CN106751320A - 一种聚双环戊二烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚双环戊二烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚双环戊二烯复合材料及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域，是由下述重量份原料制备而成：0.5～1.2％无机纳米填料、1～4％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:(2～3):(1～3):(1～3)为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:(1～2)的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸‑2‑羟基丙酯组成。本发明在聚双环戊二烯共混入无机纳米填料形成二元复合材料可同时提高材料的模量和耐磨性，并在二元体系中再加入聚合物微粒，可同时提高复合材料的模量、抗冲强度和耐磨性能。

Description

一种聚双环戊二烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，特别涉及一种聚聚双环戊二烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚双环戊二烯(Polydicyclopentadiene，英文缩写PDCPD)是由单体双环戊二烯在催化剂的作用下聚合而成的一种兼具高抗冲性和高模量的工程塑料，其单体双环戊二烯为石油化工乙烯生产中产量较大的一种副产品。
聚双环戊二烯工程塑料具有好的耐热性、抗蠕变性、尺寸稳定性、形状记忆性、耐腐蚀性、轻质等特性的材料，可用于制造各种高性能、高附加值、高档精细产品。如：交通运输业中的汽车保险杠、护板、侧板、发动机罩和车身壳体等；电气设备中的电动机、空调机等大型电气设备的壳体；运动器械中的摩托雪橇、冲浪板、高尔夫球车等的构件以及农业机械、土木建筑材料等。美国、日本、欧洲等国已实现了聚双环戊二烯的工业生产，而我国至今还没有国产牌号的聚双环戊二烯生产技术和材料。
国外现行聚双环戊二烯生产采用反应注射成型(RIM，Reaction InjectionMolding)和树脂传递模塑成型(RTM，Resin Transfer Molding)工艺，此两种工艺均具有成型速度快、加工温度低、注射压力低等优越的特点。由于聚双环戊二烯是一种热固性树脂，具有热固性树脂的一般特点，纯的聚双环戊二烯在韧性方面还不能满足汽车领域、建筑模板等特殊工程领域的要求。
发明内容
本发明提供一种聚双环戊二烯复合材料及其制备方法，解决现有的纯聚双环戊二烯不能满足特殊工程领域要求的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种聚双环戊二烯复合材料，是由下述重量份原料制备而成：0.5～1.2％无机纳米填料、1～4％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:(2～3):(1～3):(1～3)为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:(1～2)的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
其中，优选地，所述聚丙烯酸环己酯和所述聚丙烯酸-2-羟基丙酯的粒径为5～15μm。
其中，优选地，所述无机纳米填料的粒径为1～12μm。
本发明并提供一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入1～5重量份的有机过氧化物，再加入0.1～0.5重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.02～0.08重量份的消泡剂和1～3重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在60～80℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
其中，优选地，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢。
其中，优选地，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
其中，优选地，所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨。
其中，优选地，所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
本发明的有益效果：
本发明在聚双环戊二烯共混入无机纳米填料形成二元复合材料可同时提高材料的模量和耐磨性，并在二元体系中再加入聚合物微粒，可同时提高复合材料的模量、抗冲强度和耐磨性能，抗冲蚀磨损性能比低铬铸铁高出5-9倍，具有很好的耐磨性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下述实施例中，所述聚丙烯酸环己酯和所述聚丙烯酸-2-羟基丙酯的粒径为5～15μm，所述无机纳米填料的粒径为1～12μm。
实施例1
本实施例提供一种聚双环戊二烯复合材料，是由下述重量份原料制备而成：1.0％无机纳米填料、2.5％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:2.5:2:2为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:1.5的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
本实施例并提供一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入3重量份的有机过氧化物，再加入0.3重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.05重量份的消泡剂和2重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在70℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
其中，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨，所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
实施例2
本实施例提供一种聚双环戊二烯复合材料，是由下述重量份原料制备而成：0.5％无机纳米填料、4％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:2:1:1为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:1的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
本实施例并提供一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入1重量份的有机过氧化物，再加入0.5重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.02重量份的消泡剂和3重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在60℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
其中，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨，所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
实施例3
本实施例提供一种聚双环戊二烯复合材料，是由下述重量份原料制备而成：1.2％无机纳米填料、1％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:3:3:3为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:2)的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
本实施例并提供一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入5重量份的有机过氧化物，再加入0.1重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.08重量份的消泡剂和1重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在80℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
其中，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨，所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
实施例4
本实施例提供一种聚双环戊二烯复合材料，是由下述重量份原料制备而成：0.5～1.2％无机纳米填料、1～4％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:3:1:3为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:1.5的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
本实施例并提供一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入2重量份的有机过氧化物，再加入0.4重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.07重量份的消泡剂和2重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在65℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
其中，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨，所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
实施例5
本实施例提供一种聚双环戊二烯复合材料，是由下述重量份原料制备而成：0.6％无机纳米填料、1.5％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:2:2:2为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:1.5的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
本实施例并提供一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入4重量份的有机过氧化物，再加入0.2重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.04重量份的消泡剂和3重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在75℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
其中，所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨，所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
对实施例1-5制得的复合材料及对比例(对比例采用纯的聚双戊二烯进行聚合，其它工艺条件均与实施例1相同)分别进行抗冲蚀磨损、抗冲击强度和氧指数的测定，具体的测定结果如下表：
实施例 抗冲蚀磨损(g/m2/h) 抗冲击强度J/m
对比例 46.6 92
实施例1 21.6 188
实施例2 25.2 180
实施例3 24.8 192
实施例4 22.6 193
实施例5 24.8 184
并检测上述实施例复合材料的氧指数，其它实施例1～5中复合材料的氧指数为20～25％。
由上述数据可以看出，采用本发明方法制备的聚双环戊二烯复合材料，与对比例相比，抗冲蚀磨损和抗冲击强度性能明显提高，适用于汽车壳体等特殊行业。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚双环戊二烯复合材料，其特征在于是由下述重量份原料制备而成：0.5～1.2％无机纳米填料、1～4％的辅助聚合物微粒，余量为聚双环戊二烯；所述无机纳米填料由重量比1:(2～3):(1～3):(1～3)为芳纶浆粕纤维、炭黑、纳米二氧化钛组成；所述辅助聚合物微粒由重量比为1:(1～2)的聚丙烯酸环己酯和聚丙烯酸-2-羟基丙酯组成。
2.根据权利要求1所述的一种聚双环戊二烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯酸环己酯和所述聚丙烯酸-2-羟基丙酯的粒径为5～15μm。
3.根据权利要求1所述的一种聚双环戊二烯复合材料，其特征在于：所述无机纳米填料的粒径为1～12μm。
4.一种权利要求1～3任一项所述的聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在50±5℃条件下，将无机纳米填料和辅助聚合物微粒加入双环戊二烯中，搅拌均匀，得混合溶液，并对所得的混合溶液在惰性气体保护下待用；
(2)在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入步骤(1)所得混合溶液的一半，加入1～5重量份的有机过氧化物，再加入0.1～0.5重量份的主催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；
(3)在氮气保护下向注射成型机的B料罐中加入步骤(1)所得的混合溶液另一半，再加入0.02～0.08重量份的消泡剂和1～3重量份的助催化剂，搅拌均匀制成聚合物料B待用；
(4)在60～80℃和惰性气体保护的条件下，将物料A和物料B共混注射成型得到聚双环戊二烯复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或叔丁基过氧化氢。
6.根据权利要求4所述的一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
7.根据权利要求4所述的一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述主催化剂为二[2，6-二特丁基-4-甲基苯氧基]四氯化钨。
8.根据权利要求4所述的一种聚双环戊二烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述助催化剂为一氯二乙基铝或三乙基铝。
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