CN107807005A - 一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于微塑料采样技术领域，公开了一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置及方法，包括外壳、设置在外壳上端的进水口、第一筛网、第二筛网、设置在外壳下端的出水口、喷淋头、排气口、设置在外壳内与进水口连接的电热超声发生装置、设置在外壳外与进水口连接的压力流量控制装置。方法步骤为：（1）调配装置；（2）采集样本；（3）倒置冲洗收集；（4）精洗收集携带分析。本技术方案采用创新的微塑料采样、分离装置，操作简便，节省时间，封闭体系避免沾污，适用于海水微塑料样品的现场快速采集与分离，以及样品的即时分析。

Description

一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置及方法

技术领域

本发明涉及微塑料采样技术，属于海洋环境监测领域，海洋微塑料的在线监测，尤其涉及一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置及方法。

背景技术

微塑料的尺寸通常是小于5.0 mm不同形态塑料的统称，包括塑料粒料、微纤维、塑料颗粒、泡沫塑料和薄膜等形态。近年来，微塑料成为全球海洋及河口海岸环境中备受关注的新型污染物。在水动力环境中，微塑料会通过漂移、沉降、再悬浮、生物迁移、有机污染物吸附等物理、化学、生物等多反应过程，对海洋生物和人体健康造成潜在威胁，如通过摄食效应对生物产生物理危害，且可以释放自身有毒化学物质和表面富集环境中重金属和有机污染物对生态环境与生物体产生化学危害。由于海洋环境中微塑料组成类型和形状大小的多元化以及低样本量特点，海水微塑料的取样和处理方法，决定了所取得微塑料样品的质量与数量。目前海洋监测中常用的海水微塑料取样方法为拖网法，但该方法步骤繁琐、操作复杂，样品的采集、分离、消解、富集过程均需单独进行，同时使样品长时间暴露在开放环境中，极易受到沾污，不适于海水微塑料的即时观测。因此，提供一种便携式的、操作简单的、不易沾污的技术方案是很有必要的。

发明内容

本发明提供一种简易便携式海水中微塑料现场采样及前处理装置和采样分离的方法，通过以下技术方案实现。

一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置包括外壳、设置在外壳上端的进水口、第一筛网、第二筛网、设置在外壳下端的出水口、喷淋头、排气口、设置在外壳内与进水口连接的电热超声发生装置、设置在外壳外与进水口连接的压力流量控制装置。

电热超声发生装置包括内壳、第二电源、超声振子、电热丝和开关。内壳将电热超声发生装置隔离在密闭的空间内，防止样品与加热环和超声振子接触导致沾污或损失。

加热丝呈环形，超声振子位于加热环内侧。

电热超声发生装置是恒温加热超声装置。

优选地，电热超声发生装置恒温60°C，此温度效果最好。

流量控制装置包括第一电源、流量控制器和压力报警器。

外壳内进水口处设有第一开关片，喷淋头处设有第二开关片，第一开关片和第二开关片均为聚四氟乙烯材料。

优选地，第一筛网是不锈钢材料，第二筛网是聚四氟乙烯材料。

压力流量控制装置与水泵连接，进水口处设有第一阀门，出水口出设有第二阀门，喷淋头、注射器和加压泵通过三通阀连接。

本采样装置包括水路组件与电路控制组件。水路组件为主要的管路与采集与反应室，简称分样室，是一个封闭的体系。分样室为透明聚四氟乙烯材料制成，内部内置聚四氟乙烯筛网，根据采样要求可配置不同孔径。分样室上部为海水进样口，为螺纹结构，可与采样水泵相连，进样口内部放置5.0 mm孔径不锈钢筛网，用以截留水样中体积较大的杂质。分样室内上层安置60℃恒温加热与超声装置，用以微塑料样品中杂质的分离与消解步骤。分样室下部设置三个出口，分别为出水口，用以排出过滤后的水样；中间安置喷淋进样装置，下侧连接三通阀与加压泵，用以消解与分离步骤中向分样室内通入高纯水与消解剂；此外装置配有一个排气口，在分离与消解步骤中开启以保持装置内部大气压力的恒定。分样室内部与进样口、喷淋头相连的部分安置一层聚四氟乙烯材料的可控开关片，以保持反应装置的密闭性并防止样品流失或沾污。完成一次样品的采集与分离后，可将分样室倒置，将收集的样品通过高纯水冲洗，洗脱下筛网，通过进样口排出，进样口处可根据需要连接抽滤装置，过滤收集样品并进行下一步分析。

电路控制组件包括两部分。装置内部一套完整的电热超声发生装置，即60℃恒温加热环与超声振子，分别进行反应过程中样品的加热与超声发生部分。两个装置的启用及关闭由分样室外侧壁上的开关分别控制。60℃恒温加热环由五层均匀分布的花瓣状电热丝环组合而成，用以样品消解过程中反应液的加热。超声振子位于加热环内侧，内部安置8个超声振子，用以样品消解过程中促进反应物混合均匀以及反应进行的充分性。加热环与超声振子外层整体包覆一层耐腐蚀、导热性能好的氧化铝陶瓷材料作为外壳，与反应室隔开，以防止反应过程中样品与加热环和超声振子接触导致沾污或损失。装置外部包括一套完整的压力流量控制装置，由电源、流量控制器和压力报警器分别组成，在样品过滤步骤中，分别负责控制过滤水样的体积并监测进水管路中压力的变化。当由于管路堵塞造成装置内部压力过大时，压力报警器会发出提示，可通过清理或更换进水口处筛网疏通管路，继续过滤。

本发明还提供了利用所述装置进行海水微塑料样品的采集与分离的实施方法，所述方法包括以下步骤：

（1）采集水样时，进样口与分样室内部分别放置所需孔径筛网，连接压力流量控制装置，打开第一阀门与进样口第一开关片，关闭排气孔与喷淋头第二开关片，打开出水口第二阀门，通过流量控制器定量过滤固定体积的水样，收集的微塑料样品富集在分样室内部的聚四氟乙烯筛网上。

（2）结束水样采集后，关闭进样口与出水口第一阀门和第二阀门，移除进样口处筛网、水泵与压力流量控制装置，将分样室倒置，进行样品的洗脱、消解与分离。

（3）喷淋头部分通过三通阀分别连接高纯水发生器与消解剂注射器，打开排气口和第二开关片，保持第一开关片处于关闭状态。将三通阀打开至喷淋头与高纯水发生器相连状态，打开两者之间的加压泵，通过加压喷淋的高纯水将筛网上富集的微塑料样品冲洗下来，富集在分样室底部。

（4）冲洗过程结束后，将三通阀打开至喷淋头与消解剂注射器相连的状态，通过注射器向分样室加入消解液，打开电热超声发生装置，进行微塑料样品中杂质的消解，消除其中混杂的或微塑料表面沾附的生物有机组分。

（5）消解结束后，关闭电热超声发生装置，进样口处连接抽滤装置，打开进样口第一阀门和第一开关片，打开三通阀至喷淋头与高纯水发生器相连状态，将反应液与样品通过原进样口排出，并通过抽滤装置上的滤膜过滤收集；反应液过滤结束后，打开喷淋头，冲洗分样室内壁，确保内壁无样品残留，同时进行滤膜上样品的清洗。

（6）清洗结束后，可得到覆盖有海水微塑料样品的滤膜，收集滤膜，可保存后带至实验室或直接进行现场测定。

本技术方案采用创新的微塑料采样、分离装置，操作简便，节省时间，封闭体系避免沾污，适用于海水微塑料样品的现场快速采集与分离，以及样品的即时分析。

附图说明

图1：本发明的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置结构主视图；

图2：本发明的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置结构俯视图；

图3：本发明的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置及方法实施例过滤分离过程示意图；

图4：本发明的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置及方法实施例消解分离过程示意图。

其中：1.外壳；2.电热超声发生装置；201.超声振子；202.电热丝；203.内壳；204.开关；205.第二电源；3.压力流量控制装置；301.流量控制器；302.压力报警器；303.第一电源；4.第一筛网；5.第二筛网；6.第一开关片；7.第二开关片；8.出水口；9.排气口；10.喷淋头；11.注射器；12.加压泵；13.第二阀门；14.第一阀门；15.进水口；16.水泵；17.抽滤装置；18.高纯水；19.消解剂；20.三通阀；21.分样室；22.废液。

具体实施方式

下面通过实施例对本技术方案所述的简易便携式海水微塑料采样及前处理的装置与在线操作方法进一步予以说明。

实施例1

一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置包括外壳1、设置在外壳1上端的进水口15、第一筛网4、第二筛网5、设置在外壳1下端的出水口8、喷淋头10、排气口9、设置在外壳1内与进水口15连接的电热超声发生装置2、设置在外壳1外与进水口15连接的压力流量控制装置3。

实施例2

与实施例1相比，电热超声发生装置2包括内壳203、第二电源205、超声振子201、电热丝202和开关204。加热丝202呈环形，超声振子201位于加热丝构成的环形结构的内侧。电热超声发生装置2是恒温加热超声装置，恒温60℃。

实施例3

与实施例1相比，压力流量控制装置3包括第一电源303、流量控制器301和压力报警器302。外壳1内进水口15处设有第一开关片6，喷淋头10处设有第二开关片7，第一开关片6和第二开关片7均为聚四氟乙烯材料。第一筛网4是不锈钢材料，第二筛网5是聚四氟乙烯材料。压力流量控制装置3与水泵16连接，进水口15处设有第一阀门14，出水口8处设有第二阀门13，喷淋头10、注射器11和加压泵12通过三通阀连接20。进水口15是螺纹结构，可以和压力流量控制装置3或者水泵16螺纹连接。

实施例4

使用实施例3的装置采样。设定采集粒径范围在10 μm-5 mm之间的近海表层海水微塑料样品。包括水路组件与电路控制组件两部分，水路组件包括采样泵、压力流量控制装置、分样室、三通阀20、加压泵12、抽滤装置17和进样与排水管路。电路控制组件包括电热超声发生装置和压力流量控制装置。

（1）进样口处放置5 mm不锈钢筛网，分样室内部放置10 μm聚四氟乙烯筛网，进样口管路连接压力流量控制装置，设置流量控制器，排水口连接排水管路，打开进样口第一阀门与第一开关片，关闭排气孔与喷淋头第二开关片，打开出水口第二阀门（如图1所示）。

（2）打开水泵，根据流量控制器的设定，定量采集2 m³近海表层海水样品，完成后关闭进样口、排水口阀门与进样口第一开关片，移除进样口与出水口处管路，将分样室倒置。

（3）倒置后在分样室喷淋头处连接高纯水发生器，打开喷淋头处第二开关片和排气口（如图2所示）。打开高纯水加压泵，通过向分样室内部喷洒高纯水冲洗筛网上富集的微塑料样品，控制高纯水水量不超过20 mL。

（4）关闭高纯水发生器与加压泵，改变三通阀方向，将喷淋头与消解剂注射器相连，向分样室内加入50 mL浓度为0.05M的二价铁溶液和50 mL 30%过氧化氢溶液，打开电热超声发生装置，关闭喷淋头三通阀，观察反应状态。若反应较为剧烈，可改变三通阀，向分样室内加入适量高纯水。反应停止后，继续加热30 min。

（5）反应结束后，关闭电热超声发生装置，进样口处连接抽滤装置，抽滤装置采用10 μm孔径的玻璃纤维滤膜（Φ 47mm）过滤样品，打开进样口开关片与阀门，将分样室内反应液与样品一同排出至抽滤装置上的滤膜处，进行过滤。待反应液与样品全部排出后，打开喷淋头与高纯水发生器，使用高纯水冲洗分样室内壁，冲洗液经进样口排出至抽滤装置，并清洗滤膜上样品。

（6）抽滤结束，取下滤膜保存，获得10 μm-5 mm之间的近海表层海水微塑料样品，直接测定或带回实验室。

实施例仅说明本发明的技术方案，而非对其进行任何限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：包括外壳、设置在外壳上端的进水口、第一筛网、第二筛网、设置在外壳下端的出水口、喷淋头、排气口、设置在外壳内与进水口连接的电热超声发生装置、设置在外壳外与进水口连接的压力流量控制装置。

2.根据权利要求1所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：电热超声发生装置包括内壳、第二电源、超声振子、电热丝和开关。

3.根据权利要求2所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：加热丝呈环形，超声振子位于加热环内侧。

4.根据权利要求3所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：电热超声发生装置是恒温加热超声装置。

5.根据权利要求4所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：电热超声发生装置恒温60℃。

6.根据权利要求1所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：流量控制装置包括第一电源、流量控制器和压力报警器。

7.根据权利要求1-5任一所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：外壳内进水口处设有第一开关片，喷淋头处设有第二开关片，第一开关片和第二开关片均为聚四氟乙烯材料。

8.根据权利要求1-5任一所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：第一筛网是不锈钢材料，第二筛网是聚四氟乙烯材料。

9.根据权利要求1-5任一所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于：压力流量控制装置与水泵连接，进水口处设有第一阀门，出水口处设有第二阀门，喷淋头、注射器和加压泵通过三通阀连接。

10.一种便携式海水微塑料采样及前处理的方法，用于权利要求1所述的一种便携式海水微塑料采样及前处理的装置，其特征在于，包括以下步骤：

（1）放置所需孔径第一筛网和第二筛网，连接压力流量控制装置，打开第一阀门、第二阀门和第一开关片，关闭排气孔与第二开关片；

（2）控制流量为所需量，采样结束，关闭第一阀门、第二阀门和第一开关片，移除第一筛网、水泵及压力流量控制装置，将整个装置倒置；

（3）喷淋头接高纯水发生器与消解剂注射器，打开排气口和第二开关片，联通喷淋头与高纯水发生器，打开它们之间的加压泵，收集样本；

（4）联通喷淋头与消解剂注射器，打开电热超声发生装置，解除微塑料样品中的杂质；

（5）消解结束，关闭电热超声发生装置，进样口处连接抽滤装置，打开第一阀门和第一开关片，联通喷淋头与高纯水发生器，将反应液与样品通过原进样口排出，并通过抽滤装置上的滤膜过滤收集；

（6）反应液过滤结束后，打开喷淋头，冲洗分样室内壁，确保内壁无样品残留，同时进行滤膜上样品的清洗。