CN110357074A - 一种纳米洋葱碳多孔块体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米洋葱碳多孔块体材料及其制备方法，该方法包括以纳米金刚石为原料经高温无压条件下原位转变，然后再经过高温低压烧结，即得所述纳米洋葱碳多孔块体材料。相对于现有技术，本发明所得纳米洋葱碳多孔块体材料，完全由规则形态的球状纳米洋葱碳组成。本发明方法制备出的纳米洋葱碳多孔块体材料既保留了纳米洋葱碳规则的球状几何特征又具备优秀的孔隙特征，使其可用于电极材料、储氢材料、催化领域、以及电磁屏蔽材料等，并且制备方法简单，利于在工业化中实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米洋葱碳多孔块体材料及其制备方法，属于纳米碳新材料技术领域。
背景技术
现代碳化学的一个有趣的方面涉及到非平面碳化学，而碳纳米管和富勒烯的发现刺激了对这一主题的兴趣。正如洋葱碳在1980年第一次被Iijima发现后，并没有像碳纳米管的发现那样引起足够大的兴趣，一直到1992年被Ugarte描述后，才逐渐引起人们的研究兴趣。洋葱碳是富勒烯家族相对年轻的新成员，由准球形和多面体形的紧闭的同心石墨层组成，相邻石墨层之间的层间距大约为0.335nm，类似于两个石墨片之间的距离(0.334nm)。从内部中心层开始，每层碳原子的数量可以根据公式Cn＝60·n2来计算(n是对应的层数，Cn是本层所包含的碳原子个数)，基于这些不同于碳的其他同素异性体(金刚石、碳纳米管、石墨)的独特结构特征，使得纳米洋葱碳具有许多优异的性能。例如，大比表面积、纳米尺寸效应、高的电导率和热稳定性，以及封闭稳定的结构。这些都使得纳米洋葱碳在催化、储氢、超级电容器、以及电磁屏蔽等方面有了良好的应用前景。
然而，洋葱碳在上述领域中的应用往往局限于使用洋葱碳粉末，并未对洋葱碳块体材料做过多探索。目前关于洋葱碳块体材料制备的专利已有报道，如：专利“一种块体碳增强体/碳复合材料及其制备方法”(CN108530098A)，专利“纳米洋葱碳高温高压制备方法(CN105833797A)”。值得注意的是，上述专利中所述的洋葱碳块体材料的制备方法中，是以纳米金刚石作为原始材料，在高温高压环境下经一步烧结而成。由于压力的存在会对纳米金刚石向洋葱碳转变时石墨片的卷曲产生影响，使得所制备的块体材料中纳米洋葱碳(球形或多面体)与石墨片或其他碳的形式共存，而非完全由纯粹的规则球状洋葱碳组成。以在电化学方面的应用为例，不同形态的纳米洋葱碳将会表现出不同的电化学性能(Carbon84(2015)584-598)，这将不利于洋葱碳发挥自身最大性能。因此，如何制备出一种完全由规则球状洋葱碳组成的多孔块体材料，使其能更好的应用到催化、储氢、电磁屏蔽等领域，显得至关重要。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米洋葱碳多孔块体材料及其制备方法，该工艺方法需要的压力低，保温时间短，能耗低，可根据对所需纳米洋葱碳块体材料孔隙率的不同，灵活调整烧结参数进行控制。
技术方案：为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，包括以纳米金刚石为原料经高温无压条件下原位转变，然后再经过高温低压烧结，即得所述纳米洋葱碳多孔块体材料。
该方法是先以纳米金刚石为原料经过高温无压制备出规则球状结构的纳米洋葱碳粉末，然后再以此为原料经过高温低压烧结出完全由规则球状纳米洋葱碳结合而成的多孔块体材料，其形状规整，结构完整，并且其中不包含条状石墨及其他碳的同素异形体。所述无压是指在真空条件下的无压。
作为优选：
所述纳米金刚石是以以爆炸法、高温高压法、化学气相沉积法(CVD)或研磨法合成，其颗粒平均尺寸为2～100nm。
所述高温无压条件下原位转变，是通过放电等离子体烧结法进行原位转变。
优选，所述放电等离子体烧结法所用的升温速度为10～200℃/min，温度为1300～1500℃，保温时间为10～30min，压力为无压，烧结气氛为真空，冷却时间为10～30min。进一步优选，升温速度为25℃/min，温度为1400～1500℃，保温时间为15～20min，冷却时间为15min。
所述高温低压烧结，是采用放电等离子体烧结法或者热压烧结法。
优选，所述放电等离子体烧结所用的压力为10～80MPa，温度为1200～1500℃，升温速度为50～150℃/min，在最高烧结温度时保温时间为1～30min，烧结气氛为真空；进一步优选，所用的压力为60～80MPa，温度为1300～1400℃，升温速度为50℃/min，在最高烧结温度时保温时间为15min。
所述热压烧结是在真空条件下，所用的压力为5～50MPa，温度为1200～1500℃，升温速度为5～50℃/min，最高烧结温度时保温时间为10～120min。进一步优选，所用的压力为30～50MPa，温度为1300～1400℃，升温速度为20～40℃/min，最高烧结温度时保温时间为20～30min。
所述以纳米金刚石为原料经高温无压条件下原位转变，所得粉末的颗粒尺寸为2～100nm，其层数为5～20层。
所述纳米洋葱碳多孔块体材料的孔隙率为30～60％。
本发明还提供了所述制备方法所制得的纳米洋葱碳多孔块体材料。
相对于现有制备工艺制造出来的洋葱碳块体材料中依然包含有不规则形状的纳米洋葱碳和条状石墨，本发明避开了压力的存在对纳米金刚石向洋葱碳转变时石墨片卷曲的影响，以先纳米金刚石为原料，在高温无压的情况下制备出结构完整，形态规则的球状纳米洋葱碳粉末；然后再以合成的纳米洋葱碳粉末为原料在高温低压的情况下烧结制备出纳米洋葱碳多孔块体材料；经本发明所述的步骤制备出的多孔块体材料完全由形状规则的球状纳米洋葱碳组成，消除了在常规生产碳的块体材料时习惯性地引入一些粘合剂，在增加结合的过程中也会有残留杂质的缺陷。同时，本发明所述的制备过程中高温低压的制备条件，均利于在工业化中实现。
技术效果：相对于现有技术，本发明所得纳米洋葱碳多孔块体材料，完全由规则形态的球状纳米洋葱碳组成。本发明方法制备出的纳米洋葱碳多孔块体材料既保留了纳米洋葱碳规则的球状几何特征又具备优秀的孔隙特征，使其可用于电极材料、储氢材料、催化领域、以及电磁屏蔽材料等，并且制备方法简单，利于在工业化中实现。
附图说明
图1为实施例1中，纳米金刚石原始粉末的XRD图和依此为原料制备出的纳米洋葱碳粉末的XRD图，以及烧结后纳米洋葱碳多孔块体的XRD图；
图2为实施例1中，以纳米金刚石为原料制备出的形状规则的球状纳米洋葱碳粉末的高分辨透射电镜图片；
图3为实施例1中，烧结后，经研磨出的纳米洋葱碳多孔块体材料的粉末的高分辨透射电镜图片；
图4为实施例1中，经高温低压烧结出的纳米洋葱碳多孔块体材料的断面扫描电镜图片；
图5为实施例2中，经高温低压烧结出的纳米洋葱碳多孔块体材料的断面扫描电镜图片；
图6依次为实施例1、2中，经高温低压烧结出的纳米洋葱碳多孔块体材料的原始照片图，其中：1代表实施例1，2代表实施例2；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步阐述；
实施例1
一种纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，首先以平均颗粒尺寸为5nm的金刚石为原料在高温无压条件下合成纳米洋葱碳粉末；然后再以合成的纳米洋葱碳粉末为原料在高温低压条件烧结制备多孔块体材料。
具体步骤如下：
(1)称取2.5g(根据所需)爆炸法生产的纳米金刚石粉末，平均颗粒尺寸尺寸为5nm，放入四周和上下面均垫有石墨纸的直径为30mm(根据需要)的石墨模具中，保证上下石墨压头均能接触到纳米金刚石粉末；然后将填装好的模具装入到等离子烧结炉中，设定烧结参数为：烧结氛围为真空，升温速度为25℃/min，采用红外测温系统，当温度升至1400℃时保温15min，全程不施加压力，冷却时间为15min，得到转变完全的规则球状纳米洋葱碳粉末(具体的高分辨电子图片见图2)。
(2)将经过步骤(1)制备的纳米洋葱碳粉末，称取2.5g(根据需要)放置于直径为20mm(根据需要)的石墨模具中，为了便于烧结后的样品与模具之间的分离，在样品与模具接触部分填充适当厚度的石墨纸；之后对装填好的模具进行烧结前的预压处理，这一步也是为了保证烧结过程中模具中的上下压头处于轴向对称位置。
(3)将步骤(2)中预压处理过的模具放入放电等离子体烧结炉中，设置烧结参数为：烧结氛围为真空，升温速度为50℃/min，采用红外测温系统，当温度升至1300℃时，保温15min，烧结过程中施加的压力为60MPa，随后用10min冷却至室温，脱模得到孔隙率为50％左右的纳米洋葱碳块体材料(烧结后样品的高分辨透射电镜图片见图3，具体的扫描电子显微镜图片见4，其原始照片图见图6所示)。
步骤(1)所用纳米金刚石原始粉末的XRD图和依此为原料制备出的纳米洋葱碳粉末的XRD图，以及步骤(3)烧结后纳米洋葱碳多孔块体的XRD图，见图1。
实施例2
一种纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，首先以平均颗粒尺寸为50nm的金刚石为原料在高温无压条件下合成纳米洋葱碳粉末；然后再以合成的纳米洋葱碳粉末为原料在高温低压条件烧结制备多孔块体材料。
具体步骤如下：
(1)称取2.5g(根据所需)高温高压法生产的平均颗粒尺寸为50nm的金刚石粉末，放入四周和上下面均垫有石墨纸的直径为30mm(根据需要)的石墨模具中，保证上下石墨压头均能接触到纳米金刚石粉末；然后将填装好的模具装入到等离子体烧结炉(SPS)中，设定烧结参数为：烧结氛围为真空，升温速度为25℃/min，采用红外测温系统，当温度升至温度1450℃，保温时间为15min，全程不施加压力，冷却时间为15min，得到形状规则的球状纳米洋葱碳粉末。
(2)将经过步骤(1)制备的纳米洋葱碳粉末，称取2.5g(根据需要)放置于直径为20mm(根据需要)的石墨模具中，为了便于烧结后的样品与模具之间的分离，在样品与模具接触部分填充适当厚度的石墨纸；随后对装填好的模具进行烧结前的预压处理，这一步也是为了保证烧结过程中模具中的上下压头处于轴向对称位置。
(3)将步骤(2)中预压处理过的模具放入放电等离子体烧结炉中，设置烧结参数为：烧结氛围为真空，升温速度为50℃/min，采用红外测温系统，当温度升至1400℃时，保温15min，烧结过程中施加的压力为60MPa，随后用15min冷却至室温，脱模得到孔隙率为50％左右的纳米洋葱碳块体材料(具体的扫描电子显微镜图片见图5，其原始照片图见图6所示)。
实施例3
一种纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，首先以平均颗粒尺寸为100nm的金刚石为原料在高温无压条件下合成纳米洋葱碳粉末；然后再以合成的纳米洋葱碳粉末为原料在高温低压条件烧结制备多孔块体材料。
具体步骤如下：
(1)称取2.5g(根据所需)化学气相沉积(CVD)生产的平均颗粒尺寸为100nm的金刚石粉末，放入四周和上下面均垫有石墨纸的直径为30mm(根据需要)的石墨模具中，保证上下石墨压头均能接触到纳米金刚石粉末；然后将填装好的模具装入到等离子体烧结炉(SPS)中，设定烧结参数为：烧结氛围为真空，升温速度为25℃/min，采用红外测温系统，当温度达到1500℃时，保温时间为20min，全程不施加压力，冷却时间为15min，得到形状规则的球状纳米洋葱碳粉末。
(2)将经过步骤(1)制备的纳米洋葱碳粉末，称取2.5g(根据需要)放置于直径为20mm(根据需要)的石墨模具中，为了便于烧结后的样品与模具之间的分离，在样品与模具接触部分填充适当厚度的石墨纸；随后对装填好的模具进行烧结前的预压处理，这一步也是为了保证烧结过程中模具中的上下压头处于轴向对称位置。
(3)将步骤(2)中预压处理过的模具放入放电等离子体烧结炉中，设置烧结参数为：烧结氛围为真空，升温速度为50℃/min，采用红外测温系统，当温度升至1400℃时，保温15min，烧结过程中施加的压力为80MPa，随后用15min冷却至室温，脱模得到孔隙率50％左右的纳米洋葱碳块体材料(由光学显微镜和扫描电子显微镜检测)。
实施例4
方法同实施例1，不同之处在于：
以研磨法制备的纳米金刚石为原料制备纳米洋葱碳，纳米洋葱碳在烧结制备多孔块体材料的过程中，采用热压烧结，设置烧结参数为：烧结氛围为真空、升温速度为20℃/min，在升温的前期阶段采用热电偶测温，当温度高于1200℃后跳转至红外测温，最终在温度达到1300℃时，保温20min,烧结过程中施加的压力为30MPa，随后自然炉冷，脱模得到孔隙率为50％左右的纳米洋葱碳块体材料(由光学显微镜和扫描电子显微镜检测)。
实施例5
方法同实施例2，不同之处在于：
以纳米洋葱碳为原料在烧结制备多孔块体材料的过程中，采用热压烧结，设置烧结参数为：烧结氛围为真空、升温速度为40℃/min，在升温的前期阶段采用热电偶测温，当温度高于1200℃后跳转至红外测温，最终在温度达到1400℃时，保温20min,烧结过程中施加的压力为35MPa，随后自然炉冷，脱模得到孔隙率为50％左右的纳米洋葱碳块体材料(由光学显微镜和扫描电子显微镜检测)。
实施例6
方法同实施例3，不同之处如下：
以纳米洋葱碳为原料在烧结制备多孔块体材料的过程中，采用热压烧结，设置烧结参数为：烧结氛围为真空、升温速度为40℃/min，在升温的前期阶段采用热电偶测温，当温度高于1200℃后跳转至红外测温，最终在温度达到1400℃时，保温30min,烧结过程中施加的压力为50MPa，随后自然炉冷，脱模得到孔隙率为50％左右的纳米洋葱碳块体材料(由光学显微镜和扫描电子显微镜检测)。
Claims (9)
1.一种纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，包括以纳米金刚石为原料经高温无压条件下原位转变，然后再经过高温低压烧结，即得所述纳米洋葱碳多孔块体材料。
2.根据权利要求1所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述纳米金刚石是以爆炸法、高温高压法、化学气相沉积法(CVD)或研磨法合成，其颗粒平均尺寸为2～100nm。
3.根据权利要求1所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述高温无压条件下原位转变，是通过放电等离子体烧结法进行原位转变。
4.根据权利要求3所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子体烧结法所用的升温速度为10～200℃/min，温度为1300～1500℃，保温时间为10～30min，压力为无压，烧结气氛为真空，冷却时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述高温低压烧结，是采用放电等离子体烧结法或者热压烧结法。
6.根据权利要求5所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子体烧结所用的压力为10～80MPa，温度为1200～1500℃，升温速度为50～150℃/min，在最高烧结温度时保温时间为1～30min，烧结气氛为真空；
所述热压烧结是在真空条件下，所用的压力为5～50MPa，温度为1200～1500℃，升温速度为5～50℃/min，最高烧结温度时保温时间为10～120min。
7.根据权利要求1所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述以纳米金刚石为原料经高温无压条件下原位转变，所得粉末的颗粒尺寸为2～100nm，其层数为5～20层。
8.根据权利要求1所述的纳米洋葱碳多孔块体材料的制备方法，其特征在于，所述纳米洋葱碳多孔块体材料的孔隙率为30～60％。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法所制得的纳米洋葱碳多孔块体材料。
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