CN106748740A - 一种制备全氟丙酰氟的方法 - Google Patents
一种制备全氟丙酰氟的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106748740A CN106748740A CN201611050697.9A CN201611050697A CN106748740A CN 106748740 A CN106748740 A CN 106748740A CN 201611050697 A CN201611050697 A CN 201611050697A CN 106748740 A CN106748740 A CN 106748740A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluoride
- perfluoro
- propionyl
- fixed bed
- propionyl fluoride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
一种制备全氟丙酰氟的方法，以四氟乙烯和碳酰氟为原料制备经过固定床反应器反应制备全氟丙酰氟。所述的四氟乙烯与碳酰氟的比例为0.8∶1‑1∶0.8。所述的原料经过以氟化钾、氟化钠、氟化铯中的一种或几种为催化剂的固定床反应器进行反应。所述的固定床反应器的温度为30‑1000摄氏度。所述的经过反应之后混合气体在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体。本发明一种制备全氟丙酰氟的方法，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。
Description
技术领域
本发明涉及含氟精细化学品领域，具体涉及一种制备全氟丙酰氟的方法。
背景技术
目前制备全氟丙酰氟的方法主要有两种。其一，六氟环氧丙烷在碱性催化剂诸如含负离子化合物(KF、CsF等)、叔胺类化合物(三甲基胺等)、胺的氧化物(氧化吡啶)、胺基化合物(二乙基苯胺)在一定的温度下制得。该方法是目前最常见的制备方法，缺点是原料六氟环氧丙烷价格昂贵，因此制备全氟丙酰氟的成本相当高。另外催化剂也极易吸水，催化剂就会失活、变质。此外，这种方法不可避免会产生六氟丙酮异构体，剧毒，最重要的是六氟丙酮、全氟丙酰氟、六氟环氧丙烷这三种气体的沸点及其接近，很难进行提纯。其二，电解法制备全氟丙酰氟。以丙酰氯和无水氟化氢为原料进行电解反应制备全氟丙酰氟，电解法反应危险，耗能量大，反应效率一般较低，放大比较困难，技术难度相对较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的不足，提出了一种工作效率高的制备全氟丙酰氟的方法。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现一种制备全氟丙酰氟的方法，以四氟乙烯和碳酰氟为原料，制备经过催化剂固定床反应器反应，反应后的混合气体在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体。
所述的四氟乙烯与碳酰氟的比例为0.8∶1-1∶0.8。
所述的原料经过以氟化钾、氟化钠、氟化铯中的一种或几种为催化剂的固定床反应器进行反应。
所述的固定床反应器的温度为30-1000摄氏度。
本发明的有益效果为：提出了一种制备全氟丙酰氟的方法，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化，催化时长为5秒，催化温度为400℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为64％。
实施例2
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化钾催化，催化时长为5秒，催化温度为400℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为82％。
实施例3
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化，催化时长为5秒，催化温度为400℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为96％。
实施例4
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为0.8∶1配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化，催化时长为5秒，催化温度为1000℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为63％。
实施例5
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化，催化时长为10秒，催化温度为600℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为78％。
实施例6
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化钠和氟化钾催化，催化时长为10秒，催化温度为800℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为96％。
实施例7
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化铯催化，催化时长为10秒，催化温度为800℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为92％。
实施例8
将四氟乙烯与碳酰氟按比例为1∶0.8配比后，在固定床反应器内经过催化剂氟化钠催化，催化时长为10秒，催化温度为1000℃，催化后的混合气体通过在液氮中循环冷却后，收集全氟丙酰氟气体，全氟丙酰氟气体的生产率为78％。
本发明制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种制备全氟丙酰氟的方法，其特征在于：以四氟乙烯和碳酰氟为原料，制备经过催化剂固定床反应器反应，反应后的混合气体经过分离，收集全氟丙酰氟气体。
2.根据权利要求1所述的制备全氟丙酰氟的方法，其特征在于所述混合气体的分离是将混合气体通入液氮进行冷却分离，进而得到全氟丙酰氟。
3.根据权利要求1所述的一种制备全氟丙酰氟的方法，其特征在于：所述的四氟乙烯与碳酰氟的比例为0.8∶1-1∶0.8。
4.根据权利要求1所述的一种制备全氟丙酰氟的方法，其特征在于：所述的原料经过以氟化钾、氟化钠、氟化铯中的一种或几种为催化剂的固定床反应器进行反应。
5.根据权利要求1所述的一种制备全氟丙酰氟的方法，其特征在于：所述的固定床反应器的温度为30-1000摄氏度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611050697.9A CN106748740A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种制备全氟丙酰氟的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611050697.9A CN106748740A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种制备全氟丙酰氟的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106748740A true CN106748740A (zh) | 2017-05-31 |
Family
ID=58912251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611050697.9A Pending CN106748740A (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种制备全氟丙酰氟的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106748740A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108314614A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-07-24 | 北京宇极科技发展有限公司 | 气相制备五氟乙基全氟异丙基酮的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3113967A (en) * | 1960-10-25 | 1963-12-10 | Du Pont | Addition of carbonyl fluoride to polyfluoro-olefins |
| US20030236436A1 (en) * | 2002-06-21 | 2003-12-25 | Solvay Solexis S.P.A. | Process for preparing acylfluorides |
| CN102516039A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-27 | 中昊晨光化工研究院 | 一种含氟乙烯基醚的制备方法 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611050697.9A patent/CN106748740A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3113967A (en) * | 1960-10-25 | 1963-12-10 | Du Pont | Addition of carbonyl fluoride to polyfluoro-olefins |
| US20030236436A1 (en) * | 2002-06-21 | 2003-12-25 | Solvay Solexis S.P.A. | Process for preparing acylfluorides |
| CN102516039A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-27 | 中昊晨光化工研究院 | 一种含氟乙烯基醚的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| FAWCETT, F. S. 等: "《Chemistry of carbonyl fluoride. I. Fluorination of organic compounds》", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 * |
| 张怀 等: "《碳酰氟的制备研究进展》", 《化学推进剂与高分子材料》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108314614A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-07-24 | 北京宇极科技发展有限公司 | 气相制备五氟乙基全氟异丙基酮的方法 |
| CN108314614B (zh) * | 2018-04-20 | 2021-03-12 | 北京宇极科技发展有限公司 | 气相制备五氟乙基全氟异丙基酮的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106946669B (zh) | 一种环保绝缘气体联产工艺及工业化生产装置 | |
| DK1663924T3 (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af dichlorpropanoler fra glycerin | |
| CN103664863B (zh) | 氨基功能化离子液体催化合成环状碳酸酯的方法 | |
| RU2018125530A (ru) | Способы и системы для удаления примеси алкилиодида из возвратного газового потока при получении этиленоксида | |
| CN102816093B (zh) | 甲硫醇氧化法生产二甲基二硫的方法 | |
| CN106336342A (zh) | 一种碘和氯气为原料制备六氟丁二烯的方法 | |
| CN106699511B (zh) | 一种甘油氯化馏出液中有/无机物的回收利用方法 | |
| CN108929212B (zh) | 一种全氟己酮的制备方法 | |
| CN1180347A (zh) | 氟甲基1,1,1,3,3,3－六氟异丙醚的生产方法 | |
| CN106748740A (zh) | 一种制备全氟丙酰氟的方法 | |
| CN103086839A (zh) | 以甲烷氯化物残液生产四氯乙烯联产六氯乙烷的生产工艺 | |
| Song et al. | Paired electrochemical synthesis of ethylene and oxalic acid from acetylene | |
| CN103288589A (zh) | 一种生产三氟乙烯联产氟化氢的方法 | |
| CN104209001B (zh) | 一种工业化生产硼同位素产品的方法 | |
| RU2632697C1 (ru) | Способ получения воды, обогащенной по кислороду-18, и установка для ее получения | |
| CN109264682A (zh) | 一种高纯度二氟磺酰亚胺的制备方法 | |
| CA2831275C (en) | Method for the synthesis of anhydrous hydrogen halide and anhydrous carbon dioxide | |
| EP2951836B1 (en) | Method and practical device composition for purification of air from gaseous tritium and concentration of tritium in a constant volume of water | |
| CN205803565U (zh) | 一种高纯度碱金属制备及包装设备 | |
| CN105315150A (zh) | 六氟环氧丙烷低聚物制备全氟丙酰氟的方法 | |
| CN104209086B (zh) | 可用于分离六氟丙烯和六氟环氧丙烷混合气体的吸附分离剂及分离方法 | |
| CN103113184A (zh) | 四氯乙烯生产装置及方法 | |
| BR112013008618A2 (pt) | processo para a produção de um alquileno glicol a partir de um alcaleno | |
| FI20166030L (fi) | Menetelmä ja järjestelmä metanolin valmistamiseksi orgaanisesta jätteestä | |
| CN105439981B (zh) | 一种常压条件下连续制备六氟环氧丙烷的装置及方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170531 |