CN106744965A - 一种制备SiC空心微球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于激光惯性约束聚变领域，具体涉及一种制备SiC空心微球的方法。该方法是以化学气相沉积方式将硅掺杂辉光放电聚合物均匀沉积在聚α甲基苯乙烯或聚苯乙烯空心微球表面，再将内层的聚α甲基苯乙烯或聚苯乙烯空心微球分解去除，并将外层的硅掺杂辉光放电聚合物热解成SiC以获得SiC空心微球。该方法制备的SiC空心微球具有直径和壁厚可控、球形度好、壁厚均匀性高的特点，被作为聚变靶丸的助压层应用于聚变点火工程中。
Description
技术领域
本发明属于激光惯性约束聚变领域，具体涉及一种制备SiC空心微球的方法。
背景技术
在激光惯性约束聚变领域中，靶丸作为氘氚燃料的载体，其制备是决定实验成败的关键因素之一。传统的ICF实验靶丸具有多种设计模型，但传统靶丸的基本结构都由燃料层和烧蚀层构成。由于传统靶丸内爆效率较低无法满足ICF实验需求，近年来一种新的靶丸模型应运而生，即在燃料层与烧蚀层之间增加一层助压层以进一步提高靶丸的内爆效率，SiC空心微球因其制备工艺与ICF物理需求相匹配而成为助压层材料的唯一选择。为成功完成聚变过程，对SiC微球的各项品质提出了严格要求，如：好的球形度和壁厚均匀性、高的表面光洁度等，以上苛刻的要求对SiC空心微球的制备提出了难题。
中国专利CN 103387395 A提出了一种空心SiC微球的制备方法。然而，该方法主要采用聚苯乙烯微球作为模板，所制备的SiC微球直径均在几个微米量级且直径分散度较大，不能满足激光惯性约束聚变对靶材料的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对激光惯性约束聚变领域的要求，提供一种等离子体增强化学气相沉积-无氧烧结的方法制备SiC空心微球，实现了直径和壁厚可控制、球形度好、壁厚均匀性高的SiC空心微球的制备。
制备SiC空心微球的方法，包括以下步骤：
A、以四甲基硅、反式二丁烯、氢气为原料，采用低压等离子体增强化学气相沉积法在载体表面沉积硅掺杂辉光放电聚合物；所述载体为球体状；
B、在真空或惰性气体条件下，将步骤A中得到的载体/硅掺杂辉光放电聚合物加热使载体降解，得到硅掺杂辉光放电聚合物空心微球；将硅掺杂辉光放电聚合物空心微球升温至400～450℃保温使硅掺杂辉光放电聚合物热解，再升温至900～1000℃保温即可。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤A中，所述四甲基硅、反式二丁烯、氢气的通入速率比例为0.1～0.4︰0.4︰10。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤A中，所述球体为空心球体或实心球体中的任意一种。
进一步的，上述制备SiC空心微球的方法步骤A中，所述空心球体的直径900～2000μm，厚度2.5～3.0μm。
进一步的，上述制备SiC空心微球的方法步骤A中，所述载体为聚α甲基苯乙烯或聚苯乙烯中的任意一种。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤A中，所述低压等离子体增强化学气相沉积法的条件为：装置内部气压5～25Pa，40.68MHz射频电源10～50W。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤A中，所述低压等离子体增强化学气相沉积法的沉积时间根据需要沉积的厚度而定。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，所述加热使载体降解的加热温度为300～350℃。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，所述加热使载体降解的时间根据载体的厚度而定。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，400～450℃保温使硅掺杂辉光放电聚合物热解的热解时间根据沉积的厚度而定。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，400～450℃保温使硅掺杂辉光放电聚合物热解后还包括升温至550～650℃保温的过程。
进一步的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，所述升温至550～650℃保温5～25h。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，900～1000℃保温的时间根据沉积的厚度而定。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，所述升温至400～450℃的升温速率为0.5～2℃/min。
进一步的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，所述升温至550～650℃的升温速率为0.5～2℃/min。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，所述升温至900～1000℃的升温速率为0.5～2℃/min。
优选的，上述制备SiC空心微球的方法步骤B中，采用管式炉或真空炉进行升温焙烧。
本发明方法操作简单，反应过程中的各种参数也易于监测和控制。本发明方法制备得到的产品直径和壁厚可控，可根据需求，选择合适直径的载体来控制产品的直径，控制合适的沉积时间来控制产品的厚度；同时，在制备过程中载体随机滚动，保证了硅掺杂辉光放电聚合物均匀沉积在载体表面，从而获得球形度好、壁厚均匀性高的SiC空心微球，从而制备得到的SiC空心微球各性能指标能够满足激光惯性约束聚变对靶材料的要求。
附图说明
图1本发明方法制备SiC微球的流程图
图2本发明方法用于制备硅掺杂辉光放电聚合物的制备装置示意图
图3本发明方法制备的SiC空心微球的光学图片
图4本发明方法制备的SiC空心微球的X光照片
图5本发明方法制备的SiC空心微球的扫描电镜图
具体实施方式
一种制备SiC空心微球的方法，包括以下步骤：
A、以四甲基硅、反式二丁烯、氢气为原料，采用低压等离子体增强化学气相沉积法在载体表面进行沉积，得到载体/硅掺杂辉光放电聚合物；所述载体为球体状；所述的载体为聚α甲基苯乙烯或聚苯乙烯中的任意一种；所述四甲基硅、反式二丁烯、氢气的通入速率比例关系为0.1～0.4︰0.4︰10；
B、在真空或惰性气体保护条件下，步骤A中得到的载体/硅掺杂辉光放电聚合物加热保温使载体充分降解，除去载体，得到了硅掺杂辉光放电聚合物空心微球；将硅掺杂辉光放电聚合物空心微球升温至400～450℃保温使硅掺杂辉光放电聚合物热解，再升温至550～650℃保温，最后再升温至900～1000℃保温。
上述方法步骤A中，所述球体为空心球体或实心球体中的任意一种。进一步的，为了节约载体原料成本、降解时间等，优选采用空心球体。进一步的，本发明方法可根据对产品直径的需求，合理地选择适合直径的载体，如要求产品直径大一些，可选择直径大一些的载体；反之，则选择小一些直径的载体；根据对产品厚度的要求，合理地控制沉积时间，如厚度要求薄一些，则沉积时间短一些；厚度要求厚一些，则沉积时间长一些。
上述方法步骤A中，所述低压等离子体增强化学气相沉积法为本领域的常规方法。但是为了保证沉积效果，优选控制装置内部气压5～25Pa，40.68MHz射频电源10～50W。
上述方法步骤B中，所述加热使载体充分降解的加热温度根据载体本身加热能够分解的温度而定。针对本发明载体材料而言，加热温度为300～350℃。降解时间根据载体厚度决定，越厚降解时间越长，越薄降解时间越短。为了保证充分降解，降解时间可适当地延长。优选的，针对本发明所选择尺寸直径900±50μm～2000μm±50μm、厚度2.5～3.0μm的空心球体作为载体而言，降解时间为14～24h。总之，降解温度根据载体本身的材料性质而定，降解时间可根据载体具体尺寸而定，只要保证载体充分降解即可。
上述方法步骤B中，在400～450℃保温是使硅掺杂辉光放电聚合物热解得到碳硅涂层。首先，热解时间根据硅掺杂辉光放电聚合物降解的厚度决定，越厚则时间越久，越薄则时间越短；其次，发明人还发现：①保温时间对SiC成分有影响：保温时间越久，Si-GDP(掺Si的C、H膜)转化为SiC越完全，C含量逐渐减少，H含量越少(C生成甲烷、乙烯等气体逸出，H生成氢气逸出)；②保温时间对SiC表面形貌与粗糙度的影响：保温时间越久，SiC微球表面越平整，粗糙度越小；③保温时间对SiC的球形度与壁厚均匀性的影响：时间越久，壁厚均匀性越好，球形度变化很小。所以，在保证产品性能不受影响的情况下，在400～450℃保温时间可适当长一些。针对本发明所选择载体尺寸且沉积厚度为30～50um而言，热解时间为5～30h。
上述方法步骤B中，在550～650℃保温是为了使未热解完全的硅掺杂辉光放电聚合物继续热解，针对本发明所选择载体且沉积30～50um而言，在550～650℃保温5～25h即可。
上述方法步骤B中，在900～1000℃保温是为了将生产的碳硅涂层更加致密化，保证空心微球的良好的性能。首先，保温时间根据硅掺杂辉光放电聚合物降解的厚度决定，越厚则时间越久，越薄则时间越短；其次，发明人发现：①不同的保温时间对SiC密度和耐压性有影响，时间越久，密度越大、耐压性越好；②不同温度对SiC密度有影响，温度越高，密度越大。所以，在保证产品性能不受影响的情况下，在900～1000℃保温可适当长一些。针对本发明所选择载体尺寸且沉积30～50um而言，在900～1000℃保温3～30h即可。
上述方法步骤B中，所述升温至400～450℃的升温速率为0.5～2℃/min。所述升温至550～650℃的升温速率为0.5～2℃/min。所述升温至900～1000℃的升温速率为0.5～2℃/min。
本发明镀膜采用的低压等离子体增强化学气相沉积法的仪器可参考专利201420411159.8。
实施例1
步骤1、挑选直径范围900±50μm聚α甲基苯乙烯空心微球，将微球置于化学气相沉积装置的样品盘中；
步骤2、封闭装置抽真空，随后通入四甲基硅、反式二丁烯、氢气混合气体，调节装置内气压至15Pa；四甲基硅、反式二丁烯、氢气通入速率分别为0.1ml/min、0.4ml/min、10ml/min；
步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至10W，以便将工作气体电离形成等离子体；
步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯空心微球在样品盘中滚动，使硅掺杂辉光放电聚合物在微球表面沉积54小时；
步骤5、将步骤4制备的微球置于一坩埚中，放置在管式炉的石英管内，封闭石英管，抽真空，通入氩气作为保护气体；首先以1℃/min的速率加热至300℃，并保持温度14小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯；然后以1℃/min的速率从300℃逐渐升温至400℃，并保持温度14小时使硅掺杂辉光放电聚合物发生热解；再以1℃/min的速率从400℃升温至550℃保温24小时得到硅碳涂层；最后以1℃/min的速率从550℃继续升温至900℃，并保持温度3小时使硅碳涂层致密化，得到成品SiC空心微球。待石英管在氩气气流中冷却后，关闭氩气阀门，打开石英管取出坩埚中的SiC空心微球。
本实施例获得的SiC空心微球直径510±50μm，壁厚21±1μm，微球球形度大于95％，壁厚均匀性大于95％，表面粗糙度小于100nm。
实施例2
步骤1、挑选直径范围2000±20μm聚α甲基苯乙烯空心微球，将微球置于化学气相沉积装置的样品盘中；
步骤2、封闭装置抽真空，随后通入四甲基硅、反式二丁烯、氢气混合气体，调节装置内气压至15Pa；四甲基硅、反式二丁烯、氢气通入速率分别为0.3ml/min、0.4ml/min、10ml/min；
步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至20W，以便将工作气体电离形成等离子体；
步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯空心微球在样品盘中滚动，使硅掺杂辉光放电聚合物在微球表面沉积60小时；
步骤5、将步骤4制备的微球置于一坩埚中，放置在管式炉的石英管内，封闭石英管，抽真空，通入氩气作为保护气体；首先以2℃/min的速率加热至350℃，并保持温度14小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯微球；然后以2℃/min的速率从350℃逐渐升温至450℃，并保持温度14小时使硅掺杂辉光放电聚合物发生热解；再以2℃/min的速率从450℃升温至650℃保温24小时得到硅碳涂层；最后以2℃/min的速率从650℃继续升温至900℃，并保持温度15小时使硅碳涂层致密化，得到成品SiC空心微球。待石英管在氩气气流中冷却后，关闭氩气阀门，打开石英管取出坩埚中的SiC空心微球。
本实施例获得的SiC空心微球直径1280±50μm，壁厚30±1μm，微球球形度大于95％，壁厚均匀性大于95％，表面粗糙度小于100nm。
实施例3
步骤1、挑选直径范围900±50μm聚α甲基苯乙烯空心微球，将微球置于化学气相沉积装置的样品盘中；
步骤2、封闭装置抽真空，随后通入四甲基硅、反式二丁烯、氢气混合气体，调节装置内气压至25Pa；四甲基硅、反式二丁烯、氢气通入速率分别为0.3ml/min、0.4ml/min、10ml/min；
步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至40W，以便将工作气体电离形成等离子体；
步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯空心微球在样品盘中滚动，使硅掺杂辉光放电聚合物在微球表面沉积54小时；
步骤5、将步骤4制备的微球置于一坩埚中，放置在管式炉的石英管内，封闭石英管，抽真空，通入氩气作为保护气体；首先以1℃/min的速率加热至300℃，并保持温度14小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯微球；然后以1℃/min的速率从300℃逐渐升温至450℃，并保持温度25小时使硅掺杂辉光放电聚合物发生热解；再以1℃/min的速率从450℃升温至650℃保温24小时得到硅碳涂层；最后以1℃/min的速率从650℃继续升温至900℃，并保持温度30小时使硅碳涂层致密化，得到成品SiC空心微球。待石英管在氩气气流中冷却后，关闭氩气阀门，打开石英管取出坩埚中的SiC空心微球；
本实施例获得的SiC空心微球直径500±50μm，壁厚25±1μm，微球球形度大于95％，壁厚均匀性大于95％，表面粗糙度小于100nm。
实施例4
步骤1、挑选直径范围900±50μm聚α甲基苯乙烯空心微球，将微球置于化学气相沉积装置的样品盘中；
步骤2、封闭装置抽真空，随后通入四甲基硅、反式二丁烯、氢气混合气体，调节装置内气压至15Pa；四甲基硅、反式二丁烯、氢气通入速率分别为0.4ml/min、0.4ml/min、10ml/min；
步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至50W，以便将工作气体电离形成等离子体；
步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯空心微球在样品盘中滚动，使硅掺杂辉光放电聚合物在微球表面沉积54小时；
步骤5、将步骤4制备的微球置于一坩埚中，放置在管式炉的石英管内，封闭石英管，抽真空，通入氩气作为保护气体；首先以1℃/min的速率加热至300℃，并保持温度14小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯空心微球；然后以1℃/min的速率从300℃逐渐升温至400℃，并保持温度14小时使硅掺杂辉光放电聚合物发生热解；再以1℃/min的速率从400℃升温至650℃保温24小时得到硅碳涂层；最后以1℃/min的速率从650℃继续升温至1000℃，并保持温度3小时使硅碳涂层致密化，得到成品SiC空心微球。待石英管在氩气气流中冷却后，关闭氩气阀门，打开石英管取出坩埚中的SiC空心微球。
本实施例获得的SiC空心微球直径520±50μm，壁厚22±1μm，微球球形度大于95％，壁厚均匀性大于95％，表面粗糙度小于200nm。
实施例5
步骤1、挑选直径范围900±50μm聚α甲基苯乙烯空心微球，将微球置于化学气相沉积装置的样品盘中；四甲基硅、反式二丁烯、氢气通入速率分别为0.25ml/min、0.4ml/min、10ml/min；
步骤2、封闭装置抽真空，随后通入反式二丁烯、氢气、四甲基硅混合气体，调节装置内气压至15Pa；
步骤3、开启40.68MHz射频电源并调至15W，以便将工作气体电离形成等离子体；
步骤4、启动真空电机驱动聚α甲基苯乙烯空心微球在样品盘中滚动，使硅掺杂辉光放电聚合物在微球表面沉积48小时；
步骤5、将步骤4制备的微球置于一坩埚中，放置在管式炉的石英管内，封闭石英管，抽真空，通入氩气作为保护气体；首先以0.5℃/min的速率加热至300℃，并保持温度14小时以除去内层的聚α甲基苯乙烯空心微球；然后以0.5℃/min的速率从300℃逐渐升温至400℃，并保持温度14小时使硅掺杂辉光放电聚合物发生热解；再以0.5℃/min的速率从400℃升温至650℃保温24小时得到硅碳涂层；最后以1℃/min0.5℃/min的速率从650℃继续升温至900℃，并保持温度30小时使硅碳涂层致密化，得到成品SiC空心微球。待石英管在氩气气流中冷却后，关闭氩气阀门，打开石英管取出坩埚中的SiC空心微球。
本实施例获得的SiC空心微球直径460±50μm，壁厚18±1μm，微球球形度大于95％，壁厚均匀性大于95％，表面粗糙度小于200nm。
Claims (10)
1.制备SiC空心微球的方法，包括以下步骤：
A、以四甲基硅、反式二丁烯、氢气为原料，采用低压等离子体增强化学气相沉积法在载体表面沉积硅掺杂辉光放电聚合物；所述载体为球体状；
B、在真空或惰性气体条件下，将步骤A中得到的载体/硅掺杂辉光放电聚合物加热使载体降解，得到硅掺杂辉光放电聚合物空心微球；将硅掺杂辉光放电聚合物空心微球升温至400～450℃保温使硅掺杂辉光放电聚合物热解，再升温至900～1000℃保温即可。
2.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤A中，所述四甲基硅、反式二丁烯、氢气的通入速率比例为0.1～0.4︰0.4︰10。
3.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤A中，所述载体为空心球体或实心球体中的任意一种；优选的，所述空心球体的直径900～2000μm，厚度2.5～3.0μm。
4.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤A中，所述载体为聚α甲基苯乙烯或聚苯乙烯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤A中，所述低压等离子体增强化学气相沉积法的条件为：装置内部气压5～25Pa，40.68MHz射频电源10～50W。
6.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤B中，所述加热使载体降解的加热温度为300～350℃。
7.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤B中，400～450℃保温使硅掺杂辉光放电聚合物热解后还包括升温至550～650℃保温的过程。
8.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤B中，所述升温至400～450℃的升温速率为0.5～2℃/min。
9.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤B中，所述升温至550～650℃的升温速率为0.5～2℃/min。
10.根据权利要求1所述的制备SiC空心微球的方法，其特征在于：步骤B中，所述升温至900～1000℃的升温速率为0.5～2℃/min。
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| HUE QUAN LY ET AL.: "Conversion of polycarbosilane (PCS) to SiC-based ceramic，Part II. Pyrolysis and characterisation", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》 * |
| 徐伟等: "化学气相沉积-氧化烧结法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球", 《强激光与粒子束》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107602127A (zh) * | 2017-09-14 | 2018-01-19 | 中国人民解放军国防科技大学 | SiC空心球及其制备方法 |
| CN108129696A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-06-08 | 航天材料及工艺研究所 | 一种空心SiC/C核壳微球及其制备方法和应用 |
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