CN106770196A - 一种工业废气中铅含量测定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种工业废气中铅含量测定的方法，包括采样、消解、过滤、定容和用原子吸收分光光度计进行测试五个步骤，其中消解过程中借助超声波清洗机进行预分散，并且消解过程在防溅烧杯中进行，具有对试样中待测铅的溶出效果好的优势。

Description

一种工业废气中铅含量测定的方法
技术领域
本发明涉及空气中铅含量检测领域，特别涉及一种工业废气中铅含量测定的方法。
背景技术
铅的排放对人体具有很大的危害，金属铅进入人体后，少部分会随着身体代谢排出体外，其余大量则会在体内沉积。体内铅的积累会危害人的精神系统，使人智力衰退。铅还会干扰红血球道送氧气的功能，破坏人的造血功能，引起贫血并毒害人体的消化系统，造成腹痛、便秘、食欲不振等。因此，国家标准对铅的排放有严格的规定，只有对铅的排放量进行准确测试，才能更好地对其进行监测和管理。
现有的测试方法中，一般会经过采样、消解和测试等几个基本步骤。消解是指用酸液或碱液浸泡并提供一定能量以破坏样品中的有机物或还原性物质，从而将待测物溶出进行后续测试的方法。其中消解过程中将试样中的待测铅完全溶出是进行准确测试的关键。消解不够完全，会使测试结果偏低。目前最常用的消解方法是湿法消解，湿法消解的加热过程中，待测铅被包覆在采样用的滤筒中，滤筒难以被完全破坏，因此待测铅难以被完全溶出，从而影响测试的准确度。
发明内容
本发明的目的是提供一种工业废气中铅含量测定的方法，其解决了现有方法中试样中的待测铅难以完全消解溶出的问题，具有对试样中待测铅的溶出效果好的优势。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种工业废气中铅含量测定的方法，包括如下步骤：
S1采样：在烟囱的竖直段开设采样口，采样口分别设置在离烟囱入口处风机6倍直径处，离出口3倍直径处，取采样组件，采样组件包括采样器，与采样器连接的采样枪以及装在采样枪的管道内的滤筒，将采样枪伸入采样口进行采样，采样量为1000L；
S2消解：将滤筒连同样品剪碎加入烧杯中，加入50mL的1+1硝酸和15mL的30％双氧水，将烧杯置于超声波清洗机中超声溶解30-60min，超声波清洗机的温度为70～100℃；再将烧杯取出，在140～180℃条件下充分加热消解；
S3过滤：冷却至室温后，加入5mL的30％双氧水溶液进行充分溶解，并将酸液转移至抽滤瓶上，用抽滤泵进行抽滤，所用抽滤纸为中速定量分析滤纸，抽滤过程中用1％的硝酸溶液冲洗滤渣2～4次，得到滤液；
S4定容：将步骤S3中的滤液用1％的硝酸溶液定容到50mL比色管中，混合均匀后形成待测液；
S5测试：用火焰原子吸收分光光度计配合铅空心阴极灯对待测液进行检测。
采用上述方法，在水平烟囱中由于重力作用，颗粒会向下沉积，因此，在同一截面上的不同高度处，颗粒分布不如竖直烟囱内的均匀。将采样口设置在离烟囱入口处风机6倍直径处，离出口3倍直径处，该段区域内烟气的流速比较均匀稳定，所以能够取到比较有代表性的颗粒样品。
介质内部或多或少地存在一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成固体颗粒的破裂，有利于可溶固体颗粒的快速溶解。此外，超声波的许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了固体颗粒的溶解，加快了溶解过程的进行，提高了溶解效率。硝酸具有强氧化性，双氧水提供辅助作用，能够对烟气颗粒中的待测铅进行有效溶出。消解温度为140～180℃，若温度低于140℃，则消解不够完全，会使测试结果偏低，若要将试样完全消解，则不得不增加消解时间，延长了检测周期；若温度高于180℃，则消解过程中溶液会发生严重的飞溅，从而造成试样的损耗，或者对实验人员的伤害。
冷却后二次加入双氧水，用于对试样进一步消解，提高消解效率。抽滤有利于加快过滤的速度，减少固体残渣中溶液的残留量，提高测试的精确度。用1％的硝酸溶液冲洗滤渣2～4次有利于将固体残渣中的剩余滤液冲洗到滤液中进行收集，有利于将试样中的待测物质尽可能多地进行收集，提高测试的精确度。
原子吸收分光光度计的工作原理是：将样品进行燃烧或加热进行原子化，并对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比，因此可以通过入射光强度、透光强度和已知浓度的标准样的标准曲线来计算待测样的浓度。
进一步优选为：步骤S1中采样点的选择按照以下规则进行：以烟囱横截面中心为圆心，均匀选取两个同心采样环，再沿同一径向在每个采样环上选取两个采样点，共4个采样点，设置流速为83.3L/min，每个采样点的采样时间为3min。
采用上述方法，在同一径向上均匀设置4个采样点，每个采样点平均分配采样总量，这样的设置有利于选取到不同区域内的代表性的颗粒样品。
进一步优选为：步骤S1中的滤筒在使用前100℃烘干1h，称重，放置在真空干燥器内带到测试现场与采样枪进行组装。
采用上述方法：烘干称重是为了准确称量滤筒的实际重量，有利于减小误差；用真空干燥器存储烘干并称量好的滤筒，有利于减少滤筒对空气中水分的吸收，有利于提高测试结果的准确性。
进一步优选为：步骤S2中的加热条件为在石墨电热板上加热70-90min。
采用上述方法，能够对试样进行充分消解。
进一步优选为：步骤S2中的烧杯为防溅烧杯，防溅烧杯包括杯体和杯盖，杯体的顶部内壁周向上一体设置有凸缘，凸缘的横截面为圆形且从下往上凸缘的直径依次减小；凸缘侧壁上开设有卡槽，杯盖包括一体连接的倒圆台形的下杯盖和倒圆台形的上杯盖，下杯盖内壁与凸缘外侧壁配合且下杯盖内侧设有能够卡入卡槽的凸块；凸缘与杯体的连接处沿周向间隔开设有漏液孔。
试样在消解过程中由于加热温度高于水的沸点，试样溶液会有一定程度的飞溅，并且发生沸腾过程中产生很多气泡，液面升高，可能会溢出。通常情况下需要实验人员在旁看住，根据消解液的实际沸腾情况来调节温度，这样十分不方便。采用上述结构的烧杯后，杯盖盖在凸缘上方，杯盖上的凸块卡入卡槽内，固定在凸缘上，消解液沸腾后，液体飞溅在凸缘的内壁上，沿凸缘内壁向下滑动流回瓶内；液体飞溅在杯盖内壁上，沿着杯盖内壁向下回流，一部分顺着凸缘内壁回流到杯体内，另一部分渗入凸缘和下杯盖之间的间隙，并从卡槽内回流至杯体内，并且凸缘内壁和杯盖内壁上的液体也有可能以液滴的形式滴落回杯体内。从而减少了消解液飞溅带来的不良影响。
进一步优选为：步骤S3中过滤操作前，将杯盖从杯体上取下，用1％的硝酸溶液对杯盖和凸缘进行冲洗。
采用上述方法，有利于将飞溅到杯盖上的以及残留在凸缘上方的消解液进行冲洗收集，提高试液浓度的精确度。
进一步优选为：步骤S5中，原子吸收分光光度计的火焰采用空气--乙炔火焰，测试步骤依次为进样-雾化-燃烧-检测，检测废液用塑料废液桶盛装。
进一步优选为：滤筒为玻璃纤维滤筒。
采用上述方法，玻璃纤维一般具有耐高温、抗腐蚀、化学稳定性好等特性,适用于烟气管道等温度较高的场所的采样。
综上所述，本发明具有以下有益效果：1、本发明的方法能够将试样中的待测铅充分溶出，能够在充分溶出试样中的待测铅的同时减少测试时间；2、采用防溅烧杯，可以在消解过程中减少消解液的飞溅，提高测试的精确度。
附图说明
图1是实施例1-8和对比例1-4的标准曲线图；
图2是测试例1-6的标准曲线图；
图3是实施例1的防溅烧杯示意图。
图中，1、杯体；11、凸缘；12、卡槽；13、漏液孔；2、杯盖；21、下杯盖；22、上杯盖；23、凸块。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
所用试剂和设备：
试剂：硝酸：ρ＝1.42g/mL，优级纯；双氧水：30wt％；铅：＞99.99％；
崂应3012采样器；岛津AA-7000型原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯。
标准曲线的绘制：
a.铅标准溶液的制备，c＝1.000g/L,称取1.000g铅，加入硝酸15mL,60℃加热直至完全溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，加去离子水定容；
b.铅标准溶液的制备，c＝0.100g/L，用移液管移取1.000g/L的铅标准溶液10mL至100mL容量瓶中，加去离子水定容；
c.分别用移液管移取0,0.5,1,3,5,10mL的0.100g/L的铅标准溶液至100mL容量瓶中，加去离子水定容，配置成0,0.5,1,3,5,10mg/L的标准待测液，依次加入原子吸收分光光度计进行测试，绘制浓度-吸光度标准曲线。其中实施例1-8和对比例1-4的标准曲线如图1所示，测试例1-6的标准曲线如图2所示。
实施例1：一种工业废气中铅含量测定的方法，包括如下步骤：
S1采样：在烟囱的竖直段开设采样口，采样口分别设置在离烟囱入口处风机6倍直径处，离出口3倍直径处，取采样组件，采样组件包括采样器，与采样器连接的采样枪以及装在采样枪的管道内的滤筒，将采样枪伸入采样口进行采样，采样量为1000L；采样点的选择按照以下规则进行：以烟囱横截面中心为圆心，均匀选取两个同心采样环，再沿同一径向在每个采样环上选取两个采样点，共4个采样点，设置流速为83.3L/min，每个采样点的采样时间为3min；滤筒为玻璃纤维滤筒，玻璃纤维滤筒在使用前100℃烘干1h，称重，放置在真空干燥器内带到测试现场与采样枪进行组装；
S2消解：将滤筒连同样品剪碎加入烧杯中，加入50mL的1+1硝酸和15mL的30％双氧水，将烧杯置于超声波清洗机中超声溶解30min，超声波清洗机的温度为90℃；再将烧杯取出，在160℃条件下用石墨电热板加热消解70min；其中，烧杯为防溅烧杯，如图3所示，防溅烧杯包括杯体1和杯盖2，杯体1的上部内壁周向上一体设置有凸缘11，凸缘11的横截面为圆形且从下往上凸缘11的直径依次减小；凸缘11侧壁上开设有卡槽12，杯盖2包括一体连接的倒圆台形的下杯盖21和倒圆台形的上杯盖22，下杯盖21内壁与凸缘11外侧壁配合且下杯盖21内侧设有能够卡入卡槽12的凸块23；凸缘11与杯体1的内侧壁连接处沿周向间隔开设有漏液孔13；
S3过滤：冷却至室温后，加入5mL的30％双氧水溶液进行充分溶解，并将酸液转移至抽滤瓶上，将杯盖从杯体上取下，用1％的硝酸溶液对杯盖和凸缘进行冲洗，冲洗液一并汇入抽滤瓶上；用抽滤泵进行抽滤，所用抽滤纸为中速定量分析滤纸，抽滤过程中用1％的硝酸溶液冲洗滤渣2～4次，得到滤液；
S4定容：将步骤S3中的滤液用1％的硝酸溶液定容到50mL比色管中，混合均匀后形成待测液；
S5测试：用原子吸收分光光度计配合铅空心阴极灯对待测液进行检测。原子吸收分光光度计的火焰采用空气--乙炔火焰，测试步骤依次为进样-雾化-燃烧-检测，检测废液用塑料废液桶盛装。
实施例2：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为30min，用石墨电热板加热消解90min。
实施例3：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为40min，用石墨电热板加热消解70min。
实施例4：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为50min，用石墨电热板加热消解80min。
实施例5：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为60min，用石墨电热板加热消解70min。
对比例1：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中不进行超声溶解，在石墨电热板上的加热时间为150min。
对比例2：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为20min，用石墨电热板加热消解90min。
对比例3：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为30min，用石墨电热板加热消解50min。
对比例4：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为80min，用石墨电热板加热消解70min。
实施例1-8和对比例1-4的采样为同一时段在同一采样口进行采样，每个样品测三次取平均值，得到的测试结果如表1所示。
表1实施例1-5与对比例1-4的吸光度-浓度表
超声时间/min 加热时间/min 吸光度 浓度/mg/L 说明
0 150 0.0029 0.5659 对比例1
20 90 0.0020 0.3692 对比例2
30 70 0.0028 0.5441 实施例1
30 90 0.0030 0.5878 实施例2
40 70 0.0030 0.5878 实施例3
50 80 0.0029 0.5659 实施例4
60 70 0.0029 0.5659 实施例5
30 50 0.0025 0.4785 对比例3
80 70 0.0030 0.5878 对比例4
将实施例1-5与对比例1相比较可以得出，对消解溶液不进行超声处理而直接放在石墨电热板上进行加热消解时，需要150min左右才能够基本将试样中的铅溶出。而实施例1-5分别在消解前进行不同时间的超声溶解处理，可以发现所需要的总时间分别为：100min，120min，110min，130min，130min，均可以在总时间不超过150min的情况下达到相当的溶出效果。说明了采用本发明的方法能够有效溶出试样中的待测铅，从而提高测试的精确度，并且与不进行超声分散的方法相比，进行超声分散可以减少溶出试样中待测铅的总时间，提高了检测效率。将实施例2与对比例2相比，可以得出，在小姐时间为90min的情况下，若超声时间仅为20min，则难以将待测物全部溶出。将实施例1与对比例3相比可以得知：在超声溶解的时间为30min的情况下，继续减少消解时间只60min，将会导致不能将待测铅完全溶出。将实施例5与对比例4和对比例1相比，当消解时间为70min时，继续增大超声时间至总时间为150min，也难以继续增大试样的吸光度与浓度，表明本发明的实施例1-5中的检测方法基本已经能够将试样中的待测铅检出。
实施例6：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为:30min，用石墨电热板加热消解70min，超声波清洗机的温度为70℃。
实施例7：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为:30min，用石墨电热板加热消解70min，超声波清洗机的温度为60℃。
实施例8：与实施例1的不同之处在于，步骤S2中超声溶解时间为:30min，用石墨电热板加热消解70min，超声波清洗机的温度为100℃。
实施例6-8与实施例1的采样为同一时段在同一采样口进行采样，每个样品测三次取平均值，得到的测试结果如表2所示。
表2实施例1与实施例6-8的吸光度-浓度-超声温度表
在超声溶解的时间和加热消解的时间分别为30min和70min的条件下，适当提高超声溶解的温度能够促进试样中待测铅的溶解，进一步提高温度，则对测试结果影响不大，因为此时待测物已经基本溶出。
测试例1-6：采用实施例1的测试条件，对某工厂的铅排放量进行检测，同一时段在同一采样口进行6次采样，每个样品测试三次取平均值，得到的结果如表3所示。
表3测试例1-6的吸光度-浓度表
样品编号 吸光度 浓度/mg/L
1 0.0174 3.6443
2 0.0171 3.5814
3 0.0174 3.6443
4 0.0180 3.7699
5 0.0176 3.6861
6 0.0175 3.6652
从测试例1-6可以看出，采用本发明的方法测试稳定性好，重现性高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是，包括如下步骤：
S1采样：在烟囱的竖直段开设采样口，所述采样口分别设置在离烟囱入口处风机6倍直径处，离出口3倍直径处，取采样组件，所述采样组件包括采样器，与采样器连接的采样枪以及装在采样枪的管道内的滤筒，将采样枪伸入采样口进行采样，采样量为1000L；
S2消解：将滤筒连同样品剪碎加入烧杯中，加入50mL的1+1硝酸和15mL的30%双氧水，将烧杯置于超声波清洗机中超声溶解30-60min，超声波清洗机的温度为70~100℃；再将烧杯取出，在140~180℃条件下充分加热消解；
S3过滤：冷却至室温后，加入5mL的30%双氧水溶液进行充分溶解，并将酸液转移至抽滤瓶上，用抽滤泵进行抽滤，所用抽滤纸为中速定量分析滤纸，抽滤过程中用1%的硝酸溶液冲洗滤渣2~4次，得到滤液；
S4定容：将步骤S3中的滤液用1%的硝酸溶液定容到50mL比色管中，混合均匀后形成待测液；
S5测试：用原子吸收分光光度计配合铅空心阴极灯对待测液进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：步骤S1中采样点的选择按照以下规则进行：以烟囱横截面中心为圆心，均匀选取两个同心采样环，再沿同一径向在每个采样环上选取两个采样点，共4个采样点，设置流速为83.3L/min，每个采样点的采样时间为3min。
3.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：所述步骤S1中的滤筒在使用前100℃烘干1h，称重，放置在真空干燥器内带到测试现场与采样枪进行组装。
4.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：所述步骤S2中的加热条件为在石墨电热板上加热70-90min。
5.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：所述步骤S2中的烧杯为防溅烧杯，所述防溅烧杯包括杯体和杯盖，所述杯体的顶部内壁周向上一体设置有凸缘，凸缘的横截面为圆形且从下往上凸缘的直径依次减小；所述凸缘侧壁上开设有卡槽，所述杯盖包括一体连接的倒圆台形的下杯盖和倒圆台形的上杯盖，所述下杯盖内壁与凸缘外侧壁配合且下杯盖内侧设有能够卡入卡槽的凸块；所述凸缘与杯体的连接处沿周向间隔开设有漏液孔。
6.根据权利要求5所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：所述步骤S3中过滤操作前，将杯盖从杯体上取下，用1%的硝酸溶液对杯盖和凸缘进行冲洗。
7.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：所述步骤S5中，原子吸收分光光度计的火焰采用空气--乙炔火焰，测试步骤依次为进样-雾化-燃烧-检测，检测废液用塑料废液桶盛装。
8.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法，其特征是：所述滤筒为玻璃纤维滤筒。
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