CN104944956B - 一种基于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法，将去离子水和DMSO混合，再将PAN共聚物均匀地分散在混合液中，震荡，溶胀，高温溶解，搅拌直至完全转变为透明无杂质的溶液；在溶液中加入纳米多晶金刚石磨料，同时加入硅烷偶联剂充分分散均匀，将溶液在真空烘箱中脱泡，倒入模具中，冰柜中零下20℃凝胶成型；在室温条件下或加热条件下解冻，解冻后脱水；最后在加热炉中先预氧化，再烧结碳化成型。丙烯晴可以凝胶固化，碳化后，强度高，耐磨性好，作为磨具的结合剂，保证凝胶磨具不会在研磨过程中软化变形。
Description
技术领域
本发明属于凝胶法磨具制备领域，具体设计一种基于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法。
背景技术
圆柱滚子轴承因其圆柱滚子与滚道为线接触，径向负荷能力大，适于高速重载工况条件。随着机械设备复杂程度的不断提高，对圆柱滚子轴承的安全服役、动态性能、承载能力等方面提出了更高的要求。常用轴承钢圆柱滚子轴承已很难满足使用需要，而陶瓷圆柱滚子自重轻、电绝缘、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等优良特点，在特殊领域已得到应用。大量试验表明大约60%~70%的高速轴承失效都是由于滚动体产生不同程度的疲劳破坏所致，陶瓷圆柱滚子作为精密陶瓷轴承的重要部件，其表面质量直接影响着轴承的运动精度及寿命，尤其是表面凹凸及裂纹等表面缺陷会降低轴承的高精度运转。目前，陶瓷圆柱滚子加工采用与轴承钢圆柱滚子类似的超精加工方法，油石往复摆动作用于滚子，提高表面质量，由于陶瓷具有硬、脆特性等材料特性，其加工过程易在球体表面产生微裂纹、划痕和残余应力等表面缺陷，限制了陶瓷圆柱滚子轴承的应用，因此，亟需开发新的超精研工艺。
多晶金刚石由多个镶嵌结构的亚晶组成，具有不规则形状和粗糙凹面，晶体均匀脆性好，磨削过程中，颗粒沿亚晶间的界面破裂，小的被磨损的亚晶从晶体颗粒脱落后，会适时自动剥落而显现出新的微观切削刃口，这种“自锐性”保证了加工的高精度、高效率，不会产生划痕和烧伤，零件表面光洁度高。传统树脂结合剂磨具采用模压成型法，而纳米级金刚石的分散性太差，在与微米级结合剂粉体的混合过程中，由于颗粒尺寸差异过大，很难在结合剂中分布均匀，特别是热压过程中纳米金刚石表面积大，活性高，抗氧化温度低，对添加剂敏感度高，制约了纳米多晶金刚石磨具的应用。本发明将试验新型凝胶法磨具制作工艺制作多晶纳米金刚石磨具，以提高陶瓷圆柱滚子等硬脆材料加工的表面质量和效率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供了一种于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法包括如下步骤：
（1）将去离子水和DMSO（二甲基亚砜）混合，再将PAN共聚物（聚丙烯腈）均匀地分散在DMSO/H2O混合液中，震荡器上震荡30min，放于50℃鼓风干燥烘箱溶胀2h后，转移至90℃鼓风干燥箱高温溶解，然后用搅拌机在70℃下搅拌溶解6 h，直至完全转变为透明无杂质的溶液；
（2）在溶液中加入纳米多晶金刚石磨料，同时加入硅烷偶联剂KH570，使用均质搅拌机或超声波振动仪充分分散均匀，将溶液在70℃的真空烘箱中脱泡，倒入模具中，冰柜中零下20℃凝胶成型，制备预成型磨具；
（3）预成型磨具在室温条件下或40℃加热条件下解冻2~5小时，解冻后脱水；
（4）在预氧化炉中先预氧化，再在碳化炉中烧结碳化成型。
所述的去离子水与二甲基亚砜的质量比为1:39，所述的PAN共聚物与去离子水的质量比为8-16:1。
所述的纳米多晶金刚石磨料与PAN共聚物的质量比为100:8-16，纳米多晶金刚石磨料与硅烷偶联剂KH570的质量比为100:1。
所述的纳米多晶金刚石磨料的纳米单晶粒度范围为20~200nm，聚晶粒度为1.5~2µm。
所述的脱水方法为预成型磨具浸润在乙醇液体中，零下20℃冰柜中放置8~10小时后，预成型磨具拿出，室温条件下晾5~10小时。
所述的预氧化方法为在预氧化炉中进行的，在含氧气氛中(空气)缓慢加热，升温速度在l～2℃/min，升温至230℃。
所述的烧结碳化方法为在纯化氮气惰性气体保护下通过碳化炉，先在碳化炉中600～800℃进行低温碳化，然后升温至1300～1600℃左右进行高温碳化反应。
本凝胶磨具中多晶金刚石由多个镶嵌结构的亚晶组成，具有不规则形状和粗糙凹面，晶体均匀脆性好，磨削过程中，颗粒沿亚晶间的界面破裂，小的被磨损的亚晶从晶体颗粒脱落后，会适时自动剥落而显现出新的微观切削刃口，这种“自锐性”保证了加工的高精度、高效率，不会产生划痕和烧伤，零件表面光洁度高。
选用聚丙烯晴作为纳米多晶金刚石磨具的结合剂的优点如下：
（1）聚丙烯晴可以凝胶固化，碳化后，强度高，耐磨性好，作为磨具的结合剂，保证了凝胶磨具不会在研磨过程中整体变形软化以及良好的耐磨性；
（2）磨具长时间磨损，当磨具不平整时，局部凸区域受压载荷大，摩擦力大，温升效应高，较高的软化温度可以充分使局部凸区域软化磨平，达到磨盘自修整的效果。
附图说明
图1 凝胶磨具表面SEM图；
图2 两种磨具材料去除率比较图；
图3 陶瓷圆柱滚子表面显微图,其中（a）研磨前；（b）凝胶磨具研磨后；（c）热压磨具研磨后;
图4 凝胶磨具磨损后表面SEM图。
具体实施方式
实施例1
取各成分质量如表1所示:
表1 凝胶磨具成分组成
实施步骤如下:
（1）将去离子水和DMSO混合，再将PAN共聚物均匀地分散在DMSO/H2O混合液中，震荡器上震荡30min，放于50℃鼓风干燥烘箱溶胀2h后，转移至90℃鼓风干燥箱高温溶解，然后用搅拌机在70℃下搅拌溶解6 h，直至完全转变为透明无杂质的溶液；
（2）在溶液中加入纳米多晶金刚石磨料，同时加入硅烷偶联剂KH570，使用均质搅拌机或超声波振动仪充分分散均匀，将溶液在70℃的真空烘箱中脱泡，倒入磨具中，冰柜中零下20℃凝胶成型，制备预成型磨具；
（3）步骤（2）得到的预成型磨具在室温条件下或40℃加热条件下解冻2~5小时，解冻后预成型磨具浸润在乙醇液体中，零下20℃冰柜中放置8~10小时后，预成型磨具拿出，室温条件下晾5~10小时；
（4）步骤（3）得到的预成型磨具放置在预氧化炉中，在含氧气氛中(空气)缓慢加热，升温速度在l～2℃/min，升温至230℃进行预氧化，预氧化后在纯化氮气惰性气体保护下通过炭化炉，先在碳化炉中600～800℃进行低温碳化，然后升温至1300～1600℃左右进行高温碳化反应。
制备的凝胶磨具中多晶纳米金刚石磨料与聚丙烯晴凝胶结合剂界面SEM照片如图1所示，可以看出，磨粒与凝胶结合剂之间的结合紧密，纳米金刚石均匀分散在结合剂基体中，没有出现明显的团聚现象；气孔大小和分布都比较均匀，较高的气孔率在超精磨具研磨时可以起到冷却和容屑作用。经万能力学试验机和电子天平测量，制备的纳米多晶金刚石磨具的抗折强度、密度、气孔率分别为56.68MPa、2.15g/cm3、10.75％。
实施例2
操作与实施例1基本相同，不同之处在于，取PAN聚合物的质量为8g，由于结合剂质量在凝胶磨具相对减少，磨具抗折强度下降到42.43MPa，同时研磨过程中，结合剂对磨粒把持力降低，磨具磨损量增加。
实施例3
操作与实施例1基本相同，不同之处在于，取PAN聚合物的质量为16g，由于结合剂质量在凝胶磨具相对增加，磨具强度提高，抗折强度上升到71.56MPa，研磨过程有效作用磨粒密度低，无法对表面粗糙峰进行有效去除，材料去除效率下降，表面粗糙度改善度不大，此时，单颗磨粒在接触点上所受到的压强大，加剧了磨粒切削刃的磨损，但结合剂含量相对增加，导致磨粒由于被结合剂牢牢黏住，长期使用后，釉化明显。
实施例4
使用实例1得到的金刚石与聚丙烯晴砂结比10的凝胶磨具和自制酚醛热压磨具进行研磨对比实验，将两种磨具分别安装到圆柱滚子无心磨机床上，在相同研磨条件下，研磨压力0.5MPa，驱动辊转速300rpm，研磨时间为30min，圆柱滚子材料去除率随加工时间变化如图2所示，从图中可以看出，凝胶磨具材料去除率更高，能够在更短的时间内获得更低的表面粗糙度，显示出比热压磨具加工更高的加工效率，同时，凝胶磨具的材料去除率随研磨时间的增加并没有出现大幅下降，而热压磨具在研磨一短时间后，材料去除率下降较快，说明凝胶磨具具有较好的自锐性。图3（a）为研磨前圆柱滚子表面形貌图，在无心磨床上使用砂轮进行粗加工，图3（b）为凝胶磨具加工后陶瓷圆柱滚子表面的光学显微照片，图3（c）为热压磨具加工后陶瓷圆柱滚子表面的光学显微照片，相比图3（a），研磨后表面划痕均变少，对比图3（b）和3（c）可以看出，凝胶磨具加工后表面质量明显好于热压磨具加工的结果。
图4给出了凝胶磨具磨损表面的SEM图，从图中可以看出，局部地方有釉化现象，导致研磨效率会有一定程度的下降，随着加工过程的进行，磨料逐渐磨损的同时，开始出现磨料脱落，釉化现象改善。和传统的磨具不同的是，脱落后的大颗粒磨粒在后续的加工中由于凝胶结合剂本身的柔软性而陷入到结合剂中，从而不会对工件表面造成划伤或者大凹坑，即具有磨具“半固着”效果。
Claims (5)
1.一种基于凝胶反应的多晶纳米金刚石磨具制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将去离子水和DMSO混合，再将PAN共聚物均匀地分散在DMSO/H2O混合液中，震荡器上震荡30min，放于50℃鼓风干燥烘箱溶胀2h后，转移至90℃鼓风干燥箱高温溶解，然后用搅拌机在70℃下搅拌溶解6 h，直至完全转变为透明无杂质的溶液；
所述的去离子水与二甲基亚砜的质量比为1:39，所述的PAN共聚物与去离子水的质量比为8-16:1；
（2）在溶液中加入纳米多晶金刚石磨料，同时加入硅烷偶联剂KH570，使用均质搅拌机或超声波振动仪充分分散均匀，将溶液在70℃的真空烘箱中脱泡，倒入模具中，冰柜中零下20℃凝胶成型，制备预成型磨具；所述的纳米多晶金刚石磨料与PAN共聚物的质量比为100:8-16，纳米多晶金刚石磨料与硅烷偶联剂KH570的质量比为100:1；
（3）步骤（2）得到的预成型磨具在室温条件下或40℃加热条件下解冻2~5小时，解冻后脱水；
（4）步骤（3）得到的预成型磨具在预氧化炉中先预氧化，再在碳化炉中烧结碳化成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的纳米多晶金刚石磨料的纳米单晶粒度范围为20~200nm，聚晶粒度为1.5~2µm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的脱水方法为预成型磨具浸润在乙醇液体中，零下20℃冰柜中放置8~10小时后，预成型磨具拿出，室温条件下晾5~10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的预氧化方法为在预氧化炉中进行的，在含氧气氛中缓慢加热，升温速度在l～2℃/min，升温至230℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的烧结碳化方法为在纯化氮气惰性气体保护下通过炭化炉，在炭化炉中先进行600～800℃低温碳化，然后升温至1300～1600℃左右进行高温碳化反应。
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