CN106756908A - 一种耐高温Ni‑B‑Ce化学复合沉积层及其超声波辅助制备方法 - Google Patents

一种耐高温Ni‑B‑Ce化学复合沉积层及其超声波辅助制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温Ni‑B‑Ce化学复合沉积层及其超声波辅助制备方法。本发明首先将低碳钢工件在Ni‑B‑Ce复合沉积液中超声，然后再将沉积上涂层的低碳钢片放入箱式电阻炉中进行热处理，热处理温度为200～600℃，即在低碳钢表面制得耐高温Ni‑B‑Ce化学复合沉积层。本发明的有益效果在于：本发明采用复合沉积液，基于超声波与化学镀技术，在低碳钢表面制备多功能耐高温的纳米复合沉积层。制备的复合沉积层能有效提高低碳钢的耐高温、耐腐蚀性能，表面硬度和耐磨性等性能，且能有效的解决微粒开裂难题。

Description

一种耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层及其超声波辅助制备 方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，尤其涉及一种耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层及其超声波辅助制备方法。
背景技术
化学镀是指在镀液中加入适当的还原剂使金属离子在表面自发还原的一种新型表面处理技术。由于无需外加电源，成本较低，并且能够使得镀层均匀，具有较好的装饰效果，在许多领域已经开始取代电镀技术，在电子、阀门制造、机械和汽车等工业中能得到广泛地应用。
1944年，美国国家标准局的A.Brenner和G.Riddell的发现，弄清楚了形成涂层的催化特性，发现了沉积非粉末状镍的方法，使化学镀镍技术工业应用有了可能性，但那时的化学镀镍溶液极不稳定，因此严格意义上讲没有实际价值。经过多年的不断探索与研究，近几年已发展极成熟了。化学镀镍几乎适用于所有金属表面镀镍。如：钢铁镀镍，不锈钢镀镍，铝镀镍，铜镀镍等等，它同样适用于非金属表面镀镍。比如：陶瓷镀镍，玻璃镀镍，金刚石镀镍，碳片镀镍，塑料镀镍，树脂镀镍等等。用化学镀镍沉积的镀层，有一些不同于电沉积层的特性。硬度高、耐磨性良好。电镀镍层的硬度仅为l60～180HV，而化学镀镍层的硬度一般为400～700HV，经适当热处理后还可进一步提高到接近甚至超过铬镀层的硬度，故耐磨性良好，更难得的是化学镀镍层兼备了良好的耐蚀与耐磨性能。化学稳定性高、镀层结合力好。在大气中以及在其他介质中，化学镀镍层的化学稳定性高于电镀镍层的化学稳定性。与通常的钢铁、铜等基体的结合良好，结合力不低于电镀镍层和基体的结合力。热处理是影响涂层的硬度、形貌和结构的重要因素，是减少涂层材料的内部缺陷，如空隙、位错等的一种常用方法。耐高温涂层在工业运用如航空航天、核电工业、汽车工业中有很大的潜力。
稀土有"工业维生素"的美称。由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且，稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。
然而目前还没有关于超声热处理制备Ni-B-Ce多功能复合沉积层液的相关研究。即使少数有涉及到Ni-B合金的研究，但其并没有涉及到超声热处理及掺杂稀土元素。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层及其超声波辅助制备方法。本发明的这种Ni-B-Ce化学复合沉积层方法解决了现有技术中的低碳钢表面耐腐蚀、耐摩擦性能和硬度不高的技术问题。
本发明技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层的超声波辅助制备方法，具体步骤如下：首先对低碳钢工件的表面进行预处理，接着将预处理后的低碳钢工件放入Ni-B-Ce复合沉积液中，在80-90℃的温度下超声，然后取出低碳钢工件进行干燥，最后在箱式电阻炉中，对低碳钢工件进行热处理，热处理温度为200-600℃，即在低碳钢表面制得耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层；其中：所述Ni-B-Ce复合沉积液中，每升沉积液中包括如下组分：铈0.01～5g，六水合氯化镍15～55g，硼氢化钠0.1～4g，氢氧化钠20～65g，乙二胺10～65g，十二烷基硫酸钠0.1-0.4g。优选的，所述Ni-B-Ce复合沉积液中，每升沉积液包括如下组分：铈0.01～5g，六水合氯化镍15～55g，硼氢化钠0.1～4g，氢氧化钠20～65g，乙二胺10～65g，十二烷基硫酸钠0.1-0.4g。
本发明中，用氨水调节Ni-B-Ce复合沉积液pH值在13-14之间。
本发明中，预处理步骤包括依次的砂纸除污、丙酮脱脂、盐酸酸洗以及盐酸活化四个步骤。
本发明中，超声强度在100-700W之间，超声频率在20-60KHZ之间。
本发明中，热处理温度为400-600℃。
本发明还提供一种上述制备方法得到的耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层。
本发明中，耐高温Ni-B-Ce的复合沉积层结构呈菜花状结构。
本发明中，通过超声波辅助及化学镀方法将化学复合沉积液应用于碳钢的表面，在碳钢工件表面形成含有稀土(Ce)的镍硼多功能复合沉积层，最后在管式炉中退火热处理，超声波在液体媒质中传播时产生的空化效应和机械剪切效应，在纳米复合电沉积工艺中可以有效地分散纳米颗粒，细化晶粒，从而保证纳米复合镀层具有良好的组织性能，改善镀层晶向，增加镀层光亮度，提高硬度和耐蚀性等。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用的一种Ni-B-Ce化学复合沉积液，在原有的Ni-B沉积液中加入了稀土元素Ce，因此应用该化学复合沉积液在碳钢工件表面施镀时，最终经过热处理所形成的Ni-B-Ce复合沉积层的耐磨性增强。即通过稀土Ce的性能，显著改善了外界对碳钢表面层的耐磨性。本发明的耐高温Ni-B-Ce的复合沉积层有较强的耐腐蚀性能，其表现出的耐蚀性比单纯的热处理Ni-B合金层要好，并且对基体材料的物理性能无任何影响；此外，在制备过程中引入超声波，进一步细化了涂层表面晶粒。因此，最终所形成的耐高温Ni-B-Ce复合沉积层具有优异的耐腐蚀性能，耐摩擦性及高硬度。
附图说明
图1是实施例2所得的表面镀有稀土镍硼复合镀镀层并经过热处理的钢铁合金镀件A的镀层表面的扫描电镜图。
图2是实施例4所得的表面镀有稀土镍硼复合镀镀层并经过热处理的钢铁合金镀件B的镀层表面的扫描电镜图。
图3是实施例6所得的表面镀有稀土镍硼复合镀镀层并经过热处理的钢铁合金镀件C的镀层表面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于下述实施例。
本发明各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
一种Ni-B-Ce复合沉积液，按每升溶液计算，其组成及含量如下：
铈 0.1g
六水合氯化镍 20g
硼氢化钠 0.5g
氢氧化钠 30g
乙二胺 30g
十二烷基硫酸钠 0.2g
余量为水。
将铈、六水合氯化镍、硼氢化钠、氢氧化钠、乙二胺、十二烷基硫酸钠依次加入到蒸馏水中溶解，最后调节pH值到14，即得到Ni-B-Ce复合沉积液。
实施例2
将实施例1所得的多功能化学复合沉积液应用于低碳钢表面以形成Ni-B-Ce多功能化学复合沉积层，具体包括如下步骤：
(1)、碳钢工件的表面的预处理将低碳钢工件的表面依次经01#、02#和03#砂纸磨光除污，然后用丙酮在超声波清洗器脱脂60s，用去离子水冲洗1min；然后再用质量百分比浓度为20％的盐酸酸洗30s，用去离子水冲洗1min；最后用质量百分比浓度为5％的盐酸活化15s，用去离子水冲洗1min；
(2)、将步骤(1)经预处理后的碳钢工件放入Ni-B-Ce化学复合沉积液中，溶液温度控制在85℃，转速为200r/min，超声强度在200W，超声频率在20KHZ，1h后取出，用去离子水进行洗净后，控制温度在25℃进行干燥。
(3)、将(2)得到的低碳钢片在管式炉进行热处理，温度设定为300℃，升温速度为5度每分钟，保温时间2小时，最后得到热处理后表面镀有Ni-B-Ce化学复合镀层的样品A。其硬度值为649.3HV,阻抗值达到了5100，腐蚀电流密度达到了4.090×10-5。
图1是实施例2所得的表面镀有稀土镍硼复合镀镀层并经过热处理的钢铁合金镀件A的镀层表面的扫描电镜图，呈菜花状结构。
实施例3
一种Ni-B-Ce复合沉积液，按每升沉积液计算，其组成及含量如下：
铈 1g，
六水合氯化镍 30g
硼氢化钠 1g
氢氧化钠 30g
乙二胺 30g
十二烷基硫酸钠 0.2g
余量为蒸馏水。
将铈、六水合氯化镍、硼氢化钠、氢氧化钠、乙二胺、十二烷基硫酸钠依次加入到蒸馏水中溶解,最后用氨水调节pH值到14，即得到Ni-B-Ce复合沉积液。
实施例4
将实施例3所得的复合沉积液应用于碳钢表面以形成Ni-B-Ce多功能纳米复合沉积层，具体包括如下步骤：
(1)、碳钢工件的表面的预处理将碳钢工件的表面依次经01#、02#和03#砂纸磨光除污，然后用丙酮在超声波清洗器脱脂60s，用去离子水冲洗1min；然后再用质量百分比浓度为20％的盐酸酸洗30s，用去离子水冲洗1min；最后用质量百分比浓度为5％的盐酸活化15s，用去离子水冲洗1min；
(2)、将步骤(1)经预处理后的碳钢工件放入Ni-B-Ce化学沉积液中，溶液温度控制在85℃，转速为200r/min，超声强度在150W，超声频率在25KHZ，1h后取出，用去离子水进行洗净后，控制温度在25℃进行干燥。
(3)、将(2)得到的低碳钢片在管式炉进行热处理，温度设定为400℃，升温速度为5度每分钟，保温时间2小时，最后得到热处理后即得到热处理后表面镀有Ni-B-Ce化学复合沉积层的样品B。其硬度值达到了770.9HV，阻抗值达到了5300，腐蚀电流密度达到了5.646×10-6。
图2是实施例4所得的表面镀有稀土镍硼复合镀镀层并经过热处理的钢铁合金镀件B的镀层表面的扫描电镜图，呈菜花状结构。
实施例5
一种Ni-B-Ce复合沉积液，按每升溶液计算，其组成及含量如下：
铈 1g
六水合氯化镍 30g
硼氢化钠 1g
氢氧化钠 30g
乙二胺 45g
十二烷基硫酸钠 0.2g
余量为蒸馏水。
将铈、六水合氯化镍、硼氢化钠、氢氧化钠、乙二胺和十二烷基硫酸钠依次加入到蒸馏水中溶解,并用氨水调节pH值到14，即得到Ni-B-Ce复合沉积液。
实施例6
将实施例5所得的复合沉积液应用于碳钢表面以形成热处理Ni-B-Ce多功能化学复合沉积层，具体包括如下步骤：
(1)、碳钢工件的表面的预处理将碳钢工件的表面依次经01#、02#和03#砂纸磨光除污，然后用丙酮在超声波清洗器脱脂60s，用去离子水冲洗1min；然后再用质量百分比浓度为20％的盐酸酸洗30s，用去离子水冲洗1min；最后用质量百分比浓度为5％的盐酸活化15s，用去离子水冲洗1min；
(2)、将步骤(1)经预处理后的碳钢工件放入Ni-B-Ce沉积液中，镀液温度控制在85℃，转速为200r/min，超声强度在200W，超声频率在20KHZ，1h后取出，用去离子水进行洗净后，控制温度在25℃进行干燥。
(3)、将(2)得到的低碳钢片在管式炉进行热处理，温度设定为500℃，升温速度为5度每分钟，保温时间2小时，最后得到热处理后表面镀有Ni-B-Ce化学复合沉积层的样品C。其硬度值达到了784.0HV,阻抗值达到了5200，腐蚀电流密度达到了5.422×10-6。
图3是实施例6所得的表面镀有稀土镍硼复合镀镀层并经过热处理的钢铁合金镀件C的镀层表面的扫描电镜图，呈菜花状结构。

Claims (8)

1.一种耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层的超声波辅助制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先对低碳钢工件的表面进行预处理，接着将预处理后的低碳钢工件放入Ni-B-Ce复合沉积液中，在80-90℃的温度下超声，然后取出低碳钢工件进行干燥，最后在箱式电阻炉中，对低碳钢工件进行热处理，热处理温度为200-600℃，即在低碳钢表面制得耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层；其中：所述Ni-B-Ce复合沉积液中，每升沉积液包括如下组分：铈0.01～5g，六水合氯化镍15～55g，硼氢化钠0.1～4g，氢氧化钠20～65g，乙二胺10～65g，十二烷基硫酸钠0.1-0.4g。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ni-B-Ce复合沉积液中，每升沉积液包括如下组分：铈0.1～1g，六水合氯化镍20～30g，硼氢化钠0.5～1g，氢氧化钠30g，乙二胺30～45g，十二烷基硫酸钠0.1-0.2g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，用氨水调节Ni-B-Ce复合沉积液体系的pH值在13-14之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，超声强度在100-700W之间，超声频率在20-60KHZ之间。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，预处理步骤包括依次的砂纸除污、丙酮脱脂、盐酸酸洗以及盐酸活化四个步骤。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，热处理温度为400-600℃。
7.一种根据权利要求1-6之一所述的制备方法得到的耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层。
8.根据权利要求7所述的耐高温Ni-B-Ce化学复合沉积层，其特征在于，其呈菜花状结构。
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