CN106749397A - 一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，该方法为：一、将甲基膦酸二苯酯和2‑辛醇按照摩尔比为1:(2～2.5的比例加入到反应器中，再向反应器中添加催化剂，搅拌均匀后，得到反应液；二、向反应器中通入惰性气体，待惰性气体充满后开始抽真空，同时将反应液的温度升至50℃～200℃后反应4h～6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；三、待所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯。本发明合成路线简单，反应条件温和，反应时间较短，副反应少、反应收率高，无腐蚀气体放出，适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于有机磷精细化学品技术领域，具体涉及一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法。
背景技术
甲基膦酸二甲庚酯，化学式C17H37O3P，分子量320.3，商品名P350，甲基膦酸二甲庚酯是一种中性磷类萃取剂，淡黄色透明液体，沸点120℃～122℃(26.66Pa)，比重0.9148(25℃)，折光率1.4360，微溶于水，易溶于煤油、四氯化碳、苯等有机溶剂。由于P350分子中甲基直接与磷原子相连，甲基的推电子效应使P＝0键的电子云密度增大，因此，它比其它有机膦萃取剂具有更大的络合能力；同时它也具有良好的化学稳定性和幅照性能。P350在我国稀土工业上己被广泛运用，特别是其对硝酸等酸性溶液有较好的稳定性，主要用于酸性条件下分离提纯稀土金属。此外P350作为萃取溶剂也可用于含酚及酚类废水的处理和回收。
目前，甲基膦酸二甲庚酯的合成方法有以下两种：
A、以甲基膦酸二甲酯(DMMP)在二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶或叔胺等催化条件下与酰氯化剂SOCl2、PCl5或光气反应生成甲基膦酰二氯，然后，甲基膦酰二氯与异辛醇或异辛醇钠反应即可得到目标产物P350。
B、以PCl3、CH3Cl无水AlCl3和2-辛醇为原料首先制备出复合物CH3PCl4·xAlCl3，然后醇解得到P350。
其中A路线存在操作危险及原料价格较高等缺点；B路线存在反应速度慢、收率较低等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法。该制备方法合成路线简单，反应条件温和，反应时间较短，副反应少、反应收率高，无腐蚀气体放出，适用于工业生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将甲基膦酸二苯酯和2-辛醇按照按照1:(2～2.5)的摩尔比加入到反应器中，再向反应器中添加催化剂，搅拌均匀后，得到反应液；
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入惰性气体，待惰性气体充满后开始抽真空，同时将反应液的温度升至50℃～200℃后反应4h～6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯。
上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的0.1％～5％。
上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝中的一种或两种以上。
上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应液的升温速率为0.5℃/min。
上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中抽真空至所述反应器内的压强为5kPa～10kPa。
上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
上述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述减压蒸馏的压强为3kPa～5kPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的合成方法所用反应物性质稳定，易于保存。
2、本发明的合成方法反应条件温和，反应时间较短。
3、本发明的合成方法副反应少、反应收率高、产物易于提纯。
4、本发明的合成方法工艺简单，无腐蚀气体放出，适用于工业生产。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将310.0g甲基膦酸二苯酯和292.5g 2-辛醇按照摩尔比为1:2.25的比例加入到容积为500mL的反应器中，再向反应器中添加1g氢氧化钠，搅拌均匀后，得到500mL的反应液；所述催化剂的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的0.3％。
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入氮气，待氮气充满后开始抽真空至所述反应器内的压强为7.5kPa，反复充氮气和抽真空3次后，以0.5℃/min的升温速率将反应液温度升至125℃后反应5h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯；所述减压蒸馏的压强为4kPa。
实施例2
步骤一、将155g甲基膦酸二苯酯和130g 2-辛醇按照摩尔比为1:2的比例加入到反应器中，再向反应器中添加0.15g氢氧化钾，搅拌均匀后，得到反应液；所述催化剂的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的0.1％。
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入氮气，待氮气充满后开始抽真空至所述反应器内的压强为5kPa，反复充氮气和抽真空3次后，以0.5℃/min的升温速率将反应液温度升至50℃后反应6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯；所述减压蒸馏的压强为3kPa。
实施例3
步骤一、将620g甲基膦酸二苯酯和650g 2-辛醇按照摩尔比为1:2.5的比例加入到反应器中，再向反应器中添加18.6g碳酸钠，搅拌均匀后，得到反应液；所述碳酸钠的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的3％；
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入氦气，待氦气充满后开始抽真空至所述反应器内的压强为10kPa，反复充氮气和抽真空3次后，以0.5℃/min的升温速率将反应液温度升至200℃后反应5h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯；所述减压蒸馏的压强为3kPa。
实施例4
步骤一、将232.5g甲基膦酸二苯酯和219.4g 2-辛醇按照摩尔比为1:2.25的比例加入到反应器中，再向反应器中添加5.8g碳酸钠和苯酚钠，搅拌均匀后，得到反应液；所述碳酸钠和苯酚钠的总添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的2.5％，碳酸钠和苯酚钠的质量比为1:1；
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入氩气，待氩气充满后开始抽真空至所述反应器内的压强为8kPa，反复充氮气和抽真空3次后，以0.5℃/min的升温速率将反应液温度升至150℃后反应6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯；所述减压蒸馏的压强为3kPa。
实施例5
步骤一、将930g甲基膦酸二苯酯和877.5g 2-辛醇按照摩尔比为1:2.25的比例加入到反应器中，再向反应器中添加46g碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝，搅拌均匀后，得到反应液；所述碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝的总添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的5％，所述碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝的质量比为1:1:1；
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入氩气，待氩气充满后开始抽真空至所述反应器内的压强为7.5kPa，反复充氮气和抽真空3次后，以0.5℃/min的升温速率将反应液温度升至200℃后反应6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯；所述减压蒸馏的压强为4kPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将甲基膦酸二苯酯和2-辛醇按照1:(2～2.5)的摩尔比加入到反应器中，再向反应器中添加催化剂，搅拌均匀后，得到反应液；
步骤二、向步骤一中装有所述反应液的反应器中通入惰性气体，待惰性气体充满后开始抽真空，同时将反应液的温度升至50℃～200℃后反应4h～6h，该反应过程中持续抽真空以除去反应生成的苯酚；
步骤三、待步骤二中所述反应结束后，将产物冷却至室温，然后经水洗至中性，再减压蒸馏，得到甲基膦酸二甲庚酯。
2.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂的添加量为所述甲基膦酸二苯酯质量的0.1％～5％。
3.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、苯酚钠、三氯化铝中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应液的升温速率为0.5℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中抽真空至所述反应器内的压强为5kPa～10kPa。
6.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的一种甲基膦酸二甲庚酯的制备方法，其特征在于，步骤三中所述减压蒸馏的压强为3kPa～5kPa。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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