中，所述离子溅射法制备Ag层过程中的溅射电流优选为1～3mA，更优选为1.5～2.5m A，最优选为2mA。在本发明中，所述离子溅射法制备Ag层过程中的溅射时间优选为5～11min，更优选为6～10min，最优选为7～8min。在本发明中，所述Ag层的厚度优选为15～30nm，更优选为20～25nm。
本发明对所述Ag层进行退火处理，能够使Ag层中的银收缩成球状，使银颗粒分布在ZnO薄膜表面，得到Ag颗粒修饰的ZnO薄膜。在本发明中，所述退火处理优选在保护性气氛下进行，如氮气气氛下。在本发明中，所述退火处理的温度优选为420～480℃，更优选为440～460℃，最优选为450℃。在本发明中，所述退火处理的时间优选为20～40min，更优选为25～35min，最优选为30min。在本发明中，所述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜的厚度、银颗粒的粒径以及分布与上述技术方案所述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜的厚度、银颗粒的粒径以及分布一致，在此不再赘述。
得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜后，本发明在所述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面制备电极，得到紫外探测器。本发明对在分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面制备电极的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的紫外检测器制备电极的技术方案制备得到电极即可。本发明优选按照下述方法在表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面制备电极：
在表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面进行光刻，形成电极区域；
在所述电极区域溅射电极层，形成电极；
将非电极区域进行剥离处理，去除光刻过程中覆盖的光刻胶。
本发明对所述光刻的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的光刻技术方案即可，即依次进行匀胶、前烘、曝光、中烘、显影、清洗、干燥、坚膜等过程。在本发明中，所述匀胶过程中采用的光刻胶优选为KMPE3130光刻胶。在本发明中，所述前烘的温度优选为85～95℃，更优选为90℃。在本发明中，所述前烘的时间优选为2～4min，更优选为3min。在本发明中，所述中烘的温度优选为85～95℃，更优选为90℃。在本发明中，所述中烘的时间优选为4～6min，更优选为5min。在本发明中，所述干燥的方法优选为氮气吹干。在本发明中，所述坚膜的温度优选为110～130℃，更优选为120℃。在本发明中，所述坚膜的时间优选为2～4min，更优选为3min。
在本发明中，所述溅射电极层的溅射电流优选为3～5mA，更优选为4mA。在本发明中，所述溅射电极层的时间优选为8～12min，更优选为10min。
在本发明中，所述剥离处理的剥离液优选为丙酮。在本发明中，所述剥离处理的方法优选为超声剥离。在本发明中，所述超声剥离的时间优选为10～20分钟，更优选为15分钟。
在本发明中，所述方法制备得到的电极形状、厚度、材质以及分布与上述技术方案所述电极的形状、厚度、材质以及分布一致，在此不再赘述。
本发明提供的紫外探测器的制备方法利用等离子体增强分子束外延技术(P-MBE)，在c面蓝宝石衬底上制备ZnO薄膜，然后利用离子溅射设备和高温快速热退火技术制备随机分布的Ag纳米颗粒团簇，金属蒸镀设备蒸镀金属(Au)接触电极，并利用光刻和剥离工艺将Au接触电极制备成平面条状电极结构，得到具有高度波长选择性的纳米银颗粒修饰的氧化锌紫外光电探测器件。本发明制备的高度波长选择性紫外光电探测器件具有窄的响应区域(375～385nm)，高的峰值响应度(～3A/W)，低的背景噪音。本发明提供的方法所采用的外延手段和工艺手段可控性好，稳定性高且可重复性高，制备得到的紫外探测器在紫外通讯，臭氧空洞监测，高温火焰探测和导弹预警等多个需要特定波段的紫外光电探测领域里具有非常广阔的应用前景。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品。
实施例1
利用等离子体增强分子束外延(P-MBE)技术，采用c面蓝宝石衬底，控制衬底温度为950℃，锌源温度为500℃，氧气流量为1sccm，射频功率为250W，获得厚度为600nm的ZnO薄膜。
利用离子溅射设备，通过控制溅射电流为2mA和溅射时间为7min制备Ag纳米薄膜，然后在氮气气氛下退火30min，退火温度为450℃，得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜。
将上述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜通过匀胶(KMP E3130光刻胶)、前烘(90℃，3分钟)、曝光、中烘(90℃，5分钟)、显影、去离子水反复清洗、氮气吹干、坚膜(120℃，3分钟)，形成电极区域；在电极区域溅射Au电极层，溅射电流为4mA，溅射时间10min，形成厚度为40nm、长度为5mm、宽度为1mm、距离为2mm的两个条形Au电极；采用丙酮作为剥离液超声剥离15min，然后去离子水冲洗，氮气吹干，制备得到紫外探测器，具有图1所示的结构，图1为本发明实施例提供的紫外探测器的结构示意图。
实施例2
利用等离子体增强分子束外延(P-MBE)技术，采用c面蓝宝石衬底，控制衬底温度为950℃，锌源温度为500℃，氧气流量为1sccm，射频功率为250W，获得厚度为600nm的ZnO薄膜。
利用离子溅射设备，通过控制溅射电流为2mA和溅射时间为9min制备Ag纳米薄膜，然后在氮气气氛下退火30min，退火温度为450℃，得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜。
将上述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜通过匀胶(KMP E3130光刻胶)、前烘(90℃，3分钟)、曝光、中烘(90℃，5分钟)、显影、去离子水反复清洗、氮气吹干、坚膜(120℃，3分钟)，形成电极区域；在电极区域溅射Au电极层，溅射电流为4mA，溅射时间10min，形成厚度为40nm、长度为5mm、宽度为1mm、距离为2mm的两个条形Au电极；采用丙酮作为剥离液超声剥离15min，然后去离子水冲洗，氮气吹干，制备得到紫外探测器。
实施例3
利用等离子体增强分子束外延(P-MBE)技术，采用c面蓝宝石衬底，控制衬底温度为950℃，锌源温度为500℃，氧气流量为1sccm，射频功率为250W，获得厚度为600nm的ZnO薄膜。
利用离子溅射设备，通过控制溅射电流为2mA和溅射时间为11min制备Ag纳米薄膜，然后在氮气气氛下退火30min，退火温度为450℃，得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜。
将上述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜通过匀胶(KMP E3130光刻胶)、前烘(90℃，3分钟)、曝光、中烘(90℃，5分钟)、显影、去离子水反复清洗、氮气吹干、坚膜(120℃，3分钟)，形成电极区域；在电极区域溅射Au电极层，溅射电流为4mA，溅射时间10min，形成厚度为40nm、长度为5mm、宽度为1mm、距离为2mm的两个条形Au电极；采用丙酮作为剥离液超声剥离15min，然后去离子水冲洗，氮气吹干，制备得到紫外探测器。
比较例1
利用等离子体增强分子束外延(P-MBE)技术，采用c面蓝宝石衬底，控制衬底温度为950℃，锌源温度为500℃，氧气流量为1sccm，射频功率为250W，获得厚度为600nm的ZnO薄膜。
将得到的氧化锌薄膜通过匀胶(KMP E3130光刻胶)、前烘(90℃，3分钟)、曝光、中烘(90℃，5分钟)、显影、去离子水反复清洗、氮气吹干、坚膜(120℃，3分钟)，形成电极区域；在电极区域溅射Au电极层，溅射电流为6mA，溅射时间10min，形成厚度为40nm、长度为5mm、宽度为1mm、距离为2mm的两个条形Au电极；采用丙酮作为剥离液超声剥离15min，然后去离子水冲洗，氮气吹干，制备得到紫外探测器。
实施例4
对本发明实施例1～3和比较例1制备得到的紫外探测器进行暗态下的I-V特性曲线测试，具体测试方法为：
利用Agilent B1500型半导体分析仪设备分别对实施例和比较例进行暗态下的电压-电流性能测试。首先，用探针台将待测器件两电极与半导体分析仪连接，仪器与器件连接完毕后，将器件与整套系统暗态静置30分钟，然后进行测试。电压输出设定为-10V至+10V，取样间隔为200mV，得到数据即为器件暗态下I-V特性图。
检测结果如图2所示，图2为发明实施例1和比较例1制备得到的紫外光电探测器在暗态下的I-V特性曲线。实施例2和实施例3的检测结果与实施例1相同。由图2可以看出，本发明制备的紫外探测器具有较好的线性I-V关系，并且纳米银颗粒修饰的氧化锌紫外光电探测器的暗电流明显低于氧化锌探测器；说明本发明实施例制备的纳米银颗粒修饰的氧化锌紫外光电探测器具有相对较低的暗电流。
实施例5
对本发明实施例1～3和比较例1制备得到的紫外探测器进行光响应测试，具体的测试方法为：
利用卓立汉光DSR100系列探测器光谱响应度标定系统进行实施例1～3和比较例1的响应度测试。系统使用光源为紫外增强型氙灯，功率为200W，Omni-A型单色仪分辨率为0.4nm，斩波器频率为120Hz，外加偏压由AgilentB2900A系列精密型电源提供。测试时，将待测器件电极与测试样品架连接，放入上述响应度标定系统，调节合适光斑位置及大小使光照区域位于器件两电极之间的银纳米颗粒覆盖范围内，然后进行响应度测试，外加偏压为15V，积分时间为200ms，扫描间隔为2nm。得到数据即为器件响应度特性图。
检测结果如图3所示，图3为发明实施例1～3和比较例1制备得到的紫外探测器的光响应特性曲线。从图3中可以看出，相比于比较例探测器，本发明实施例制备得到的探测器具有窄的探测带，高的响应峰，低的背景噪音。在15V下，比较例探测器的峰值响应度大约为2.16A/W，实施例探测器的峰值响应度大约为2.86A/W；说明本发明实施例制备的纳米银颗粒修饰的氧化锌紫外光电探测器实现了高度的波长选择性。
由以上实施例可知，单纯的无纳米银颗粒修饰的氧化锌探测器具有较宽且平缓的探测区域，不适宜需要针对特定波段选择探测的应用，利用纳米银颗粒修饰，可以得到具有窄探测带，高响应度的探测器件，同时引入Ag薄膜层带来的局域肖特基势垒和表面钝化作用降低了器件的暗电流和噪声区域的响应度。条状电极结构保证了足够的电极间距，避免纳米银颗粒导通带来的器件暗电流增强。本发明实现了制备得到高波长选择性的氧化锌紫外光电探测器件。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种紫外探测器，包括：
衬底；
设置在所述衬底表面的ZnO薄膜，所述ZnO薄膜表面分布有Ag颗粒；
设置在所述ZnO薄膜表面的两个电极。
2.根据权利要求1所述的紫外探测器，其特征在于，所述ZnO薄膜的厚度为500～800nm。
3.根据权利要求1所述的紫外探测器，其特征在于，所述Ag颗粒的粒径为200～300nm。
4.根据权利要求1所述的紫外探测器，其特征在于，所述两个电极独立地选自Au电极、Ag电极或Al电极。
5.根据权利要求1所述的紫外探测器，其特征在于，所述两个电极为条形电极。
6.根据权利要求5所述的紫外探测器，其特征在于，所述两个电极之间的距离≥1mm。
7.一种权利要求1所述的紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在衬底表面制备ZnO薄膜；
(2)在所述ZnO薄膜表面制备Ag层；
(3)将所述Ag层进行退火处理，得到表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜；
(4)在所述表面分布有Ag颗粒的ZnO薄膜表面制备电极，得到紫外探测器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中制备ZnO薄膜的方法为等离子体增强分子束外延技术。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中制备Ag层的方法为离子溅射法。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中退火的温度为420～480℃。
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