CN106749483B - 一种高纯茶皂素的生产方法 - Google Patents

Abstract

本专利公开了一种高纯茶皂素的生产方法，依次包括压榨、连续动态逆流提取、超声波提取、第一次浓缩、装柱、洗脱、第二次浓缩的步骤，在第二次浓缩后，再进行挤压、脱水、密封、取料，该方法在生产高纯茶皂素时，可同时得到压榨茶叶籽油和浸出茶叶籽油，具有提取效率高、时间短、提取温度低、杂质少、干燥效果佳、工艺运行成本低、操作简单、节约溶剂等特点，且适应工业化生产。

Description

一种高纯茶皂素的生产方法

技术领域

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种多萜烯基。

背景技术

茶皂素又名茶皂甙，分子式：C57H90O26，分子量1191.28，熔点:224℃，表面张力为47～51mN/m，活性物含量≥60%时，pH值:5.0～6.5.茶皂素具有苦辛辣味，提纯后为白色微细柱状晶体，吸温性强，难溶于无水甲醇和乙醇，不溶于丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，易溶于热水，含水乙醇以及冰醋酸等，茶皂素溶液呈茶褐色，无不溶物，其中加入盐酸时，皂甙就沉淀。茶皂素是从茶粕中提取出的一类醣甙化合物，基本结构由三萜皂甙、结构糖、结构酸组成。茶皂素是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。

目前专利CN201210546815.0提供了一种高纯茶皂生产方法，解决的问题是：从茶粕中提取分离纯度不高的茶皂素，这种方法的缺点在于：①但在实际的操作过程中，采用降压干燥，只能对茶皂素浸膏的表面水分进行干燥，而茶皂素浸膏的内部含水量非常高，仅仅采用降压干燥干燥速度较慢，无法达到快速干燥的目的；②传统的茶皂素浸膏在制作时内部会存在会较多的空气泡，导致最终的成品膏体疏松，带有孔洞，成品质量较低 。

发明内容

本发明意在提供一种高纯茶皂的生产方法，以解决目前高纯茶皂生产方法中干燥速度较慢的问题。

为了达到上述目的，本发明的基础方案如下：一种高纯茶皂素的生产方法，依次包括压榨、连续动态逆流提取、超声波提取、第一次浓缩、装柱、洗脱、第二次浓缩的步骤，在第二次浓缩后，再进行挤压、脱水、密封、取料，其中挤压采用挤压器，该挤压器包括气缸和与气缸固接的支杆，所述支杆上连接有挤压层，所述挤压层从上之下依次包括海绵、吸水膜、第一压板和第二压板，所述支杆从上至下依次与海绵、吸水膜和第一压板固接，所述第二压板与第一压板滑动连接，所述第一压板上设有若干第一通孔，所述第二压板上设有若干与第一通孔相通的第二通孔；挤压时将茶皂素浸膏放入容器内，驱动第二压板使得第二通孔与第一压板上的第一通孔相通，再启动气缸，气缸驱动支杆带动挤压层向茶皂素浸膏的方向移动，最终第二压板挤压茶皂素浸膏；脱水时第二压板将茶皂素浸膏中的空气和水分挤出，水分经第二通孔和第一通孔并穿过吸水膜被海绵吸取；密封时驱动第二压板使得第二通孔与第一压板上的第一通孔相错，完成对第一通孔的封堵；取料时拿出挤压器，得到内部紧实的高纯茶皂素产品。

基础方案的原理：先把茶粕粉放入提取设备中，从提取设备底部通入有机溶剂或它们的混合溶剂进行萃取，萃取剂从提取设备溢流到浓缩设备，提取剂经浓缩回收后，回到有机溶剂罐，重复用于提取，这样整个提取浓缩过程就形成了一个连续动态逆流萃取系统，能够提取分离高纯度茶皂素；为了保证最终得到的茶皂素产品内部紧实，利用挤压器保证对茶皂素浸膏干燥效果，具体是：首先驱动第二压板使得第二通孔与第一压板上的第一通孔相通，再启动气缸，气缸驱动支杆带动挤压层向茶皂素浸膏的方向移动，第二压板挤压茶皂素浸膏中的空气和水分，水分经第二通孔和第一通孔并穿过吸水膜被海绵吸取，再驱动第二压板使得第二通孔与第一压板的第一通孔相错，实现对第一通孔的封堵，最终取出挤压器，得到内部紧实的高纯茶皂素产品。

基础方案的有益效果：相较于目前的干燥方法，利用第二压板与茶皂素浸膏挤压，将茶皂素浸膏内部的水分挤压出来，水分经吸水膜被海绵吸取，而膏体则无法穿过吸水膜，保证了茶皂素浸膏产品的完整性，且可以实现茶皂素浸膏的快速压干；另一方面，通过第二压板的挤压，使得茶皂素浸膏受压并将其内部的气泡挤破，提高茶皂素浸膏内部的紧实度，成品质量较高；而且，第二压板与第一压板滑动连接，且两个压板上均开有通孔，当挤压茶皂素浸膏使得两个压板上的通孔连通形成“水道”，当海绵的吸水量达到极限时，即可使得两个压板上的通孔错开，关闭“水道”，防止海绵中的水倒流。综上，本发明可以实现对茶皂素浸膏的干燥效果，有效的提高茶皂素产品的质量。

优选方案一：作为基础方案的优选方案，第二压板的长度大于第一压板的长度。由于第二压板的长度大于第一压板的长度，当驱动第二压板使得第二通孔与第一压板的第一通孔相错时，可避免第二压板过短使得第一压板没有阻挡物，导致水分会倒流回高茶皂素浸膏内。

附图说明

图1为本发明挤压器实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

说明书附图中的附图标记包括：气缸1、支杆2、海绵3、吸水膜4、第一压板5、第二压板6、第一通孔7、第二通孔8。

（1）压榨：称取1000kg茶叶籽经脱壳后得到650kg茶仁，茶仁破碎成5mm颗粒后经压榨机压榨后得到93kg压榨茶叶籽油和557kg茶饼；

（2）连续动态逆流提取：茶饼用6号溶剂油在连续动态逆流提取设备中提取后得到40kg浸出茶叶籽油和510kg茶粕；

（3）超声波提取：茶粕粉碎后用5100L70％的乙醇溶液经超声波分三次提取（提取液按5：3：2分配）后经固液分离得到4800L提取液；

（4）第一次浓缩：提取液浓缩后得到86kg茶皂素粗品；

（5）装柱：称取30kgD101大孔树脂装入ф20cm高150cm的层析柱中，装料必须密实，

（6）洗脱：用5 kg80%的乙醇溶液稀释后装入层析柱中用80％的乙醇溶液洗脱，全部洗脱液浓缩后得到38kg茶皂素浸膏；

（7）第二次浓缩：将38kg茶皂素浸膏浓缩后得茶皂素浸膏；

（8）挤压：挤压采用挤压器，该挤压器包括气缸1和与气缸1固接的支杆2，所述支杆2上连接有挤压层，所述挤压层从上之下依次包括海绵3、吸水膜4、第一压板5和第二压板6，所述支杆2从上至下依次与海绵3、吸水膜4和第一压板5固接，所述第二压板6与第一压板5滑动连接；所述第一压板5上设有若干第一通孔7，所述第二压板6上设有若干与第一通孔7相通的第二通孔8；

挤压的步骤为：驱动第二压板6使得第二通孔8与第一压板5上的第一通孔7相通，再启动气缸1，气缸1驱动支杆2带动挤压层向茶皂素浸膏的方向移动，第二压板6挤压茶皂素浸膏中的空气和水分；

（9）脱水：茶皂素浸膏中的水分经第二通孔8和第一通孔7后并穿过吸水膜4被海绵3吸取，实现脱水；

（10）密封：驱动第二压板6使得第二通孔8与第一压板5的第一通孔7相错，实现对第一通孔7的封堵；由于第二压板6的长度大于第一压板5的长度，当驱动第二压板6使得第二通孔8与第一压板5的第一通孔7相错时，可避免第二压板6过短使得第一压板5没有阻挡物，导致水分会倒流回高茶皂素浸膏内；

（11）取料：静置5-10min之后再取出挤压器，得到29kg高纯茶皂素，用HPLC（高效液相色谱）检测纯度为93.5％。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (2)

1.一种高纯茶皂素的生产方法，依次包括压榨、连续动态逆流提取、超声波提取、第一次浓缩、装柱、洗脱、第二次浓缩的步骤，其特征在于：在第二次浓缩后，再进行挤压、脱水、密封、取料，其中挤压采用挤压器，该挤压器包括气缸(1)和与气缸(1)固接的支杆(2)，所述支杆(2)上连接有挤压层，所述挤压层从上之下依次包括海绵(3)、吸水膜(4)、第一压板(5)和第二压板(6)，所述支杆(2)从上至下依次与海绵(3)、吸水膜(4)和第一压板(5)固接，所述第二压板(6)与第一压板(5)滑动连接，所述第一压板(5)上设有若干第一通孔(7)，所述第二压板(6)上设有若干与第一通孔(7)相通的第二通孔(8)；挤压时将茶皂素浸膏放入容器内，驱动第二压板(6)使得第二通孔(8)与第一压板(5)上的第一通孔(7)相通，再启动气缸(1)，气缸(1)驱动支杆(2)带动挤压层向茶皂素浸膏的方向移动，最终第二压板(6)挤压茶皂素浸膏；脱水时第二压板(6)将茶皂素浸膏中的空气和水分挤出，水分经第二通孔(8)和第一通孔(7)并穿过吸水膜(4)被海绵(3)吸取；密封时驱动第二压板(6)使得第二通孔(8)与第一压板(5)上的第一通孔(7)相错，完成对第一通孔(7的封堵；取料时拿出挤压器，得到内部紧实的高纯茶皂素产品。

2.根据权利要求1所述的高纯茶皂素的生产方法，其特征在于：第二压板(6)的长度大于第一压板(5)的长度。