CN106770687A - 一种粗糙表面超声探伤专用耦合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗糙表面超声探伤专用耦合剂的制备方法，属于耦合剂制备技术领域。本发明首先将小麦秸秆用沼气液浸泡，初步降解活化小麦秸秆纤维，再将秸秆切割后用石灰水浸泡，经蒸煮后置于石臼中敲打后将短秆置于氢氧化钠溶液中，利用微波加热配合高压加热处理使秸秆纤维中木质素溶解，再将滤饼与氯乙酸混合，加热反应后经离心分离，将沉淀物干燥成粉即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。本发明以廉价易得的小麦秸秆为原料，所得产品使用时仅需用冷水调制成不同粘度直接使用，产品绿色无毒，且探伤结束后用水直接冲洗工件表面即可，不会对土壤或水质产生污染，有效解决了传统粗糙表面超声探伤所用耦合剂使用后污染工件，且清洗和回收困难的问题。
Description
技术领域
本发明公开了一种粗糙表面超声探伤专用耦合剂的制备方法，属于耦合剂制备技术领域。
背景技术
超声波入射到两种不同媒介的分界面上时，二者拮抗越大，穿过界面进入另一媒介的声能越少。如果让超声探头与工件表面直接接触，因为有空气的存在，所发出的超声波根本无法到达并进入工件内部，故超声探伤用耦合剂应运而生，将其涂抹于探头与工件检测部位表面之间，可以起到隔绝空气的作用，使超声波能够顺畅的传播。
在常规超声检测中，探头声源与工件之间必须填充耦合介质以实现声能的传递。它在工件与探头接触面上具有排除空气，充填不平的凹坑和间隙并兼有防磨方便移动的功能。通常在检测部位先涂耦合剂，再放上探头进行检测。目前，我国常用的超声探伤耦合剂主要为润滑脂、黄油及机油类，在对粗糙表面、斜面、顶部、弯曲表面及垂直平面检测时，此类耦合剂流失严重，耦合损耗大，声能透过率减小，从而使检测灵敏度降低，且使用过程中易对工件表面，如油漆、焊缝和混凝土等表面带来污染，使用后会给涂沫、回收带来麻烦，在后期清洗过程中，需要用汽油等有机溶剂对工件表面进行清洗，造成化石燃料的浪费，且对施工现场环境造成污染。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统粗糙表面超声探伤所用耦合剂使用后易污染工件表面，且清洗和回收困难的问题，提供了一种以小麦秸秆为原料，经活化后改性制得干粉状的粗糙表面超声探伤专用耦合剂的方法。本发明首先将小麦秸秆用沼气液浸泡，利用沼气液中微生物初步降解活化小麦秸秆纤维，再将秸秆切割后用石灰水浸泡，经蒸煮后置于石臼中敲打制得预处理短秆，随后将短秆置于氢氧化钠溶液中，利用微波加热配合高压加热处理使秸秆纤维中木质素溶解，再将滤饼与氯乙酸混合，以乙醇为溶剂，加热反应后经离心分离，将沉淀物干燥成粉即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。本发明以廉价易得的小麦秸秆为原料，所得产品为干粉状，使用时仅需在现场用冷水调制，根据不同角度工作面可调制成不同粘度直接使用，产品绿色无毒，不会对工件表面产生腐蚀污染，且探伤结束后用水直接冲洗工件表面即可，使用后易被微生物降解，不会对土壤或水质产生污染，有效解决了传统粗糙表面超声探伤所用耦合剂使用后污染工件，且清洗和回收困难的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取800～1000g小麦秸秆，置于3～5L沼气液中浸泡20～30min后，均匀平铺于避光通风处，静置存放5～7天，每隔4～6h向小麦秸秆表面喷洒80～120mL清水，随后将小麦秸秆转入烘箱中，于温度为80～90℃条件下干燥2～4h，得活化小麦秸秆；
（2）称取400～500g生石灰，倒入盛有2～3L清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后称取600～800g上述所得活化小麦秸秆，经铡刀切割成长度为10～15cm短秆，再用清水将短秆冲洗3～5次，并将冲洗后的短秆倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置浸泡45～60min；
（3）待浸泡结束，将短秆取出，用纱布包裹后转入蒸笼中，于温度为90～95℃条件下，蒸煮6～8h，待自然冷却至室温，取出纱布包裹的短秆，并将短秆置于石臼中，用木槌敲打20～30min，得预处理短秆；
（4）将上述所得预处理短秆倒入盛有1200～1600mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于微波加热器中，于功率为300～500W条件下加热20～30min，再将烧杯中物料置于高压锅中，于压力为0.6～0.9MPa，温度为115～120℃条件下，保压保温加热15～30min，过滤，收集得滤饼；
（5）将上述所得滤饼转入三口烧瓶中，再加入无水乙醇直至完全淹没滤饼，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合10～15min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL质量分数为40～45%氯乙酸乙醇溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下恒温搅拌反应2～4h；
（6）待反应结束，将上述三口烧瓶中物料与去离子水按体积比为1：1混合均匀，随后用质量分数为3～5%盐酸调节pH至中性，离心分离，收集下层沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥物置于研钵中研磨成粉，即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。
本发明的应用方法：称取150～200g本发明所得粗糙表面超声探伤专用耦合剂，倒入盛有500～800mL清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min后将烧杯中物料均匀涂抹于粗加工后的球墨铸铁曲轴表面，随后用超声波探伤仪进行探伤测试，以检测球墨铸铁曲轴中缩孔、气孔、夹杂等缺陷。在使用过程中，从测量中心孔回波信号波高值（dB值）可达69～75dB，且透声性能较常规机油类耦合剂提高10～12dB，探伤灵敏度大大提高，使用结束后，用清水冲洗即可完全去除曲轴表面的耦合剂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所得耦合剂使用方便，仅需带干粉到工地，用冷水根据不同工作面调制成不同粘度使用，有利于不同角度工作面的探伤，简化了施工工序，节省劳动力；
（2）本发明所得耦合剂绿色无毒无污染，不会对工作面油漆、焊粉及混凝土等造成不利影响，且对人体皮肤无毒无腐蚀，改善了探伤操作者的施工条件。
具体实施方式
称取800～1000g小麦秸秆，置于3～5L沼气液中浸泡20～30min后，均匀平铺于避光通风处，静置存放5～7天，每隔4～6h向小麦秸秆表面喷洒80～120mL清水，随后将小麦秸秆转入烘箱中，于温度为80～90℃条件下干燥2～4h，得活化小麦秸秆；称取400～500g生石灰，倒入盛有2～3L清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后称取600～800g上述所得活化小麦秸秆，经铡刀切割成长度为10～15cm短秆，再用清水将短秆冲洗3～5次，并将冲洗后的短秆倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置浸泡45～60min；待浸泡结束，将短秆取出，用纱布包裹后转入蒸笼中，于温度为90～95℃条件下，蒸煮6～8h，待自然冷却至室温，取出纱布包裹的短秆，并将短秆置于石臼中，用木槌敲打20～30min，得预处理短秆；将上述所得预处理短秆倒入盛有1200～1600mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于微波加热器中，于功率为300～500W条件下加热20～30min，再将烧杯中物料置于高压锅中，于压力为0.6～0.9MPa，温度为115～120℃条件下，保压保温加热15～30min，过滤，收集得滤饼；将上述所得滤饼转入三口烧瓶中，再加入无水乙醇直至完全淹没滤饼，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合10～15min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL质量分数为40～45%氯乙酸乙醇溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下恒温搅拌反应2～4h；待反应结束，将上述三口烧瓶中物料与去离子水按体积比为1：1混合均匀，随后用质量分数为3～5%盐酸调节pH至中性，离心分离，收集下层沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥物置于研钵中研磨成粉，即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。
实例1
称取800g小麦秸秆，置于3L沼气液中浸泡20min后，均匀平铺于避光通风处，静置存放5天，每隔4h向小麦秸秆表面喷洒80mL清水，随后将小麦秸秆转入烘箱中，于温度为80℃条件下干燥2h，得活化小麦秸秆；称取400g生石灰，倒入盛有2L清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min，随后称取600g上述所得活化小麦秸秆，经铡刀切割成长度为10cm短秆，再用清水将短秆冲洗3次，并将冲洗后的短秆倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，静置浸泡45min；待浸泡结束，将短秆取出，用纱布包裹后转入蒸笼中，于温度为90℃条件下，蒸煮6h，待自然冷却至室温，取出纱布包裹的短秆，并将短秆置于石臼中，用木槌敲打20min，得预处理短秆；将上述所得预处理短秆倒入盛有1200mL质量分数为6%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于微波加热器中，于功率为300W条件下加热20min，再将烧杯中物料置于高压锅中，于压力为0.6MPa，温度为115℃条件下，保压保温加热15min，过滤，收集得滤饼；将上述所得滤饼转入三口烧瓶中，再加入无水乙醇直至完全淹没滤饼，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌混合10min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL质量分数为40%氯乙酸乙醇溶液，控制在60min内滴完，待滴加完毕，于温度为55℃，转速为600r/min条件下恒温搅拌反应2h；待反应结束，将上述三口烧瓶中物料与去离子水按体积比为1：1混合均匀，随后用质量分数为3%盐酸调节pH至中性，离心分离，收集下层沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，再将干燥物置于研钵中研磨成粉，即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。
称取150g本发明所得粗糙表面超声探伤专用耦合剂，倒入盛有500mL清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后将烧杯中物料均匀涂抹于粗加工后的球墨铸铁曲轴表面，随后用超声波探伤仪进行探伤测试，以检测球墨铸铁曲轴中缩孔、气孔、夹杂等缺陷。在使用过程中，从测量中心孔回波信号波高值（dB值）可达69dB，且透声性能较常规机油类耦合剂提高10dB，探伤灵敏度大大提高，使用结束后，用清水冲洗即可完全去除曲轴表面的耦合剂。
实例2
称取900g小麦秸秆，置于4L沼气液中浸泡25min后，均匀平铺于避光通风处，静置存放6天，每隔5h向小麦秸秆表面喷洒100mL清水，随后将小麦秸秆转入烘箱中，于温度为85℃条件下干燥3h，得活化小麦秸秆；称取450g生石灰，倒入盛有2L清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合12min，随后称取700g上述所得活化小麦秸秆，经铡刀切割成长度为12cm短秆，再用清水将短秆冲洗4次，并将冲洗后的短秆倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌混合25min后，静置浸泡55min；待浸泡结束，将短秆取出，用纱布包裹后转入蒸笼中，于温度为92℃条件下，蒸煮7h，待自然冷却至室温，取出纱布包裹的短秆，并将短秆置于石臼中，用木槌敲打25min，得预处理短秆；将上述所得预处理短秆倒入盛有1500mL质量分数为7%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于微波加热器中，于功率为400W条件下加热25min，再将烧杯中物料置于高压锅中，于压力为0.8MPa，温度为118℃条件下，保压保温加热20min，过滤，收集得滤饼；将上述所得滤饼转入三口烧瓶中，再加入无水乙醇直至完全淹没滤饼，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌混合12min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加260mL质量分数为42%氯乙酸乙醇溶液，控制在70min内滴完，待滴加完毕，于温度为58℃，转速为700r/min条件下恒温搅拌反应3h；待反应结束，将上述三口烧瓶中物料与去离子水按体积比为1：1混合均匀，随后用质量分数为4%盐酸调节pH至中性，离心分离，收集下层沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，于温度为108℃条件下干燥至恒重，再将干燥物置于研钵中研磨成粉，即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。
称取180g本发明所得粗糙表面超声探伤专用耦合剂，倒入盛有600mL清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合12min后将烧杯中物料均匀涂抹于粗加工后的球墨铸铁曲轴表面，随后用超声波探伤仪进行探伤测试，以检测球墨铸铁曲轴中缩孔、气孔、夹杂等缺陷。在使用过程中，从测量中心孔回波信号波高值（dB值）可达72dB，且透声性能较常规机油类耦合剂提高11dB，探伤灵敏度大大提高，使用结束后，用清水冲洗即可完全去除曲轴表面的耦合剂。
实例3
称取1000g小麦秸秆，置于5L沼气液中浸泡30min后，均匀平铺于避光通风处，静置存放7天，每隔6h向小麦秸秆表面喷洒120mL清水，随后将小麦秸秆转入烘箱中，于温度为90℃条件下干燥4h，得活化小麦秸秆；称取500g生石灰，倒入盛有3L清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min，随后称取800g上述所得活化小麦秸秆，经铡刀切割成长度为15cm短秆，再用清水将短秆冲洗5次，并将冲洗后的短秆倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌混合30min后，静置浸泡60min；待浸泡结束，将短秆取出，用纱布包裹后转入蒸笼中，于温度为95℃条件下，蒸煮8h，待自然冷却至室温，取出纱布包裹的短秆，并将短秆置于石臼中，用木槌敲打30min，得预处理短秆；将上述所得预处理短秆倒入盛有1600mL质量分数为8%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于微波加热器中，于功率为500W条件下加热30min，再将烧杯中物料置于高压锅中，于压力为0.9MPa，温度为120℃条件下，保压保温加热30min，过滤，收集得滤饼；将上述所得滤饼转入三口烧瓶中，再加入无水乙醇直至完全淹没滤饼，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合15min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加300mL质量分数为45%氯乙酸乙醇溶液，控制在90min内滴完，待滴加完毕，于温度为60℃，转速为800r/min条件下恒温搅拌反应4h；待反应结束，将上述三口烧瓶中物料与去离子水按体积比为1：1混合均匀，随后用质量分数为5%盐酸调节pH至中性，离心分离，收集下层沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，再将干燥物置于研钵中研磨成粉，即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。
称取200g本发明所得粗糙表面超声探伤专用耦合剂，倒入盛有800mL清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合15min后将烧杯中物料均匀涂抹于粗加工后的球墨铸铁曲轴表面，随后用超声波探伤仪进行探伤测试，以检测球墨铸铁曲轴中缩孔、气孔、夹杂等缺陷。在使用过程中，从测量中心孔回波信号波高值（dB值）可达75dB，且透声性能较常规机油类耦合剂提高12dB，探伤灵敏度大大提高，使用结束后，用清水冲洗即可完全去除曲轴表面的耦合剂。
Claims (1)
1.一种粗糙表面超声探伤专用耦合剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取800～1000g小麦秸秆，置于3～5L沼气液中浸泡20～30min后，均匀平铺于避光通风处，静置存放5～7天，每隔4～6h向小麦秸秆表面喷洒80～120mL清水，随后将小麦秸秆转入烘箱中，于温度为80～90℃条件下干燥2～4h，得活化小麦秸秆；
（2）称取400～500g生石灰，倒入盛有2～3L清水的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～15min，随后称取600～800g上述所得活化小麦秸秆，经铡刀切割成长度为10～15cm短秆，再用清水将短秆冲洗3～5次，并将冲洗后的短秆倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，静置浸泡45～60min；
（3）待浸泡结束，将短秆取出，用纱布包裹后转入蒸笼中，于温度为90～95℃条件下，蒸煮6～8h，待自然冷却至室温，取出纱布包裹的短秆，并将短秆置于石臼中，用木槌敲打20～30min，得预处理短秆；
（4）将上述所得预处理短秆倒入盛有1200～1600mL质量分数为6～8%氢氧化钠溶液的烧杯中，再将烧杯置于微波加热器中，于功率为300～500W条件下加热20～30min，再将烧杯中物料置于高压锅中，于压力为0.6～0.9MPa，温度为115～120℃条件下，保压保温加热15～30min，过滤，收集得滤饼；
（5）将上述所得滤饼转入三口烧瓶中，再加入无水乙醇直至完全淹没滤饼，随后将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合10～15min，再通过滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200～300mL质量分数为40～45%氯乙酸乙醇溶液，控制在60～90min内滴完，待滴加完毕，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下恒温搅拌反应2～4h；
（6）待反应结束，将上述三口烧瓶中物料与去离子水按体积比为1：1混合均匀，随后用质量分数为3～5%盐酸调节pH至中性，离心分离，收集下层沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥物置于研钵中研磨成粉，即得粗糙表面超声探伤专用耦合剂。
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