CN106749964A - 一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法，属于高聚物合成技术领域。配制不饱和聚醚的水溶液并搅拌均匀，加入引发体系，然后加入共聚单体和链转移剂，在10‑40℃下反应2‑4小时，调节pH值至6‑7即得聚羧酸减水剂母液。将本申请应用于聚羧酸减水剂母液的制备，具有普适度高、适应性强等优点。

Description

一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂母液及其制备方法，属于高聚物合成技术领域。
背景技术
目前国内市场上诸多聚羧酸减水剂产品对各地域厂家的水泥适应性差异较大，在聚羧酸减水剂产品的市场竞争中往往出现在本地A产品优于B产品，在异地A产品却劣于B产品。为了增强聚羧酸减水剂对不同地域水泥的适应性，使国内聚羧酸减水剂合成技术、化工原料行业得到进一步发展。
基于此，做出本申请。
发明内容
为了克服常规聚羧酸减水剂应用效果的地域性差异，同时满足聚羧酸减水剂原有的其他特性，本申请首先提供一种强适应性聚羧酸减水剂母液。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种聚羧酸减水剂母液，其构成及质量份数比例如下：
进一步的，作为优选：
所述的不饱和聚醚为甲基烯丙醇无规聚醚,其结构式如下：
所述共聚单体为丙烯酸和丙烯酸酯。
所述引发体系为过硫酸铵和双氧水。
所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸。
所述碱为氢氧化钠。
所述水为去离子水。
所述聚羧酸减水剂母液的分子量100000-800000。
同时，本申请还提供了一种具有上述特征的强适应性的聚羧酸减水剂母液的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制不饱和聚醚的水溶液并搅拌均匀；
(2)向步骤(1)中加入引发体系，然后加入共聚单体和链转移剂，在10-40℃下反应2-4小时；
(3)调节pH值至6-7即得聚羧酸减水剂母液。
进一步的，作为优选；
步骤(2)中，所述的引发体系为双氧水与过硫酸铵按照1：4的质量比配制而成。
所述的共聚单体以水溶液的形式添加，该水溶液的质量浓度为40％。
所述的链转移剂以水溶液的形式添加，该水溶液的质量浓度为1.8％。
所述的共聚单体和链转移剂均采用滴定方式添加，反应时间包含了两者的滴定时间，且两者的滴定时间均为1小时。
本发明的聚羧酸减水剂母液主成份甲基烯丙醇无规聚醚，并以丙烯酸和丙烯酸酯作为共聚单体，配以链转移剂和混合的引发体系，本发明的聚羧酸减水剂母液的主成分甲基烯丙醇无规聚醚加入了环氧丙烷(PO)，使其同时具有亲油性和亲水性，区别于以往甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的单一亲水性，更好的适应了各种水泥，充分体现了聚羧酸减水剂的水泥分散性。因此在各组分的配伍作用下，提高了该母液对局部地域性水泥的适应性，可有效降低各种水泥之间的应用差异性，提高了聚羧酸减水剂母液的普适性。
具体实施方式
实施例1
在反应釜中加入350份甲基烯丙醇无规聚醚和200份水，搅拌溶解。然后加入1份双氧水和4份过硫酸铵，搅拌1-2分钟。再用1小时滴加40份40％的共聚单体水溶液，同时用1小时滴加1.8份1.8％的链转移剂水溶液，滴加完毕后常温搅拌2小时。最后调节至6-7，得到一种强适应性聚羧酸减水剂母液，加水至母液浓度为40％。记为PC-1。
实施例2
在反应釜中加入360份甲基烯丙醇无规聚醚和200份水，搅拌溶解。然后加入1份双氧水和4份过硫酸铵，搅拌1-2分钟。再用1小时滴加40份40％的共聚单体水溶液，同时用1小时滴加1.8份1.8％的链转移剂水溶液，滴加完毕后常温搅拌2小时。最后调节至6-7，得到一种强适应性聚羧酸减水剂母液，加水至母液浓度为40％。记为PC-2。
实施例3
在反应釜中加入360份甲基烯丙醇无规聚醚和200份水，搅拌溶解。然后加入1份双氧水和4份过硫酸铵，搅拌1-2分钟。再用1小时滴加40份40％的共聚单体水溶液，同时用1小时滴加1.6份1.8％的链转移剂水溶液，滴加完毕后常温搅拌2小时。最后调节至6-7，得到一种强适应性聚羧酸减水剂母液，加水至母液浓度为40％。记为PC-3。
为了说明本发明的聚羧酸减水剂母液具有广泛的水泥适应性，申请人选取了目前市场上传统的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚原料合成高减水型聚羧酸减水剂，具体方法如下.
对比例1
在反应釜中加入360份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(厂家：浙江皇马科技股份有限公司)和200份水，搅拌溶解。然后加入1份双氧水和4份过硫酸铵，搅拌1-2分钟。再用1小时滴加40份40％的共聚单体水溶液，同时用1小时滴加1.6份1.8％的链转移剂水溶液，滴加完毕后常温搅拌2小时。最后调节至6-7，得到一种强适应性聚羧酸减水剂母液，加水至母液浓度为40％。记为PC-4。
对比例2
在反应釜中加入360份甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(厂家：辽宁科隆精细化工股份有限公司)和200份水，搅拌溶解。然后加入1份双氧水和4份过硫酸铵，搅拌1-2分钟。再用1小时滴加40份40％的共聚单体水溶液，同时用1小时滴加1.6份1.8％的链转移剂水溶液，滴加完毕后常温搅拌2小时。最后调节至6-7，得到一种强适应性聚羧酸减水剂母液，加水至母液浓度为40％。记为PC-5。
实施例对比
首先通过液相色谱确定PC-1、PC-2、PC-3、PC-4、PC-5的聚合度，如表1所示。
表1各试例母液对应聚合度
样品编号 PC-1 PC-2 PC-3 PC-4 PC-5
聚合度(％) 91.78 92.35 91.67 91.44 91.72
从表1的聚合度测试结果可以看出，PC-1、PC-2、PC-3、PC-4、PC-5均为优质的聚羧酸母液。对上述各成品进行使用测试，选取不同地区不同厂家的几种水泥，上虞海螺水泥P.O 42.5，河南恒利水泥P.O 42.5，山东华森水泥P.O 42.5，浙江山鹰P.O 42.5。参照GB8076-2008《混凝土外加剂》进行了混凝土坍落度性能及损失对比测试。
表2混凝土坍落度实验(单位：mm)
表2试验结果表明：市场上的聚羧酸减水剂PC-4分别对河南恒利水泥和山东华森水泥的适应性较差，而PC-5对浙江山鹰水泥的适应性较差，根据试验数据是不能满足当地混凝土施工要求的。而本发明的聚羧酸减水剂母液PC-1、PC-2、PC-3对表中4种水泥的适应性均为良好，根据试验数据是能够满足当地混凝土施工要求。综上，采用本申请的聚羧酸减水剂母液不仅可以满足聚合度的常规要求，而且适应性较强，可满足多种水泥的使用，可有效提高水泥的适用性。

Claims (9)

1.一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于，由如下质量百分比的各组分构成：
不饱和聚醚: 300-400；
共聚单体: 30-50；
引发体系: 0.1-3；
链转移剂: 0.1-3；
碱： 0-50；
水： 400-800。
2.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述的不饱和聚醚为甲基烯丙醇无规聚醚,其结构式为。
3.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述共聚单体为丙烯酸和丙烯酸酯的混合物。
4.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述引发体系为过硫酸铵和双氧水的混合物。
5.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述链转移剂为巯基丙酸或巯基乙酸。
6.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂母液，其特征在于：所述聚羧酸减水剂母液的分子量100000-800000。
7.如权利要求1-6任一项所述聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配制不饱和聚醚的水溶液并搅拌均匀；
（2）向步骤（1）中加入引发体系，然后加入共聚单体和链转移剂，在10-40℃下反应2-4小时；
（3）调节pH值至6-7即得聚羧酸减水剂母液。
8.如权利要求7所述的一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的引发体系为双氧水与过硫酸铵按照1：4的质量比配制而成。
9.如权利要求7所述的一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：所述的共聚单体和链转移剂均以水溶液的形式添加，且共聚单体水溶液的质量浓度为40%，链转移剂水溶液的质量浓度为1.8%。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999575A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 烯丙醇无规聚醚的制备方法
CN105330830A (zh) * 2014-08-15 2016-02-17 辽宁奥克化学股份有限公司 一种端烯基不饱和聚醚及其用途
CN105504183A (zh) * 2016-01-11 2016-04-20 中国水电十一局有限公司混凝土外加剂厂 一种醚类聚羧酸减水剂的合成方法
CN105801766A (zh) * 2016-03-24 2016-07-27 辽宁科隆精细化工股份有限公司 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100999575A (zh) * 2006-11-28 2007-07-18 王伟松 烯丙醇无规聚醚的制备方法
CN105330830A (zh) * 2014-08-15 2016-02-17 辽宁奥克化学股份有限公司 一种端烯基不饱和聚醚及其用途
CN105504183A (zh) * 2016-01-11 2016-04-20 中国水电十一局有限公司混凝土外加剂厂 一种醚类聚羧酸减水剂的合成方法
CN105801766A (zh) * 2016-03-24 2016-07-27 辽宁科隆精细化工股份有限公司 一种聚羧酸系减水剂及其制备方法

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