CN106737256A - 一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种树脂磨具的制备方法,具体涉及一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,属于精密研磨抛光领域。以纳米金刚石粉为磨料,以树脂作结合剂,以可挥发液体作为分散介质,经压制成型及固化处理使其成为具有一定形状的研磨及抛光丸片。具体实施方法是先制备纳米金刚石分散液;再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂混合在可挥发性液体中,得到树脂混合液;然后将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,得到混合浆料;最后混合浆料干燥,粉化,过筛,压制,高温烧结,得到研磨丸片。优点:由于在液体中进行混合,磨具中各组分分散均匀,适合于微细磨具丸片的制作,可以提高对光学元件加工的表面质量。

Description

一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种树脂磨具制备方法,具体涉及一种采用湿混法的纳米金刚石磨具 丸片制备方法,属于精密研磨抛光领域。
背景技术
[0002] 随着科技的发展,蓝宝石玻璃等清脆材料应用越来越广泛。其中蓝宝石玻璃有着 很好的热特性,极好的电气特性和介电特性,并且防化学腐蚀,它耐高温,导热好,硬度高, 透红外,化学稳定性好,主要在医疗器械、手机面板、高档手表、LED行业等应用。这些应用领 域都是中高端产品,材料成本较高,因此要严格把控蓝宝石玻璃制作的每一个流程。在这些 流程中最重要的一个环节是抛光研磨过程。由于精密加工质量要求很高,加工对象表面粗 糙度达到纳米级别,无烧伤,无振纹,无划痕,无微裂纹。而常用的磨料颗粒尺寸均较大,已 不能满足高级光学玻璃、晶体、蓝宝石和金相表面的超高精度的表面加工。
[0003] 纳米金刚石兼具有金刚石和纳米颗粒的双重特等优点,而且颗粒尺寸比最好的磨 料要小一个量级。利用高纯纳米金刚石的超硬特性、粒子微细及粗糙的表面极易除去材料 表面的起伏,可将材料表面粗糙度减小到纳米级。因此,纳米金刚石被视为超精抛光的新一 代理想磨料。纳米金刚石主要应用在:1、超级抗磨润滑油脂;2、多元复合电镀化学镀;3、芯 片、铁氧磁头、高级光学镜头、宝石首饰、精密零部件抛光;4、特种涂料(高级汽车表面漆); 5、军用汽车、坦克、导弹、飞机、船舰等的隐形材料;6、功能陶瓷;7、人造牙齿骨骼、生物芯 片;8、橡胶、塑料、玻璃、织物的增强;9、静压法制造金刚石、化学气相沉积金刚石膜的晶种。 伴随着这些应用领域的拓展,纳米金刚石在磨具中的应用也应发生质的飞跃,但是传统磨 具制作方法为粉料混合,已不适用制作纳米金刚石磨具,如何减少纳米磨粒磨具内部缺陷、 保证磨具组织的均匀性是一个迫在眉睫要解决的问题,因为内部组织的均匀性直接影响磨 削性能。纳米金刚石碳表面极易受化学改性的影响,能和任何极性介质兼容,这种特点使得 纳米金刚石颗粒有可能在载体中均勾分布。
[0004] 查阅大多数专利可得,普通磨具制备方法采用混料方法有一定的局限性,磨具各 组分未能充分混合均匀。例如专利号201310535641.2公开了一种超硬CBN磨具的生产工艺, 此专利采用混料机混料,这种方法已经很优越,但由于机器停机过程中离心力发生变化,也 会导致混料的不均匀以及纳米金刚石团聚现象。纳米金刚石团聚问题在在超精细研磨中是 一个致命的问题,直接影响精度。查阅专利号201510655728.2公开了一种抛光液中纳米金 刚石团聚体形貌修整方法:取纳米金刚石抛光液、金刚石微粉和陶瓷球混合,加入研磨缓冲 剂,球磨,但这种方法是后期处理的方法,过程复杂且效率不高。
发明内容
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足,将纳米金刚石磨粒做成了固着磨具,提高 了研磨抛光效率;填料和湿润剂结合,湿润剂有一定的粘结性,且不挥发,用它湿润填料不 会和结合剂脱离,保证了成型料的质量;在可挥发液体中混合各组分,可以将各组分混合均 匀,不会产生纳米金刚石团聚。这种方法可在磨具制造过程中从根源解决磨具内部组织混 料不均匀,以及纳米金刚石团聚问题。
[0006] 本发明首先提供了一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法。先制备纳米 金刚石分散液;再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂混合在可挥发性液体 中,得到树脂混合液;然后将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,得到混合浆料; 最后混合浆料经过干燥,粉化,过筛,压制,高温烧结,得到纳米金刚石磨具丸片。
[0007] 所述的采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,具体制备方法如下:
[0008] 步骤1,先将纳米金刚石加入到可挥发性液体中,添加表面活性剂、偶联剂,分散均 匀,制备纳米金刚石分散液,其中纳米金刚石30〜150份,可挥发性液体30〜200份,表面活 性剂和偶联剂添加量均为纳米金刚石重量的0.1〜1.5%,表面活性剂和偶联剂的作用使改 变纳米金刚石表面状态,提高纳米金刚石的分散性;
[0009] 步骤2,再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅拌混合在可挥 发性液体中,得到树脂混合液,其中树脂结合剂25〜40份,可挥发性液体30〜100份;
[0010] 步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,机械搅拌混合均匀得到混 合浆料;
[0011] 步骤4,将步骤3得到的混合浆料,加热蒸发,干燥,粉化,过筛,得到混合物料;
[0012] 步骤5,将步骤4得到的混合物料压制成型,高温烧结,冷却后得到纳米金刚石研磨 丸片。
[0013] 所述的树脂结合剂采用丙烯酸树脂,聚氨酯树脂,环氧树脂,有机硅树脂,酚醛树 月旨,环氧树脂,新酚树脂,聚氨酯树脂,聚酰亚胺树脂,以及胶木粉中的任意一种。
[0014] 所述的可挥发性液体包括甲醇,乙醇,酒精,异丙醇,水,丙酮,丁酮以及上述任意 多种的混合液。
[0015] 所述的磨料采用纳米金刚石,可以是多晶纳米金刚石也可以是单晶纳米金刚石, 平均粒径范围为1〜1000纳米。
[0016] 所述的填料,包括铜粉,铜包石墨,滑石粉,冰晶石,氧化铈,铝氧粉,碳酸钙,氧化 钙,氧化镁,二硫化钼,其中铜粉5〜45份,铜包石墨3〜5份,铝氧粉5〜10份,碳酸钙3〜6份, 氧化钙1〜2份,氧化镁1〜2份,滑石粉3〜5份,冰晶石粉1〜5份,二硫化钼5〜8份,氧化铈3 〜5份。
[0017] 所述的碳酸钙以及铝氧粉能起一定程度的补强作用,并能提高结合剂的耐热性和 耐磨性;二硫化钼起到了抛光作用;冰晶石粉起到了润滑作用;氧化钙和氧化镁则促进了酚 醛树脂的硬化作用;铜包石墨提高磨具的润滑性能和自锐性;铜粉提高磨具的散热性能;氧 化铈可以对工件表面活化,提高抛光性能。
[0018] 所述的湿润剂可以是蒸馏水,环氧树脂液,酚醛树脂液,偶联剂,以及含有3%的硼 砂水或者聚乙烯水溶液中的一种或者多种,湿润剂的加入量为填料的重量的1.5〜4%,润 湿剂主要作用使降低填料的表面张力,提高填料再液体中的相容性。
[0019] 所述制备方法在于,步骤1所述的表面活性剂可以是阴离子型表面活性剂,非离子 型表面活性剂中的一种或者多种,阴离子型表面活性剂包括了脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐 和磷酸酯盐类表面活性剂,非离子型表面活性剂包括了聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺 型表面活性剂;偶联剂可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基 硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
[0020] 所述制备方法在于,步骤1所述的分散方法可以是超声分散、机械搅拌分散、机械 研磨分散、高速剪切分散方法中的一种或者多种。
[0021] 所述制备方法在于,步骤3所述的加热蒸发温度为30〜70°C,干燥可以在室内干燥 也可以在除湿器皿中干燥,粉化通过打碎机将干燥后的粉料进行打碎粉化,过筛的筛网目 数大于等于10000目。
[0022] 所述制备方法在于,步骤4所述的压制成型,高温烧结可以是同步也可以是分开, 即可以是冷压成型,也可以是热压成型;冷压成型即先将混合粉料压制成胚体,成型压力为 20〜50Mpa,保持压力的时间为15〜20 s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升 温曲线从60°C加热到150〜170°C,保温为3〜4小时,最后随室温冷却;热压成型即压制过程 中,可对丸片模具进行加热,成型压力为20〜50Mpa,加热按一定升温曲线从60°C加热到150 〜170 °C,保温为2〜3小时。
[0023] 所述制备方法在于,步骤4所述的压制成型,丸片形状可以是梯形、四方形、新月 形、螺旋形,圆形,多边形,星形,圆环形。
[0024] 根据上述方法得到的纳米金刚石磨具丸片,成型密度大,紧密、质地坚硬,丸片内 部纳米金刚石组织不会发生团聚现象,且磨具内部组织稳定,耐用。抛光出来的蓝宝石玻 璃,表明光滑没有划痕。
[0025]本发明的优点:
[0026] 1)采用可挥发性液体混合各固体粉末组分,相比干粉混合可以使各组分混合地更 加均匀,由于溶剂有较好的挥发性和溶解性,可以快速干燥,提高了磨具制作效率。
[0027] 2)采用纳米金刚石磨料,纳米金刚石硬度高、耐磨性好,粒度小,是精密研磨抛光 硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的有效磨料,对工件进行加工,可以起到以磨 代抛的作用,加工效率高,工件表面质量好。
[0028] 3)加入湿润剂后,使填料表面粘上一层结合剂,保证填料分布均匀。
[0029] 4)得到的磨具,内部组织均匀且稳定,研磨抛光出来的蓝宝石玻璃表面质量高。
附图说明
[0030] 图1是纳米金刚石研磨丸片表面TEM图;
[0031] 图2是nanopoli-100平面抛光机示意图;
[0032] 图3是表面干涉形貌图。
具体实施方式
[0033] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:
[0034] 实施例1
[0035] 纳米金刚石磨具丸片制作步骤如下:
[0036] 步骤1,先将平均粒径为IOnm的纳米金刚石粉加入到可挥发性液体乙醇中,添加表 面活性剂(十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂,聚乙二醇非离子表面活性剂)、偶联剂KH-570 (γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烧),分散均匀,分散采用先机械搅拌10分钟,搅拌 速度为200-400转/分,再超声分散15分钟,得到纳米金刚石分散液,纳米金刚石分散液配比 如表1所示;
[0037] 表1纳米金刚石分散液配比
[0038]
Figure CN106737256AD00071
[0039] 步骤2,再将填料和湿润剂聚乙烯水溶液混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅 拌混合在可挥发性液体乙醇中,得到树脂混合液,树脂混合液配比如表2所示;
[0040] 表2树脂混合液配比
Figure CN106737256AD00072
[0041]
[0042]
[0043] 步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,边加边搅拌,机械搅拌30 分钟,搅拌速度为300转/分,混合均匀得到混合浆料,混合浆料混合浆料配比如表3所示;
[0044] 表3混合浆料配比
[0045]
Figure CN106737256AD00073
Figure CN106737256AD00081
[0046] 步骤4,将步骤3得到的混合浆料,40°C条件下缓慢加热蒸发,失重大于38 %后放在 室温条件下干燥,失重大于45%后,将混合粉料放进打碎机打算粉化,过筛筛网目数为 10000目,得到混合物料;
[0047] 步骤5,将步骤4得到的混合物料放置到圆形丸片模具中,压制成胚体,成型压力为 30Mpa,保持压力的时间为15s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升温曲线从 60 °C加热到160°C,保温为3小时,最后随室温冷却,得到纳米金刚石研磨丸片,透射电镜下, 表面形貌图如图1所示。
[0048] 实施例2
[0049] 操作与实施例1基本相同,不同之处在于,可挥发性液体使用70%的酒精,由于酒 精中含有水,步骤4中的干燥方法可以放在除湿器皿中干燥,提高磨具丸片生产效率。
[0050] 实施例3
[0051] 操作与实施例1基本相同,不同之处在于,表1中的乙醇为160g,表2中的乙醇为 90g,即溶剂使用量加倍,由于溶剂介质太多,纳米金刚石分散液和树脂混合液混合后得到 的混合浆料浓度较稀,蒸发干燥过程中,磨粒和填料容易沉底,造成混合物料各组分的均匀 性下降。
[0052] 实施例4
[0053] 操作与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤5采用热压成型,即将步骤4得到的 混合物料放置到圆形丸片模具中,压制过程中,可对丸片模具进行加热,成型压力为20Mpa, 加热按一定升温曲线从60°C加热到160°C,保温为2小时,最后随模具自然冷却,得到纳米金 刚石研磨丸片,热压烧结由于加热加压同时进行,粉料处于热塑性状态,有助于颗粒的接触 扩散、流动传质过程的进行,磨具丸片成型强度比冷压成型高。
[0054] 实施例5
[0055] 该实施例中,纳米金刚石磨具丸片制作步骤如下:
[0056] 步骤1,先将平均粒径为IOOnm的纳米金刚石粉加入到可挥发性液体乙醇中,添加 表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂,聚乙二醇非离子表面活性剂)、偶联剂 ΚΗ-570 (γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),分散均匀,分散采用先机械搅拌10分钟, 再超声分散15分钟,得到纳米金刚石分散液,纳米金刚石分散液配比如表4所示;
[0057] 表4纳米金刚石分散液配比
[0058]
Figure CN106737256AD00082
[0059] 步骤2,再将填料和湿润剂3 %的硼砂水混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅 拌混合在可挥发性液体乙醇中,得到树脂混合液,树脂混合液配比如表5所示;
[0060] 表5树脂混合液配比
[0061]
Figure CN106737256AD00091
[0062] 步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,机械搅拌混合均匀得到混 合浆料,混合浆料混合浆料配比如表6所示;
[0063] 表6混合浆料配比
[0064]
Figure CN106737256AD00092
[0065] 步骤4,将步骤3得到的混合浆料,45 °C条件下缓慢加热蒸发,失重大于36 %后放在 干燥器皿下干燥,失重大于40%后,将混合粉料放进打碎机打算粉化,过筛筛网目数为 10000目,得到混合物料;
[0066] 步骤5,将步骤4得到的混合物料放置到六边形丸片模具中,压制成胚体,成型压力 为30Mpa,保持压力的时间为15s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升温曲线 从60°C加热到160°C,保温为3小时,最后随室温冷却,得到纳米金刚石研磨丸片。
[0067] 实施例6
[0068] 将实施例1得到的纳米金刚石研磨丸片贴在nanopoli-100平面抛光机上,如图2所 示,对蓝宝石进行抛光,转速为60rpm,载荷为20KPa,加工2小时后,表面粗糙度Ra从42nm下 降到12.95nm,白光关涉表面形貌图如图3所不。
[0069] 以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何 属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应 涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1. 一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,其特征在于步骤如下:先制备纳 米金刚石分散液;再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂混合在可挥发性液 体中,得到树脂混合液;然后将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,得到混合浆 料;最后混合浆料经过干燥,粉化,过筛,压制,高温烧结,得到纳米金刚石磨具丸片。
2. —种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,其特征在于具体制备方法如下: 步骤1,先将纳米金刚石加入到可挥发性液体中,添加表面活性剂、偶联剂,分散均匀, 制备纳米金刚石分散液,其中纳米金刚石30〜150份,可挥发性液体30〜200份,表面活性剂 和偶联剂添加量均为纳米金刚石重量的〇. 1〜1.5% ; 步骤2,再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅拌混合在可挥发性 液体中,得到树脂混合液,其中树脂结合剂25〜40份,可挥发性液体30〜100份; 步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,机械搅拌混合均匀得到混合浆 料; 步骤4,将步骤3得到的混合浆料,加热蒸发,干燥,粉化,过筛,得到混合物料; 步骤5,将步骤4得到的混合物料压制成型,高温烧结,冷却后得到纳米金刚石研磨丸 片。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的树脂结合剂采用丙烯酸树 月旨、聚氨酯树脂、环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂、新酚树脂、聚氨酯树脂、聚酰 亚胺树脂、以及胶木粉中的任意一种;所述的可挥发性液体为甲醇、乙醇、异丙醇、水、丙酮、 丁酮中的一种或多种。
4. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的磨料采用多晶纳米金刚石或 单晶纳米金刚石,平均粒径范围为1〜1000纳米。
5. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的填料包括铜粉、铜包石墨、滑 石粉、冰晶石、氧化铈、铝氧粉、碳酸钙、氧化钙、氧化镁和二硫化钼,以重量份计其中铜粉5 〜45份,铜包石墨3〜5份,铝氧粉5〜10份,碳酸钙3〜6份,氧化钙1〜2份,氧化镁1〜2份,滑 石粉3〜5份,冰晶石粉1〜5份,二硫化钼5〜8份,氧化铈3〜5份;所述的湿润剂是蒸馏水、环 氧树脂液、酚醛树脂液、以及含有3%的硼砂水或者聚乙烯水溶液中的一种或者多种,湿润 剂的加入量为填料的重量的1.5〜4%。。
6. 根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤1所述的表面活性剂是阴离子型表 面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或者多种,阴离子型表面活性剂包括脂肪酸盐、磺 酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐类表面活性剂,非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯型、多元醇 型、烷基醇酰胺型表面活性剂;偶联剂是γ -氨丙基三乙氧基硅烷、γ - (2,3-环氧丙氧)丙基 三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
7. 根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤1所述的分散方法是超声分散、 机械搅拌分散、机械研磨分散、高速剪切分散方法中的一种或者多种。
8. 根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤3所述的加热蒸发温度为30〜 70°C,干燥为在室内干燥或在除湿器皿中干燥,粉化通过打碎机将干燥后的粉料进行打碎 粉化,过筛的筛网目数大于等于10000目。
9. 根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤4所述的压制成型,高温烧结可 以是同步也可以是分开,即可以是冷压成型,也可以是热压成型;冷压成型即先将混合粉料 压制成胚体,成型压力为20〜50Mpa,保持压力的时间为15〜20s,再将胚体放置到烧结炉中 进行烧结,烧结按一定升温曲线从60°C加热到150〜170°C,保温为3〜4小时,最后随室温冷 却;热压成型即压制过程中,对丸片模具进行加热,成型压力为20〜50Mpa,加热按一定升温 曲线从60°C加热到150〜170°C,保温为2〜3小时。
10.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤4所述的压制成型,丸片形状 是梯形、四方形、新月形、螺旋形,圆形,多边形,星形,圆环形中的任意一种。
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