CN106769942B - 利用楔形比色池直接测定高吸光度溶液浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用楔形比色池直接测定高吸光度溶液浓度的装置，该装置包括光源，楔形比色池和检测器，所述楔形比色池(5)具有两个呈一定夹角的透光面，其中一个透光面为矩形面，光源(2)置于楔形比色池(5)的矩形透光面一侧，检测器(7)置于楔形比色池(5)的斜透光面一侧，入射狭缝(4)置于光源(2)和楔形比色池(5)之间，出射狭缝(6)置于检测器(7)和楔形比色池(5)之间，光源(2)发出的光线垂直穿过楔形比色池(5)的矩形面且正对检测器(7)。本发明具有以下优点：(1)对高吸光度溶液无需稀释操作即可直接测定，且测定准确；(2)对启动测量位置的机械重复性要求低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用楔形比色池测量吸光度的装置，特别涉及一种利用楔形比色池直接测量高吸光度溶液浓度的装置。
技术背景
由国标法(GB 11892-89)检测高锰酸盐指数的过程可见，其测定范围在0.5-4.5mg/L，适用范围较窄。而当样品的高锰酸盐指数较低时，被消耗的高锰酸钾非常少，剩余高锰酸钾溶液的吸光度很大，远远超出检测器所能准确测量的吸光度上限。对于这类吸光度较大的样品，若采用矩形(固定光程)的传统比色池，需经过多次稀释，使吸光度A处于检测器的理想测量范围(一般在0.2-0.8)再测定，操作繁琐，严重影响分析效率。本发明在此背景下，构建了一种利用楔形比色池直接测定高吸光度溶液浓度的装置，在“光源-检测器”组件相对于“楔形比色池”匀速平移时，动态测量吸光度的大小及其相对于时间的变化率，无需稀释操作，即可快速完成高吸光度溶液浓度的直接测定，相对于传统的吸光度测量方式具有显著进步。
发明内容
本发明的目的在于为分光光度计提供一种对高吸光度溶液无需稀释操作即可直接测定的装置。该装置中的“光源-检测器”组件可在楔形比色池任意位置启动测量，对测量位置的重现性要求不高。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：
一种利用楔形比色池测定高吸光度溶液浓度的装置，包括光源，楔形比色池和检测器，所述楔形比色池具有两个呈一定夹角的透光面，其中一个透光面为矩形面，光源置于楔形比色池的矩形透光面一侧，检测器置于楔形比色池的斜透光面一侧，入射狭缝置于光源和楔形比色池之间，出射狭缝置于检测器和楔形比色池之间，光源发出的光线垂直穿过楔形比色池的矩形面且正对检测器。其中，楔形比色池的一个透光面为矩形面。楔形比色池优选为直角三棱柱。
在光源和检测器之间还可以设置滤光片。光源发出的光线透过入射狭缝和滤光片，垂直穿过楔形比色池的矩形面和楔形比色池的斜面，通过出射狭缝正对检测器。
所述光源，滤光片，入射狭缝，出射狭缝和检测器均固定在能够相对于楔形比色池匀速平移的固定架上。其中，光源和入射狭缝位于楔形比色池的同一侧，出射狭缝和检测器在楔形比色池的另一侧。固定架在运动过程中能确保光源与检测器相对位置不变。固定架可使用塑料，不锈钢，石墨，金属材料。
所述固定架能够与楔形比色池以匀速v相对平移，平移速度为0mm/s＜v≤100 mm/s，优选速度为2-20mm/s，最优选速度为2mm/s。
该组件将光源和检测器固定在可平移的框架上；楔形比色池的两个透光面中，一面与框架的平移方向平行，另一面与框架的平移方向呈α夹角。当“光源-检测器”组件相对于楔形比色池以速度v匀速平移时，根据吸光度A相对时间t的导数与被测溶液浓度c成正比，用常规的工作曲线法或标准加入法即可实现对高吸光度溶液浓度的直接测定。
所述光源为LED灯、卤钨灯、激光及其他单色或复合光源，是点光源或带有准直光路的平行光源。
所述楔形比色池的材料为平面透明材料，优选为石英、玻离、有机玻璃，或熔凝硅石。
为了实现对高吸光度溶液浓度无需稀释操作即可直接测定的目的，本发明采用的楔形比色池的两透光面呈一定夹角α，楔形比色池的腔体截面为直角三角形，直角三角形最小夹角α的范围为0°＜α≤75°。
楔形比色池的有效光程随着“光源-检测器”组件的平移具有可变性， b2＝b1+vttanα，其中v为“光源-检测器”组件相对于楔形比色池匀速平移时的速度，t 为平移时间，b为有效光程。
楔形比色池的尺寸范围：长：0＜a≤20cm，宽：0＜b≤20cm，高：0＜c≤15cm。
上述楔形比色池可利用常规机械加工或3D打印技术制作，打印材料可用PMMA、PS、PC、ABS等透明材料。
本发明所述的装置由固定架、光源、滤光片、入射狭缝、楔形比色池、出射狭缝、检测器组成。
进一步地，固定架、光源、滤光片、入射狭缝、出射狭缝、检测器组成“光源-检测器”组件，且光源和检测器分别位于楔形比色池的两侧。其中光源位于矩形面ac一侧，检测器位于斜面一侧，且该组件能与楔形比色池以一定速度匀速相对平移。即“光源-检测器”能够相对比色皿进行平行移动。
楔形比色池两透光面的夹角α为定值，“光源-检测器”组件相对于楔形比色池以速度v匀速平移时，瞬时吸光度A相对时间t的导数与被测溶液浓度c成正比。这样，当该楔形比色池内样品溶液吸光度A较大时，采用“光源-检测器”组件运动到楔形比色池尖端附近测得的A计算此时光程较短，A可以落在较理想的范围；当该楔形比色池内样品溶液吸光度较小时，采用“光源-检测器”组件运动到楔形比色池较厚位置测得的A计算此时光程较长，A可以落在较理想的范围。建议取最理想的吸光度A＝ 0.434附近的A-t数据用于的计算和输出。用工作曲线代替一般分光光度法中的A-c工作曲线即可用于定量分析。
技术原理
A1＝κb1c
A2＝κb2c
ΔA＝A2-A1＝κ(b2-b1)c＝κΔbc
Δb＝vttanα
ΔA＝κvt(tanα)c
其中A为吸光度，κ为摩尔吸光系数，b为测得A时比色皿的有效吸收光程，c为溶液的摩尔浓度。
楔形比色皿的夹角α为定值，“光源-检测器”组件相对于楔形比色池以速度v匀速平移时，则吸光度相对时间t的导数与溶液浓度c成正比。因为对于楔形比色皿而言，检测器从楔形顶点一侧向直角一侧运动时，总会有吸光度从接近0开始逐渐增大的过程，运动到某一段时，吸光度总可以进入0.2-0.8范围。另外，在整个匀速平移过程中均为定值。
因此，该组件通过“光源-检测器”组件与楔形比色池的匀速相对平移，动态地选择适宜的测量点，并线性地改变吸收光程，从而解决因溶液浓度过大或吸光度过高而无法直接准确测定的问题，克服了这类溶液必须稀释或多次稀释才能测定的困难。
本发明装置和检测方法具有以下显著优点：
①对高吸光度溶液无需稀释操作即可直接测定，且测定准确；
②可在任意位置启动测量，对测量位置的重现性要求低。
附图说明
图1为楔形比色池的装置的俯视图。
其中α——楔形比色池两透光面的夹角；
L——平移到不同位置的光源；
D——平移到不同位置的检测器；
b1——位置1处的有效吸收光程；
b2——位置2处的有效吸收光程；
vt——以匀速v运动t时间平移的距离
如图1所示，本发明装置由“光源-检测器”组件及楔形比色池组成，楔形比色池两透光面夹角ɑ为定值，当“光源-检测器”组件相对于楔形比色池以速度v匀速平移时，吸光度A相对时间t的导数与溶液浓度c成正比。该“光源-检测器”组件可在楔形比色池任意位置停留并对待测溶液进行检测。
图2为楔形比色池的结构示意图。
如图2所示，该楔形比色池的外观及腔体特征均为直角三棱柱，腔体截面为直角三角形。该楔形比色池具有两个呈一定夹角的透光面，夹角范围0°～75°。该楔形比色池的材料为石英、玻璃、有机玻璃或熔凝硅石平面透明材料。随着“光源-检测器”组件以速度v相对于楔形比色池的平移，其实际有效光程b具有可变性，经过时间t后，
Δb＝vttanα。
图3为不同CODMn标准溶液的关系。
图4为t＝10s时高锰酸钾溶液的标准曲线图。
图5为本发明装置的左视图。
图中：2-光源；3-滤光片；4-入射狭缝；5-比色池；6-出射狭缝；7-检测器。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行进一步解释说明：
如图1所示，一种利用楔形比色池直接测定高吸光度溶液浓度的装置，包括光源，
楔形比色池和检测器，所述楔形比色池5具有两个呈一定夹角的透光面，其中一个透光面为矩形面，光源2置于楔形比色池5的矩形透光面一侧，检测器7置于楔形比色池5 的斜透光面一侧，入射狭缝4置于光源2和楔形比色池5之间，出射狭缝6置于检测器7 和楔形比色池5之间，光源2发出的光线垂直穿过楔楔形比色池5的矩形面且正对检测器7。在光源2和检测器7之间设置滤光片3，光源2，滤光片3，入射狭缝4出射狭缝6 和检测器均固定在能够相对于楔形比色池5匀速平移的固定架上。
实施例1
楔形比色池由平面石英制成，外观如图2所示直角三棱柱状，尺寸为a＝10cm，b＝5cm，c＝2cm，该楔形比色池透光面夹角ɑ为26.6°。取一未知浓度的高锰酸钾溶液置于楔形比色池中，“光源-检测器”组件从楔形比色池尖端以2mm·s-1的速度匀速向直角端平移。扫描吸光度A为0.334～0.534时对应的记录时间t为7～12s，已知520nm波长下，高锰酸钾溶液的摩尔吸光系数κ＝2235L·mol-1·cm-1，根据ΔA＝κvΔt(tanα)c可得待测高锰酸钾溶液的浓度为0.179mmol·L-1。同时,以草酸钠为基准物质用滴定法测得该未知高锰酸钾溶液的浓度为0.1786mmol·L-1，可见该法测量误差仅为0.2％。
实施例2
楔形比色池由光学平面石英制成，外观如图2所示直角三棱柱状，尺寸为a＝6cm，b＝2cm，c＝1cm，该楔形比色池透光面夹角ɑ为18.4°。分别取1.00mL含有0，1.00， 5.00，10.0，15.0，20.0，30.0，50.0mg·L-1CODMn的水样与50mL 0.025mmol·L-1高锰酸钾溶液相互作用完全后置于楔形比色池中，“光源-检测器”组件从楔形比色池尖端以1 mm·s-1的速度匀速向直角端平移。读取平移过程中吸光度A在0.3～0.5这段时间内的吸光度A并计算CODMn的浓度与其对应的如下表1所示，作关系图，如图 3所示。
表1CODMn的浓度与其对应
实施例3
楔形比色池由平面石英制成，外观如图2所示直角三棱柱状，尺寸为a＝10cm，b＝5cm，c＝1cm，该楔形比色池透光面夹角ɑ为26.6°。“光源-检测器”组件从楔形比色池尖端以2mm·s-1的速度匀速向直角端平移。在525nm波长下，t＝10s时分别测定浓度为 0.005，0.01，0.015，0.02，0.025mmol·L-1的高锰酸钾溶液，测得的吸光度如下表2中所示，拟合出标准曲线为：A＝20.8c+0.0013，如图4所示。
取一未知浓度的高锰酸钾溶液，分别在t＝1，2.5，5，10mm处测其吸光度如下表3中所示。根据在吸光度0.2-0.8范围内测量误差较小的原则，选取0.402代入标准曲线方程，计算得浓度为0.01926mmol·L-1，标准曲线为t＝10s处获得，根据A＝κbc，实际样品的浓度为0.01926×10＝0.1926mmol·L-1。
表2不同浓度高锰酸钾溶液在时间t＝10s时对应的吸光度
表3未知浓度高锰酸钾溶液在不同时间t处对应的吸光度
Claims (5)
1.一种利用楔形比色池直接测定高吸光度溶液浓度的方法，其特征在于，该方法使用的装置包括光源，楔形比色池和检测器，入射狭缝置于光源和楔形比色池之间，出射狭缝置于检测器和楔形比色池之间，在光源和检测器之间还设置滤光片，光源、滤光片、入射狭缝、出射狭缝和检测器均固定在能够相对于楔形比色池匀速平移的固定架上，组成“光源-检测器”组件；楔形比色池具有两个呈一定夹角α的透光面，一面为与固定架的平移方向平行的矩形透光面，另一面为与固定架的平移方向呈夹角α的斜透光面；光源置于楔形比色池的矩形透光面一侧，检测器置于楔形比色池的斜透光面一侧；测定时，光源发出的光线垂直穿过楔形比色池的矩形透光面且正对检测器，“光源-检测器”组件相对于楔形比色池以速度v匀速平移，吸光度A相对时间t的导数与被测溶液浓度c成正比，取最理想的吸光度A＝0.434附近的A-t数据用于的计算和输出，绘制-c工作曲线，并利用该工作曲线实现对高吸光度溶液浓度的测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于平移速度为2-20mm/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的光源为LED灯、卤钨灯或激光。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形比色池的材料为石英、玻璃或熔凝硅石。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形比色池的腔体截面为直角三角形，所述α的范围为0°＜α≤75°。
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| JPH08313429A (ja) * | 1995-05-17 | 1996-11-29 | Hitachi Ltd | 分光光度計用セル |
| US5602647A (en) * | 1993-07-14 | 1997-02-11 | Kyoto Daiichi Kagaku Co., Ltd. | Apparatus and method for optically measuring concentrations of components |
| CN2699291Y (zh) * | 2004-05-12 | 2005-05-11 | 周文涛 | 高锰酸盐指数自动监测仪 |
| CN102621065A (zh) * | 2012-04-16 | 2012-08-01 | 江苏大学 | 一种cod自动检测比色皿光程自适应调整方法与装置 |
-
2017
- 2017-01-10 CN CN201710015972.1A patent/CN106769942B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| Publication number | Publication date |
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