CN106756230A - 一种新型环保低温合金的制备方法 - Google Patents

一种新型环保低温合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型环保低温合金的制备方法；各元素含量按重量比包括锡30‑60份、铋18‑32份、锑15‑27份、铜1.5‑3.5份、钴0.8‑1.7份、锰2.2‑2.7份；该低温合金不仅延展性好，并且熔程短，能够广泛适用于多种行业中母板的制备当中，特别是用于铜壶工艺品或精密工艺品的母板的制作当中，能够降低母板的制作困难，提升制作精度，且制作成本低，适合工业生产。

Description

一种新型环保低温合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种冶金技术，具体是涉及一种新型环保低温合金的制备方法。
背景技术
低温合金是航天、航空、电子、工艺品等行业不可缺少的关键材料，主要用来制备复杂母板、熔断器等。
随着经济的快速发展，对环境的要求越来越高，传统含铅、镉的低温合金已经逐渐被取代，发明专利CN100404716C公开了一种无污染低熔点合金，以及发明专利201510843770.7也公开了一种熔点为40-60℃的低熔点合金及其制备方法，合金原料均采用铋、锡、镓、铟，通过熔化及原位反应制备出了一种无铅无镉的环保低温合金，但这两个发明中铟的使用量都很高，制备昂贵，不易在市场推广，使用范围受限制。
近几年对于低温合金的研究取得一定的进展，发明专利200910046320.X中通过添加锌及银，有效降低了铋铟锡三元合金的熔程及提高了合金的延展性和抗氧化性，进一步让环保低温合金的推广成为可能。
如何制备出环保且实用的低温合金是目前很多行业最为关注的问题，最需要解决的关键问题在于：第一，如何降低合金的熔程，使得适用范围更大；第二，如何调整合金的原材料，使得低温合金制备不仅环保，而且低廉。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型环保低温合金的制备方法，该低温合金不仅延展性好，并且熔程短，能够广泛适用于多种行业中母板的制备当中，特别是用于铜壶工艺品或精密工艺品的母板的制作当中，能够降低母板的制作困难，提升制作精度。
本发明的技术方案如下：
一种新型环保低温合金的制备方法，各元素含量按重量比包括锡30-60份、铋18-32份、锑15-27份、铜1.5-3.5份、钴0.8-1.7份、锰2.2-2.7份。
一种新型环保低温合金的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量配比称取锡、铋、锑，混合后得合金粉，并将合金粉放入液体石蜡中，其中合金粉质量与液体石蜡体积比为1g:150-180ml，加热至330-340℃，保温，使合金粉完全熔化后，继续保温，备用；
（2）按配比称取铜及锰，先将铜加入高频感应电炉中，加热至1100℃后，保温，使铜完全熔化后，再加入锰，待锰完全熔化后，继续保温1h后，以每分钟3-5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加过程保持不断的搅拌，搅拌速率120-150r/min，滴加结束后，保温静置1h后，自然降温，得铜锰合金，将铜锰合金用蒸馏水洗涤3次后，烘干，备用；
（3）按配比称取钴，并直接加入步骤（1）中，待钴完全熔化后，再加入步骤（2）所得的铜锰合金，待铜锰合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保温反应3-5h后，冷却至90-95℃后，直接注入水中，待水温恢复至室温后，1500r/min转速离心，收集沉淀，将沉淀转移至超声波震荡器，向沉淀滴加1-3份的氯仿，28KHz超声波震荡5-10min，离心过滤，重复3次，干燥后得合金初粉，将合金初粉放置于中频感应电炉中，抽真空至-0.1MPa后，加热至120-135℃，保温1h后，保持真空，自然冷却至25℃后，得本发明低温合金。
其中，所述的锡、铋、锑、铜、锰为各对应的纳米单质金属粉，纯度为99.9%以上，钴为纳米钐钴合金粉，其中钐钴合金粉中钴的含量为93%以上。
本发明的优点是：
1.本发明制备的低温合金具有良好的延展性及较短的熔程，比传统低温合金用途更广泛；
2.本发明制备的低温合金不含铅及镉，使用环保无毒，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡45份、铋20份、锑18份、铜2份、钴1.2份、锰2.3份；
制备方法包括如下步骤：
（1）按质量配比称取锡、铋、锑，混合后得合金粉，并将合金粉放入液体石蜡中，其中合金粉质量与液体石蜡体积比为1g:170ml，加热至335℃，保温，使合金粉完全熔化后，继续保温，备用；
（2）按配比称取铜及锰，先将铜加入高频感应电炉中，加热至1100℃后，保温，使铜完全熔化后，再加入锰，待锰完全熔化后，继续保温1h后，以每分钟4滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加过程保持不断的搅拌，搅拌速率130r/min，滴加结束后，保温静置1h后，自然降温，得铜锰合金，将铜锰合金用蒸馏水洗涤3次后，烘干，备用；
（3）按配比称取钴，并直接加入步骤（1）中，待钴完全熔化后，再加入步骤（2）所得的铜锰合金，待铜锰合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保温反应4h后，冷却至90℃后，直接注入水中，待水温恢复至室温后，1500r/min转速离心，收集沉淀，将沉淀转移至超声波震荡器，向沉淀滴加2份的氯仿，28KHz超声波震荡8min，离心过滤，重复3次，干燥后得合金初粉，将合金初粉放置于中频感应电炉中，抽真空至-0.1MPa后，加热至125℃，保温1h后，保持真空，自然冷却至25℃后，得本发明低温合金；
其中，所述的锡、铋、锑、铜、锰为各对应的纳米单质金属粉，纯度为99.99%，钴为纳米钐钴合金粉，其中钐钴合金粉中钴的含量为95%。
实施例2
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡30份、铋18份、锑15份、铜3.5份、钴01.7份、锰2.7份；
制备方法包括如下步骤：
（1）按质量配比称取锡、铋、锑，混合后得合金粉，并将合金粉放入液体石蜡中，其中合金粉质量与液体石蜡体积比为1g:165ml，加热至330℃，保温，使合金粉完全熔化后，继续保温，备用；
（2）按配比称取铜及锰，先将铜加入高频感应电炉中，加热至1100℃后，保温，使铜完全熔化后，再加入锰，待锰完全熔化后，继续保温1h后，以每分钟5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加过程保持不断的搅拌，搅拌速率140r/min，滴加结束后，保温静置1h后，自然降温，得铜锰合金，将铜锰合金用蒸馏水洗涤3次后，烘干，备用；
（3）按配比称取钴，并直接加入步骤（1）中，待钴完全熔化后，再加入步骤（2）所得的铜锰合金，待铜锰合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保温反应3h后，冷却至95℃后，直接注入水中，待水温恢复至室温后，1500r/min转速离心，收集沉淀，将沉淀转移至超声波震荡器，向沉淀滴加1份的氯仿，28KHz超声波震荡5min，离心过滤，重复3次，干燥后得合金初粉，将合金初粉放置于中频感应电炉中，抽真空至-0.1MPa后，加热至135℃，保温1h后，保持真空，自然冷却至25℃后，得本发明低温合金；
其中，所述的锡、铋、锑、铜、锰为各对应的纳米单质金属粉，纯度为99.99%，钴为纳米钐钴合金粉，其中钐钴合金粉中钴的含量为95%。
实施例3
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡60份、铋32份、锑27份、铜1.5份、钴0.8份、锰2.2份；
制备方法包括如下步骤：
（1）按质量配比称取锡、铋、锑，混合后得合金粉，并将合金粉放入液体石蜡中，其中合金粉质量与液体石蜡体积比为1g:180ml，加热至340℃，保温，使合金粉完全熔化后，继续保温，备用；
（2）按配比称取铜及锰，先将铜加入高频感应电炉中，加热至1100℃后，保温，使铜完全熔化后，再加入锰，待锰完全熔化后，继续保温1h后，以每分钟5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加过程保持不断的搅拌，搅拌速率150r/min，滴加结束后，保温静置1h后，自然降温，得铜锰合金，将铜锰合金用蒸馏水洗涤3次后，烘干，备用；
（3）按配比称取钴，并直接加入步骤（1）中，待钴完全熔化后，再加入步骤（2）所得的铜锰合金，待铜锰合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保温反应3h后，冷却至95℃后，直接注入水中，待水温恢复至室温后，1500r/min转速离心，收集沉淀，将沉淀转移至超声波震荡器，向沉淀滴加3份的氯仿，28KHz超声波震荡10min，离心过滤，重复3次，干燥后得合金初粉，将合金初粉放置于中频感应电炉中，抽真空至-0.1MPa后，加热至135℃，保温1h后，保持真空，自然冷却至25℃后，得本发明低温合金；
其中，所述的锡、铋、锑、铜、锰为各对应的纳米单质金属粉，纯度为99.99%，钴为纳米钐钴合金粉，其中钐钴合金粉中钴的含量为95%。
实施例4
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡29份、铋17份、锑14份、铜1.4份、钴0.7份、锰2.1份，其余同实施例1。
实施例5
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡61份、铋33份、锑28份、铜3.6份、钴1.8份、锰2.8份，其余同实施例1。
实施例6
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡48份、铋25份、铜3份、钴1.5份、锰2.4份，其余同实施例1。
实施例7
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡52份、铋30份、锑21份、铜2.5份、锰2.3份，其余同实施例1。
实施例8
一种新型环保低温合金的制备方法：
其中，各元素含量按重量比包括锡35份、铋21份、锑20份、铜1.8份、钴1.5份，其余同实施例1。
实施例9
取实施例1-8所制备的低温合金，以常用的铋铟锡合金作为对比项，测量各低温合金的延展性及熔程；
其中，熔程的测试为：采用差热分析仪测量合金的固相线T1，液相线T2,熔程T3=T2-T1；
其中，延展性的测试为：将低温合金放入双辊冷轧机中，将轧机的间隙按1.0mm、0.5mm、0.4mm、0.3mm、0.2mm、0.1mm、0.08mm、0.06mm、0.04mm、0.02mm依次递减，记录合金经过冷轧后开裂的间隙，开裂间隙越小，认定为延展性越好；
数据记录如下：
实施例1、实施例2、实施例3为本发明技术参数，熔程小，适用广泛，且较其他实施例及常用铋铟锡三元合金延展性好，实施例4、实施例5所用原料不在本发明范围内，虽然延展性有所改善，但熔程较大，实施例6、实施例7、实施例8分别不添加锑、钴、锰，在熔程及延展性上都不如目前使用的低温合金，由此可以得出结论，本发明技术方案能够提供延展性好，熔程小，适用广的低温合金，其中，实施例1为最优选方案。

Claims (4)

1.一种新型环保低温合金的制备方法，其特征在于：各元素含量按重量比包括锡30-60份、铋18-32份、锑15-27份、铜1.5-3.5份、钴0.8-1.7份、锰2.2-2.7份。
2.根据权利要求1所述的一种新型环保低温合金的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
（1）按质量配比称取锡、铋、锑，混合后得合金粉，并将合金粉放入液体石蜡中，其中合金粉质量与液体石蜡体积比为1g:150-180ml，加热至330-340℃，保温，使合金粉完全熔化后，继续保温，备用；
（2）按配比称取铜及锰，先将铜加入高频感应电炉中，加热至1100℃后，保温，使铜完全熔化后，再加入锰，待锰完全熔化后，继续保温1h后，以每分钟3-5滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加过程保持不断的搅拌，搅拌速率120-150r/min，滴加结束后，保温静置1h后，自然降温，得铜锰合金，将铜锰合金用蒸馏水洗涤3次后，烘干，备用；
（3）按配比称取钴，并直接加入步骤（1）中，待钴完全熔化后，再加入步骤（2）所得的铜锰合金，待铜锰合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保温反应3-5h后，冷却至90-95℃后，直接注入水中，待水温恢复至室温后，1500r/min转速离心，收集沉淀，将沉淀转移至超声波震荡器，向沉淀滴加1-3份的氯仿，28KHz超声波震荡5-10min，离心过滤，重复3次，干燥后得合金初粉，将合金初粉放置于中频感应电炉中，抽真空至-0.1MPa后，加热至120-135℃，保温1h后，保持真空，自然冷却至25℃后，得本发明低温合金。
3.根据权利要求1所述的一种新型环保低温合金的制备方法，其特征在于：所述的锡、铋、锑、铜、锰为各对应的纳米单质金属粉，纯度为99.9%以上，钴为纳米钐钴合金粉，其中钐钴合金粉中钴的含量为93%以上。
4.根据权利要求1所述的一种新型环保低温合金的制备方法，其特征在于：
各元素含量按重量比包括锡45份、铋20份、锑18份、铜2份、钴1.2份、锰2.3份；
制备方法包括如下步骤：
（1）按质量配比称取锡、铋、锑，混合后得合金粉，并将合金粉放入液体石蜡中，其中合金粉质量与液体石蜡体积比为1g:170ml，加热至335℃，保温，使合金粉完全熔化后，继续保温，备用；
（2）按配比称取铜及锰，先将铜加入高频感应电炉中，加热至1100℃后，保温，使铜完全熔化后，再加入锰，待锰完全熔化后，继续保温1h后，以每分钟4滴的滴加速度滴加0.5份的葵二酸二辛酯及0.5份的聚乙二醇辛基苯基醚，滴加过程保持不断的搅拌，搅拌速率130r/min，滴加结束后，保温静置1h后，自然降温，得铜锰合金，将铜锰合金用蒸馏水洗涤3次后，烘干，备用；
（3）按配比称取钴，并直接加入步骤（1）中，待钴完全熔化后，再加入步骤（2）所得的铜锰合金，待铜锰合金完全熔化后，加入0.5份的硬脂酸，保温反应4h后，冷却至90℃后，直接注入水中，待水温恢复至室温后，1500r/min转速离心，收集沉淀，将沉淀转移至超声波震荡器，向沉淀滴加2份的氯仿，28KHz超声波震荡8min，离心过滤，重复3次，干燥后得合金初粉，将合金初粉放置于中频感应电炉中，抽真空至-0.1MPa后，加热至125℃，保温1h后，保持真空，自然冷却至25℃后，得本发明低温合金；
其中，所述的锡、铋、锑、铜、锰为各对应的纳米单质金属粉，纯度为99.99%，钴为纳米钐钴合金粉，其中钐钴合金粉中钴的含量为95%。
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