CN106752992A - 一种压敏胶、其制备方法、使用方法和应用 - Google Patents

一种压敏胶、其制备方法、使用方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种压敏胶、其制备方法、使用方法和应用,所述压敏胶包括预聚体、光引发剂和单体稀释剂,所述预聚体包括如下质量份数的组分:单体混合物100份;溶剂5~50份;催化剂1~5份;自由基链转移剂0.1~2.5份;所述单体混合物包括如下质量份数的单体:软单体30~90份;硬单体5~55份;功能单体2~25份;所述软单体包括含有4~50个碳原子的烷基醇丙烯酸酯;所述单体混合物的总质量份数100份。本发明中压敏胶的黏接压剪强度为8~25MPa,折光指数为1.35~1.65,断裂伸长率大于1500%,断差补偿厚度大于15%,在双层玻璃检测中,227g钢球从10m落下不穿透,100℃水煮6小时不老化,剪切强度保持在8~25MPa。

Description

一种压敏胶、其制备方法、使用方法和应用
技术领域
本发明涉及电子屏幕加工技术领域,具体涉及一种压敏胶的制备方法、其制备方法、使用方法和应用。
背景技术
随着智能手机的竞争变得越来越激烈,许多厂商都希望通过硬件的差异化来凸显自己。从屏幕从上到下分别是保护玻璃、触摸屏、显示屏。而这三部分是需要进行贴合的,一般来说需要两次贴合,在保护玻璃与触摸屏之间进行一次贴合,而另一次的贴合则是在显示屏与触摸屏之间。目前大部分显示屏所采用的贴合方式为框贴,又称为口字胶贴合,即简单的以双面胶将触摸屏与显示屏的四边固定,其优点在于工艺简单且成本低廉,但因为显示屏与触摸屏间存在着空气层,在光线折射后导致显示效果大打折扣成为框贴最大的缺憾。新兴的全贴合以水胶或光学胶将面板与触摸屏以无缝隙的方式完全黏贴在一起。相较于框贴来说,可以提供更好的显示效果。
目前市场上常见的全贴合屏幕主要是以原有触控屏厂商为主导的一体化触控(OGS)方案,以及由面板厂商主导的将触摸屏嵌入到显示屏的彩色滤光片基板和偏光片之间的方法(On-Cell)和将触摸面板功能嵌入到液晶像素中的方法(In-Cell)技术方案。OGS技术就是把触控屏与保护玻璃集成在一起,在保护玻璃内侧镀上氧化铟锡(ITO)导电层,直接在保护玻璃上进行镀膜和光刻,由于节省了一片玻璃和一次贴合,触摸屏能够做的更薄且成本更低。不过由于OGS保护玻璃和触摸屏是集成在一起的,通常需要先强化,然后镀膜、蚀刻,最后切割。这样在强化玻璃上切割是非常麻烦的,成本高、良率低,并且造成 玻璃边沿形成一些毛细裂缝,这些裂缝降低了玻璃的强度。In-Cell是指将触摸面板功能嵌入到液晶像素中的方法,即在显示屏内部嵌入触摸传感器功能,这样能使屏幕变得更加轻薄。同时In-Cell屏幕还要嵌入配套的触控IC,否则很容易导致错误的触控感测讯号或者过大的噪音。因此,对任一显示面板厂商而言,切入In-Cell触控屏技术的门槛的确相当地高,仍需要过良品率偏低这一难关,因为In-Cell一旦损坏损失的不仅仅是触摸屏,显示屏也将连同一起报废,因此厂商对In-Cell良率要求更高。On-Cell是指将触摸屏嵌入到显示屏的彩色滤光片基板和偏光片之间的方法,即在液晶面板上配触摸传感器,相比In-Cell技术难度降低不少。三星、日立、LG等厂商在On-Cell结构触摸屏上进展较快,目前,On-Cell多应用于三星Amoled面板产品上,技术上尚未能克服薄型化、触控时产生的颜色不均等问题。
全贴合技术取消了屏幕间的空气,这有助于减少显示面板和玻璃之间的反光,可以让屏幕看起来更加通透,增强屏幕的显示效果,且使粉尘和水汽无处可入,保持了屏幕的洁净度。触控模块也因为与面板紧密结合让强度有所提升,除此之外,全贴合更能有效降低显示面板噪声对触控讯号所造成的干扰。虽然说全贴合的优势巨大,但良品率相对较低,因为良率不佳而造成的表面玻璃和甚至面板于贴合过程中的消耗、报废,必然会造成成本的上升,因此脱泡、贴合良率和稳定性的控制就会成为比材料成本更重要的因素。
光学胶(OCA),是一层无基材光学透明的特种双面胶,属于压敏胶的一类,无色透明,光透过率达到90%以上,胶结强度良好,用于全贴合的胶黏剂。传统的生产方式可在室温或中温下环境下通过加热方式固化,固化后收缩小,表面平整,无边界,可减小眩光,扩大可视区域和避免牛顿环。但是存在如下缺点:OCA流动性能差,难以对ITO线路的沟壑填补或油墨的填补;粘结性能不 强,贴合好的产品存在反弹的风险;不利于大尺寸的贴合,生产效率低,人工成本高。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题,本发明的目的之一在于提供一种压敏胶,包括预聚体、光引发剂和单体稀释剂,所述预聚体包括如下质量份数的组分:
所述单体混合物包括如下质量份数的单体:
软单体 30~90份;
硬单体 5~55份;
功能单体 2~25份;
所述软单体包括含有4~50个碳原子的烷基醇丙烯酸酯,例如,所述烷基醇丙烯酸酯的碳原子数为4个、5个、6个、7个、8个、10个、13个、15个、18个、20个、23个、28个、30个、35个、40个、45个、48个或50个等。
例如,所述预聚体中,溶剂的质量份数为5份、6份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、16份、18份、20份、23份、26份、28份、29份、30份、35份、40份、43份、48份或50份等,催化剂的质量份数为1份、1.5份、2份、2.2份、2.5份、2.8份、3份、3.2份、3.5份、3.7份、3.8份、4份、4.2份、4.5份或5份等,自由基链转移剂的质量份数为0.1份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份、0.48份、0.5份、1份、1.5份、2份或2.5份等。
例如,所述单体混合物中,软单体的质量份数为30份、32份、35份、38份、40份、41份、43份、46份、49份、50份、51份、54份、57份、59份、60份、62份、67份、70份、73份、78份、80份、82份、84份、87份或90份等,硬单体的质量份数为5份、6份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、16份、18份、20份、23份、26份、28份、29份、30份、35份、40份、43份、48份、50份、52份、53份或55份等,功能单体的质量份数为2份、3份、5份、8份、10份、11份、13份、15份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份或25份等;所述单体混合物的总质量份数100份。
压敏胶全称为压力敏感型胶黏剂,是一类具有对压力敏感的粘附特性的胶粘剂,压敏胶是不需加热,溶剂或其他手段,用指压就可实行粘接的一种特殊类型胶粘剂,但不排除采用压力以外的其他手段实现粘接的方式,如光固化、热固化等。本发明中,软单体是指玻璃化温度介于-20℃~-70℃的单体,硬单体是指玻璃化温度在20℃以上的单体,功能单体是指赋予胶黏剂成型后的抗污染性、耐溶剂性、耐水性、耐候性、耐UV老化、保光保色等性能的单体。
本发明通过软单体、硬单体和功能单体通过所述配比混合,得到玻璃化温度合适的单体混合物,方便固化,同时得到的压敏胶黏接压剪强度在8Mpa之上,通过添加所述质量份数的自由基链转移剂,提高固化均匀性,所述压敏胶可通过紫外光固化成型,其黏接压剪强度为8~25MPa,折光指数为1.35~1.65,断裂伸长率大于1500%,同时还具备优异的断差补偿性,100um厚的压敏胶可以填补15um以上被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度大于15%,在双层玻璃检测中,227g钢球从10m落下不穿透,100℃水煮6小时不老化,剪切强度保持在8~25MPa。
本发明所述预聚体优选包括如下质量份数的组分:
通过选择所述优选的预聚体配方,进一步提高本发明压敏胶的拉伸强度性能,使其具有5~30倍拉伸。
优选地,所述溶剂包括四氯化碳、二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇和异丙醇中的任意1种或至少2种的组合,其中,典型但非限制性的组合为:四氯化碳和二甲苯的组合,甲苯和乙酸乙酯的组合,乙醇、甲醇和异丙醇的组合,四氯化碳和乙醇的组合。
优选地,所述催化剂包括过氧化苯甲酰和/或四乙基溴化铵,例如过氧化苯甲酰,四乙基溴化铵,过氧化苯甲酰和四乙基溴化铵的组合。
选择催化剂为过氧化苯甲酰和/或四乙基溴化铵,进一步提高反应的效率,提高压敏胶成膜的内聚力,胶层固化之后贴于被贴物表面,揭起时被贴物表面无残留。
优选地,所述自由基链转移剂包括正十二烷基硫醇和/或叔十二烷基硫醇,例如正十二烷基硫醇,叔十二烷基硫醇,正十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇的组合。
本发明所述单体混合物优选包括如下质量份数的单体:
软单体 40~65份;
硬单体 10~30份;
功能单体 5~10份。
通过选择所述优选的单体配方,进一步提高本发明制备的压敏胶黏接压剪强度、透光性、抗冲击性、防水性、耐候性及有效耐黄变;在提高剪切强度的同时可以确保断裂伸长率大于2000%;同时还具备优异的断差补偿性,100um厚的压敏胶可以填补20um以上被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度大于20%。
优选地,所述软单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八酯中的任意1种或至少2种的组合,其中,典型但非限制性的组合为:丙烯酸正丁酯和丙烯酸异辛酯的组合,丙烯酸正丁酯和丙烯酸十八酯的组合,丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八酯的组合,所述软单体优选丙烯酸正丁酯。
通过选择丙烯酸正丁酯作为本发明中软单体,进一步提高整体柔软性,进一步提高压敏胶的断差补偿性。
优选地,所述硬单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯和甲基丙烯酸正丁酯中的任意1种或至少2种的组合,其中,典型但非限制性的组合为:丙烯腈和甲基丙烯酸乙酯的组合,丙烯酸酯和甲基丙烯酸甲酯的组合,丙烯腈和乙酸乙烯酯的组合,苯乙烯和甲基丙烯酸正丁酯的组合,所述硬单体优选甲基丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸甲酯,例如甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯和甲基丙烯酸甲酯的组合。
通过选择甲基丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸甲酯作为本发明中硬单体,进一步提高切模作业时工作效率,由于软单体的加入,会使压敏胶整体偏软,普通的产品会在切模时造成产品边缘溢胶问题,但该硬单体的加入,可以确保模切时不会有边缘溢胶问题,从而提高切模作业时的生产效率。
优选地,所述功能单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸β- 羟丙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、马来酸、马来酸酐、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯中的任意1种或至少2种的组合,其中典型但非限制性的组合为:丙烯酸和甲基丙烯酸β-羟乙酯的组合,甲基丙烯酸β-羟丙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯和马来酸的组合,马来酸酐和甲基丙烯酰胺的组合,N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯的组合,优选丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯和马来酸中的任意1种或至少2种的组合,其中典型但非限制性的组合为:丙烯酸和甲基丙烯酸β-羟乙酯的组合,丙烯酸和马来酸的组合,甲基丙烯酸β-羟乙酯和马来酸的组合。
通过选择丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯和马来酸中的任意1种或至少2种的组合作为本发明中功能性单体,进一步提高所制备压敏胶的抗污染性、耐溶剂性、耐水性、耐候性、耐UV老化、保光保色性。
本发明所述的“包括”,意指其除所述组分外,还可以包括其他组分,这些组分赋予所述混合物不同的特性。除此之外,本发明所述的“包括”,还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。
本发明所述光引发剂包括安息香甲醚、安息香乙醚、安息香正丁醚、二苯甲酮、聚烯烃热塑性弹性体(TPO)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮(907)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(D-1173)中的任意1种或至少2种的组合,其中,典型单非限制性的组合为:安息香甲醚和安息香乙醚的组合,安息香正丁醚和二苯甲酮的组合,TPO、907、184和D-1173的组合,安息香甲醚、二苯甲酮和907的组合。
优选地,所述光引发剂还包括光引发助剂。
优选地,所述光引发助剂为光引发剂的2~95wt%,例如2wt%、3wt%、5wt%、8wt%、10wt%、12wt%、15wt%、18wt%、20wt%、22wt%、25wt%、28wt%、30wt%、35wt%、37wt%、39wt%、40wt%、41wt%、44wt%、47wt%、50wt%、55wt%、60wt%、63wt%、70wt%、75wt%、80wt%、86wt%、90wt%、92wt%或95wt%等,优选5~50wt%。
优选地,所述光引发助剂包括二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、四乙基溴化铵和二乙胺中的任意1种或至少2种的组合,其中,典型但非限制性的组合为:二乙醇胺和三乙醇胺的组合,三乙胺和四乙基溴化铵的组合,二乙醇胺和二乙胺的组合,三乙醇胺、三乙胺和四乙基溴化铵的组合。
优选地,所述单体稀释剂包括丙烯酸酯。
本发明压敏胶中所述预聚体、光引发剂和单体稀释剂的质量比优选为(60~110):(2~30):(5~100),例如,60:2:5、60:30:5、60:2:100、110:2:5、70:10:90、75:5:20、80:20:80、80:25:80、80:5:20、90:15:64、100:15:55等,优选(80~100):(5~20):(20~80)。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述压敏胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将单体按照所述质量份数混合,得到100质量份的单体混合物;
(2)取20~60份步骤(1)所得单体混合物与所述质量份数的溶剂、催化剂、自由基链转移剂混合,得到反应液,将反应液加热,例如,所述反应液中,步骤(1)所述单体混合物的质量份数为20份、30份、35份、37份、38份、40份、42份、45份、50份、52份、54份、55份或60份等,进行第一次回流,滴加剩余的所述单体混合物,进行第二次回流,反应完毕后冷却,得到预聚体;
(3)将步骤(2)所得预聚体、光引发剂和单体稀释剂混合得到粘度为1000~8000cP的混合液,例如,1000cP、2000cP、3000cP、4000cP、5000cP、6000cP、7000cP或8000cP等,将所述混合液涂布于剥离基质上,经紫外光固化,得到压敏胶。
通过两次回流得到的预聚体与光引发剂和单体稀释剂以所述质量份数混合得到粘度为1000~8000cP的混合液,进一步提高所得压敏胶的均一性和流动性,与热固化相比,选择紫外光固化的方式进行固化,能够进一步提高压敏胶的流动性,方便对表面结构复杂的基体进行贴合,且进一步提高压敏胶的粘接强度。
本发明步骤(2)中所述反应液中所述单体混合物的质量份数优选为35~55份。
优选地,本发明步骤(2)中所述第一次回流为:85~95℃下回流5~50min,例如,所述第一次回流的温度为85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃或95℃等,优选90℃,所述第一次回流时间为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min或50min等。
优选地,步骤(2)中所述第二次回流为110~125℃回流0.5~5.5h,例如所述第二次回流的温度为110℃、112℃、115℃、118℃、120℃、121℃、122℃、123℃、124℃或125℃等,优选115℃,所述第二次回流时间为0.5h、0.75h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.2h、5h或5.5h等。
优选地,步骤(2)中所述滴加单体混合物的速度:0.25~0.67mL/s,例如0.25mL/s、0.3mL/s、0.35mL/s、0.4mL/s、0.45mL/s、0.5mL/s、0.55mL/s、0.6mL/s、0.62mL/s、0.65mL/s或0.67mL/s等,优选0.4~0.5mL/s。
通过控制回流温度的同时选择滴加单体混合物的速度为0.25~0.67mL/s,进一步提高最终压敏胶的均匀性。
本发明步骤(3)中所述剥离基质优选包括PET膜。
优选地,步骤(3)中所述紫外光的强度为50~2000mJ/cm2,例如50mJ/cm2、80mJ/cm2、100mJ/cm2、150mJ/cm2、180mJ/cm2、200mJ/cm2、250mJ/cm2、300mJ/cm2、350mJ/cm2、400mJ/cm2、450mJ/cm2、500mJ/cm2、550mJ/cm2、600mJ/cm2、650mJ/cm2、700mJ/cm2、750mJ/cm2、780mJ/cm2或800mJ/cm2等,优选200~800mJ/cm2
选择紫外光的强度为50~2000mJ/cm2,保证所述压敏胶固化成型后的邵氏硬度在9.5~10.5之间;进一步选择200~800mJ/cm2,可减少硬度太大引起的低拉伸率和硬度太小引起的溢胶问题。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之一所述压敏胶的使用方法,所述压敏胶经紫外光固化贴合在基质上,再将剥离膜剥离。
优选地,所述贴合时的紫外光强度为500~3000mJ/cm2,例如500mJ/cm2、800mJ/cm2、1000mJ/cm2、1350mJ/cm2、1450mJ/cm2、1500mJ/cm2、1600mJ/cm2、1650mJ/cm2、1700mJ/cm2、1800mJ/cm2、1880mJ/cm2、2000mJ/cm2、2300mJ/cm2、2400mJ/cm2、2500mJ/cm2、2600mJ/cm2、2750mJ/cm2、2800mJ/cm2或3000mJ/cm2等,优选1000~2000mJ/cm2
贴合时选择紫外光的强度为500~3000mJ/cm2,可进一步增加所得压敏胶和基体之间粘接力,进一步减少硬度太大引起的低拉伸率和硬度太小引起的溢胶问题。
本发明目的之四在于提供如目的之一所述压敏胶在电阻式触摸屏、电容式触摸屏、镜头复合或液晶显示屏与镜头贴合中的应用。
与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:
本发明通过软单体、硬单体和功能单体通过所述配比混合,得到玻璃化温度合适的单体混合物,方便固化,同时得到的压敏胶黏接压剪强度在8Mpa之上,通过添加所述质量份数的自由基链转移剂,提高固化均匀性,所述压敏胶 可通过紫外光固化成型,其黏接压剪强度为8~25MPa,折光指数为1.35~1.65,断裂伸长率大于1500%,断差补偿厚度大于15%,在双层玻璃检测中,227g钢球从10m落下不穿透,100℃水煮6小时不老化,剪切强度保持在8~25MPa。
下面对本发明进一步详细说明。但下述实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中的采用全自动伺服电脑控制拉力机测试黏接压剪强度,采用阿贝折射率仪测试折光指数。
双层玻璃的制备:
将步骤3)制备得到的混合液涂布于厚5mm的玻璃片上,在1200mJ/cm2紫外光固化1min后再将另一完全相同的玻璃片覆盖于胶层之上,继续在1200mJ/cm2下紫外光固化1min,得到厚13mm的双层玻璃结构。
耐冲击性能检测:
将制备的双层玻璃水平放置,227g钢球从其正上方自由落体。
耐水性测试:
测试双层玻璃的剪切强度,100℃水煮后再次测其剪切强度。
实施例1
一种压敏胶的制备方法,包括如下步骤:
1)将如下质量份数的单体混合,得到单体混合物:
2)将如下质量份数的原料混合,得到反应液:
将反应液加热,90℃下回流30min,再以0.4mL/s滴加60质量份的步骤1)所得单体混合物,115℃回流3h,反应完毕后冷却,得到预聚体;
3)将步骤2)所得预聚体、光引发剂和丙烯酸酯按照质量比为90:10:50混合得到粘度为4000cP的混合液,其中光引发剂由70wt%的息香甲醚和30wt%的二乙醇胺组成,将所得混合液涂布于PET膜上,经500mJ/cm2的紫外光固化得到压敏胶。
所得压敏胶经1500mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为25MPa(压剪强度),折光指数为1.42,断裂伸长率为3000%,100um厚的压敏胶可以填补55um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为50%。
由本实施例所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为25MPa,钢球从22m落下不穿透,100℃水煮6小时不老化,剪切强度保持在24MPa。
实施例2
与实施例1的区别仅在于:步骤3)采用热固化的方法,具体为:100℃加 热固化5min,所得压敏胶经1500mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为16MPa(压剪强度),折光指数为1.38,断裂伸长率为1000%,100um厚的压敏胶最多可以填补13um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为13%。
由本实施例所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为10MPa,钢球从高于10m的正上方落下能穿透,100℃水煮6小时后剪切强度变为8MPa。
实施例3
与实施例1的区别仅在于:制备双层玻璃的方法为热固化法,具体为:步骤3)所得压敏胶经100℃加热固化5min后贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离。
所得双层玻璃剪切强度为12MPa,钢球从高于12m的正上方落下能穿透,100℃水煮6小时剪切强度保持在8MPa。
实施例4
1)将如下质量份数的单体混合,得到单体混合物:
丙烯酸正丁酯 65份
甲基丙烯酸甲酯 10份
马来酸 10份
2)将如下质量份数的原料混合,得到反应液:
将反应液加热,进行第一次回流,92℃下回流45min,再以0.3mL/s滴加 70份步骤1)所得单体混合物,120℃下回流4h,反应完毕后冷却得到预聚体;
3)将步骤2)所得预聚体、光引发剂和丙烯酸酯按照质量比为80:5:20混合得到粘度为7000cP的混合液,其中光引发剂由50wt%二苯甲酮和50wt%的四乙基溴化铵组成和单体稀释剂丙烯酸酯、将所得混合液涂布于PET膜上,经200mJ/cm2紫外光固化,得到压敏胶。
所得压敏胶经2000mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为20MPa(压剪强度),折光指数为1.4,断裂伸长率为2500%,100um厚的压敏胶可以填补28um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为28%。
由本实施例所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为20MPa,钢球从15m落下不穿透,100℃水煮6小时后剪切强度保持在18MPa。
实施例5
1)将如下质量份数的单体混合,得到单体混合物:
丙烯酸异辛酯 40份;
丙烯腈 30份;
甲基丙烯酸环氧丙酯 5份;
2)将如下质量份数的原料混合,得到反应液:
将反应液加热,进行第一次回流,88℃下回流20min,再以0.25mL/s滴加80质量份的所述单体混合物,125℃回流5h,优选115℃;反应完毕后冷却,得到预聚体;
3)将步骤2)所得预聚体、光引发剂和丙烯酸酯按照质量比为100:20:80混合得到粘度为6000cP的混合液,其中,光引发剂由50wt%的聚烯烃热塑性弹性体、45wt%的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮和5wt%的二乙胺组成,将所得混合液涂布于PET膜上,经800mJ/cm2紫外光固化,得到压敏胶。
所得压敏胶经1000mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为18MPa(压剪强度),折光指数为1.45,断裂伸长率为2300%,100um厚的压敏胶可以填补40um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为40%。
由本实施例所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为18MPa,钢球从17m落下不穿透,100℃水煮6小时后剪切强度保持在15MPa。
实施例6
1)将如下质量份数的单体混合,得到单体混合物:
2)将如下质量份数的原料混合,得到反应液:
将反应液加热,进行第一次回流,95℃下回流10min后以0.67mL/s滴加40质量份的步骤1)所得单体混合物,110℃回流1h,反应完毕后冷却得到预聚体;
3)将步骤2)所得预聚体、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和丙烯酸酯按照质量比为60:10:100混合得到粘度为1000cP的混合液,将所得混合液涂布于PET膜上,经2000mJ/cm2紫外光固化,得到压敏胶。
所得压敏胶经800mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为12MPa(压剪强度),折光指数为1.5,断裂伸长率为1600%,100um厚的压敏胶可以填补16um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为16%。
由本实施例所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为12MPa,钢球从12m落下不穿透,100℃水煮6小时后剪切强度保持在9.5MPa。
对比例1
与实施例6的区别仅在于:步骤1)中单体的质量份数如下:
所得压敏胶经800mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为6MPa(压剪强度),折光指数为1.68,断裂伸长率为1400%,100um厚的压敏胶可以填补12um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为12%。
所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为6MPa,钢球从高于5m的正上方落下能穿透,100℃水煮6小时后剪切强度保持在4.5MPa。
实施例7
1)将如下质量份数的单体混合,得到单体混合物:
2)将如下质量份数的原料混合,得到反应液:
将反应液加热,进行第一次回流,85~95℃下回流5~50min,优选90℃;再0.25~0.67mL/s滴加40~80质量份的所述单体混合物,进行第二次回流,110~125℃回流0.5~5.5h,优选115℃;反应完毕后冷却,得到预聚体;
3)将步骤2)所得预聚体、光引发剂和丙烯酸按照质量比为110:30:30混合得到粘度为8000cP的混合液,其中,光引发剂由40wt%的息香甲醚和60wt%的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮组成,将所述混合液涂布于PET膜上,经100mJ/cm2紫外光固化,得到压敏胶。
所得压敏胶经800mJ/cm2紫外光固化贴合在玻璃基板上,再将剥离膜剥离,检测所得压敏胶黏接强度为15MPa(压剪强度),折光指数为1.45,断裂伸长率 为1500%,100um厚的压敏胶可以填补18um被贴物表面的高低落差,即断差补偿厚度为18%。
由本实施例所得压敏胶制备得到的双层玻璃剪切强度为15MPa,钢球从11m落下不穿透,100℃水煮6小时后剪切强度保持在9MPa。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细特征,但本发明并不局限于上述详细特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用材料的等效替换以及辅助材料的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种压敏胶,其特征在于,包括预聚体、光引发剂和单体稀释剂,所述预聚体包括如下质量份数的组分:
所述单体混合物包括如下质量份数的单体:
软单体 30~90份;
硬单体 5~55份;
功能单体 2~25份;
所述软单体包括含有4~50个碳原子的烷基醇丙烯酸酯;所述单体混合物的总质量份数100份。
2.如权利要求1所述的压敏胶,其特征在于,所述预聚体包括如下质量份数的组分:
优选地,所述溶剂包括四氯化碳、二甲苯、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、甲醇和异丙醇中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,所述催化剂包括过氧化苯甲酰和/或四乙基溴化铵;
优选地,所述自由基链转移剂包括正十二烷基硫醇和/或叔十二烷基硫醇。
3.如权利要求1或2所述的压敏胶,其特征在于,所述单体混合物包括如下质量份数的单体:
软单体 40~65份;
硬单体 10~30份;
功能单体 5~10份。
4.如权利要求1~3任一项所述的压敏胶,其特征在于,所述软单体包括丙烯酸正丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十八酯中的任意1种或至少2种的组合,优选丙烯酸正丁酯;
优选地,所述硬单体包括丙烯腈、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯、苯乙烯和甲基丙烯酸正丁酯中的任意1种或至少2种的组合,优选甲基丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸甲酯;
优选地,所述功能单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸β-羟丙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、马来酸、马来酸酐、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、衣康酸、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯中的任意1种或至少2种的组合,优选丙烯酸、甲基丙烯酸β-羟乙酯和马来酸中的任意1种或至少2种的组合。
5.如权利要求1~4任一项所述的压敏胶,其特征在于,所述光引发剂包括安息香甲醚、安息香乙醚、安息香正丁醚、二苯甲酮、聚烯烃热塑性弹性体、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,所述光引发剂还包括光引发助剂;
优选地,所述光引发助剂为光引发剂的2~95wt%,优选5~50wt%;
优选地,所述光引发助剂包括二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺、四乙基溴化铵和二乙胺中的任意1种或至少2种的组合;
优选地,所述单体稀释剂包括丙烯酸酯;
优选地,所述预聚体、光引发剂和单体稀释剂的质量比为(60~110):(2~30):(5~100),优选(80~100):(5~20):(20~80)。
6.一种如权利要求1~5任一项所述压敏胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将单体按照所述质量份数混合,得到100质量份的单体混合物;
(2)取20~60份步骤(1)所得单体混合物与所述质量份数的溶剂、催化剂、自由基链转移剂混合,得到反应液,将反应液加热,进行第一次回流,滴加剩余的所述单体混合物,进行第二次回流,反应完毕后冷却,得到预聚体;
(3)将步骤(2)所得预聚体、光引发剂和单体稀释剂混合得到粘度为1000~8000cP的混合液,将所述混合液涂布于剥离基质上,经紫外光固化,得到压敏胶。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应液中所述单体混合物的质量份数为35~55份;
优选地,步骤(2)中所述第一次回流为:85~95℃下回流5~50min,优选90℃;
优选地,步骤(2)中所述第二次回流为110~125℃回流0.5~5.5h,优选115℃;
优选地,步骤(2)中所述滴加单体混合物的速度:0.25~0.67mL/s,优选0.4~0.5mL/s。
8.如权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述剥离基质包括PET膜;
优选地,步骤(3)中所述紫外光的强度为50~2000mJ/cm2,优选200~800mJ/cm2
9.一种如权利要求1~5任一项所述压敏胶的使用方法,其特征在于,所述压敏胶经紫外光固化贴合在基质上,再将剥离膜剥离;
优选地,所述贴合时的紫外光强度为500~3000mJ/cm2,优选1000~2000mJ/cm2
10.如权利要求1~5任一项所述压敏胶在电阻式触摸屏、电容式触摸屏、镜头复合或液晶显示屏与镜头贴合中的应用。
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