CN106749775A - 一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法，属于端羟基聚丁二烯液体橡胶技术领域。本发明的液体橡胶包括以下按照重量份数计的原料：端羟基聚丁二烯50‑60份、H202 60‑70份、甲酸20‑25份、甲苯120‑150份、丙酮80‑100份、盐酸3‑5份。本发明采用甲酸氧化法技术，制备了具有较高环氧值的环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶。由本发明技术制备的环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的环氧值可达0.45‑0.5。

Description

一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶及其制备方法，属于端羟基聚丁二烯液体橡胶技术领域。
背景技术
端羟基聚丁二烯液体橡胶(简称羟丁胶，英文缩写为HTPB)是一种液体遥爪聚合物。HTPB是液体橡胶中的重要品种。目前，对端羟基聚丁二烯的改性主要有3个途径：其一是端官能团的改性，如端基引入环氧基或马来酸酐化后与多异氰酸酯反应制造阻尼件等；其二是分子结构中双键的改性，如环氧化用于半导体元件、电器灌封材料，具有很好的韧性，又有优良的电性能，还有卤化以提高剪切强度；其三则是利用嵌段、接枝、互穿聚合物网络(IPN)等聚合方法对羟丁胶改性，近20年来，已取得了突破性进展。在应用方面，通过对端羟基液体聚丁二烯橡胶的环氧化改性，使该聚合物除具有端羟基功能团外，还具有活性更强的环氧基团，极大地拓宽了该聚合物的应用领域。
现有环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的环氧化值较低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的环氧化值较低的问题，提供一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，该环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶环氧化值较高。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
端羟基聚丁二烯 50-60份
H202 60-70份
甲酸 20-25份
甲苯 120-150份
丙酮 80-100份
盐酸 3-5份。
本发明所述的H202为30%的水溶液。
本发明所述的甲酸的浓度为85%。
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在500ml具有搅拌、加料口、冷凝管的三口瓶内，按照配方要求加入端羟基聚丁二烯和甲苯；开动搅拌，将反应体系温度逐渐升至40-45℃以使端羟基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；
B、在30min内缓慢加入甲酸，并将恒温水浴升温50-55℃，维持该温度1h；在恒定搅拌速度条件下，缓慢滴加H202，滴加1h后，维持反应3-5h；
C、关闭搅拌，让反应体系静止分层；用分液漏斗分出有机层，用蒸馏水或去离子水洗涤有机层至中性；洗干净的有机相经减压蒸馏，得到无色透明的粘稠液体产品。
本发明带来的有益技术效果：
本发明采用甲酸氧化法技术，制备了具有较高环氧值的环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶。由本发明技术制备的环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的环氧值可达0.45-0.5。
具体实施方式
实施例1
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，包括以下按照重量份数计的原料：
端羟基聚丁二烯 50份
H202 60份
甲酸 20份
甲苯 120份
丙酮 80份
盐酸 3份。
实施例2
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，包括以下按照重量份数计的原料：
端羟基聚丁二烯 60份
H202 70份
甲酸 25份
甲苯 150份
丙酮 100份
盐酸 5份。
实施例3
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，包括以下按照重量份数计的原料：
端羟基聚丁二烯 55份
H202 65份
甲酸 22份
甲苯 130份
丙酮 90份
盐酸 4份。
实施例4
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在500ml具有搅拌、加料口、冷凝管的三口瓶内，按照配方要求加入端羟基聚丁二烯和甲苯；开动搅拌，将反应体系温度逐渐升至40℃以使端羟基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；
B、在30min内缓慢加入甲酸，并将恒温水浴升温50℃，维持该温度1h；在恒定搅拌速度条件下，缓慢滴加H202，滴加1h后，维持反应3h；
C、关闭搅拌，让反应体系静止分层；用分液漏斗分出有机层，用蒸馏水或去离子水洗涤有机层至中性；洗干净的有机相经减压蒸馏，得到无色透明的粘稠液体产品。
实施例5
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在500ml具有搅拌、加料口、冷凝管的三口瓶内，按照配方要求加入端羟基聚丁二烯和甲苯；开动搅拌，将反应体系温度逐渐升至45℃以使端羟基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；
B、在30min内缓慢加入甲酸，并将恒温水浴升温55℃，维持该温度1h；在恒定搅拌速度条件下，缓慢滴加H202，滴加1h后，维持反应5h；
C、关闭搅拌，让反应体系静止分层；用分液漏斗分出有机层，用蒸馏水或去离子水洗涤有机层至中性；洗干净的有机相经减压蒸馏，得到无色透明的粘稠液体产品。
实施例6
一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在500ml具有搅拌、加料口、冷凝管的三口瓶内，按照配方要求加入端羟基聚丁二烯和甲苯；开动搅拌，将反应体系温度逐渐升至42℃以使端羟基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；
B、在30min内缓慢加入甲酸，并将恒温水浴升温52℃，维持该温度1h；在恒定搅拌速度条件下，缓慢滴加H202，滴加1h后，维持反应4h；
C、关闭搅拌，让反应体系静止分层；用分液漏斗分出有机层，用蒸馏水或去离子水洗涤有机层至中性；洗干净的有机相经减压蒸馏，得到无色透明的粘稠液体产品。

Claims (4)

1.一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
端羟基聚丁二烯 50-60份
H202 60-70份
甲酸 20-25份
甲苯 120-150份
丙酮 80-100份
盐酸 3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，其特征在于：所述的H202为30%的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶，其特征在于：所述的甲酸的浓度为85%。
4.根据权利要求1所述的一种环氧化端羟基聚丁二烯液体橡胶的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在500ml具有搅拌、加料口、冷凝管的三口瓶内，按照配方要求加入端羟基聚丁二烯和甲苯；开动搅拌，将反应体系温度逐渐升至40-45℃以使端羟基聚丁二烯和甲苯充分混合、溶解；
B、在30min内缓慢加入甲酸，并将恒温水浴升温50-55℃，维持该温度1h；在恒定搅拌速度条件下，缓慢滴加H202，滴加1h后，维持反应3-5h；
C、关闭搅拌，让反应体系静止分层；用分液漏斗分出有机层，用蒸馏水或去离子水洗涤有机层至中性；洗干净的有机相经减压蒸馏，得到无色透明的粘稠液体产品。
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