CN101935205A - 一种纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法，所述方法是将经过表面极性化处理的纳米金刚石分散于可溶性无机盐水溶液中，将水溶性丙烯酰胺单体，N、N′-亚甲基双丙烯酰胺网络剂及过硫酸铵引发剂溶于含有纳米金刚石的可溶性无机盐水溶液，利用丙烯酰胺自由基聚合反应及N、N′-亚甲基双丙烯酰胺的有两个活化双键的双功能团效应，将高分子链联结起来构成网络，水浴形成的凝胶使无机盐水溶液和纳米金刚石均匀地分散在其中。由于凝胶过程中所形成的高分子网络的阻碍作用，使粒子在溶液中的移动受到限制，在干燥和烧结过程中，粒子接触和聚集的机会显著降低，减少了团聚的产生，可获得均匀分散的纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体。烧结前不需再次进行金刚石与结合剂粉体的混合。

Description

一种纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷结合剂纳米金刚石磨具制造过程中纳米金刚石与作为结合剂的纳米氧化物粉体混合的方法，属于超硬磨具制造领域。本发明主要解决了陶瓷结合剂纳米金刚石(颗粒径尺寸范围10～100nm)磨具制造过程中混料不易均匀、结合剂颗粒尺寸粗大的问题。
背景技术
工业金刚石一般为0.1～700μm的颗粒状，制造成为磨具时需用结合剂将其粘结成为块体，陶瓷材料是常用的结合剂之一。而尺寸在10～100nm的纳米金刚石制造陶瓷结合剂磨具时，常常由于纳米金刚石的小尺寸效应、表面效应使其表面自由键较多，在储存及使用时形成团聚，不能正常制造磨具(文潮等.纳米金刚石应用中存在的几个问题.《超硬材料工程》Vol.19，2007(2).30-33；王光祖等.乌克兰与白俄罗斯纳米金刚石的研究现状.《超硬材料工程》Vol.19，2007(1).37-41)。另外，一般的陶瓷结合剂粉体颗粒都在微米级，需用复杂配方才能使烧结温度降低到纳米金刚石能够承受的温度(秦宇等.发展中的中国纳米金刚石应用技术.《超硬材料工程.》Vol.19，2007(4).38-42)。
发明内容
为了解决纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体在混合时分布不易均匀、结合剂颗粒尺寸粗大及团聚等问题，本发明提供一种制备纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的方法，该发明粒子接触和聚集的机会显著降低，减少了团聚的产生，获得的复合粉体中纳米金刚石和纳米氧化物微粒分布均匀、团聚少。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：①将纳米金刚石浸泡于去离子水中，在超声波振荡条件下一定时间后，使去离子水中的阳离子将金刚石表面自由键吸附的负电荷综合去除，完成纳米金刚石表面极性化处理。②经过表面极性化处理的纳米金刚石分散于可溶性无机盐水溶液中，将水溶性丙烯酰胺单体，N、N′-亚甲基双丙烯酰胺网络剂及过硫酸铵引发剂溶于含有纳米金刚石的可溶性无机盐水溶液，利用丙烯酰胺自由基聚合反应及N、N′-亚甲基双丙烯酰胺的有两个活化双键的双功能团效应，将高分子链联结起来构成网络，水浴形成凝胶使无机盐水溶液和纳米金刚石均匀地分散在其中。③将此凝胶干燥后煅烧，即可得到粒径小且均匀、团聚少的产物微粒和纳米金刚石的复合粉体。
所述制备纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的方法的具体步骤如下：
1.将正硅酸乙酯(TEOS)加入蒸馏水，加入硝酸调节pH值为3～5，加入适量50％乙醇溶液，用集热式磁力搅拌器搅拌，在40～60℃水浴加热，使正硅酸乙酯(TEOS)预水解，获得溶液1；
2.如果配方中含有B2O3，则需称取配方量的硼酸，加入去离子水中，在90℃温度下加热搅拌，直至完全溶解，获得溶液2；
3.其它组份配制：分别根据配方比例称取单一氧化物所对应的无机盐粉体，放入容器中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，获得溶液3；
4.将纳米金刚石置于只含有阳离子的去离子水中，混合搅拌后放入超声波容器中震荡60分钟，去除纳米金刚石表面的负电荷，使纳米金刚石表面极性化，滤除水分后加入到步骤3制备的多组份水溶液中，获得溶液4；
5.将所得溶液4加入到正硅酸乙酯(TEOS)预水解液即溶液1中，如果配方中有B2O3则将溶液2也加入溶液1中，再加入网络剂丙烯酰胺和交联剂N-亚甲基双丙烯酰胺或N’-亚甲基双丙烯酰胺，最后加入引发剂过硫酸铵，用集热式磁力搅拌器搅拌至澄清；
6.将澄清的上述溶液倒入80℃温度水浴锅中水浴聚合30分钟，得到白色湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中，在110℃温度下烘干成黄色干凝胶；
7.将干凝胶研成粉末后，在250～700℃温度条件下保持100～200分钟煅烧，除去有机物碳及结晶水后，得到多组份纳米氧化物和含有纳米金刚石的复合粉体。
所述纳米氧化物为：Na2O、CaO、K2O、MgO、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2O和B2O3，上述纳米氧化物的粒度尺寸为：10～100纳米。
所述纳米金刚石的粒度尺寸为：10～100纳米。
所述纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体是Na2O、CaO、K2O、MgO、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2O和B2O3中的二种或二种至七种组合的纳米氧化物与纳米金刚石组成的复合粉体。
本发明的有益效果是：该发明利用丙烯酰胺自由基聚合反应及N、N′-亚甲基双丙烯酰胺的有两个活化双键的双功能团效应，将高分子链联结起来构成网络，水浴形成凝胶使无机盐水溶液和纳米金刚石均匀地分散在其中。由于凝胶过程中所形成的高分子网络的阻碍作用，使粒子在溶液中的移动受到限制，在干燥和烧结过程中，粒子接触和聚集的机会显著降低，减少了团聚的产生，即可得到粒径小且均匀、团聚少的产物微粒和纳米金刚石的复合粉体。所述复合粉体在烧结前不需再次进行金刚石与结合剂粉体的混合。
具体实施方式：
实施例1：SiO2-Al2O3-B2O3-Na2O与纳米金刚石复合粉体的制备
(1).按表1配方比例称取原料。
(2).先称量正硅酸乙酯100ml，加入适量的50％乙醇水溶液，并加入稀硝酸调节PH值至3以下，用DF-101S型集热式磁力搅拌器搅拌，在50℃水浴加热，使正硅酸乙酯预水解制成溶液1。
(3).将硼酸(B2O33H2O)按配合量计算称取并用DF-101S型集热式磁力搅拌器搅拌，在90℃水浴加热，溶于蒸馏水中，制成溶液2备用；
(4).称取150gAl(NO3)39H2O，15g NaNO3，在烧杯中与700ml去离子水混合、搅拌至溶解，调整溶液pH值至3，制备成溶液3。
(5).金刚石的极性化处理：将纳米金刚石置于只含有阳离子的去离子水中，混合搅拌后放在超声波容器中震荡60min，反复洗涤至少3次，滤除水分后备用。滤除水分后加入到(4)制备的多组份水溶液3中，获得溶液4。
(6).称取丙烯酰胺40g、亚甲基双丙烯酰胺10g，加入到溶液1、2和4的混合溶液中，待其溶解后加入过硫酸铵20g，用集热式磁力搅拌器加热搅拌至澄清，并在随后加热至80℃，形成白色湿凝胶。
(7).将含有纳米金刚石的湿凝胶放入干燥箱中于110℃干燥后，得到干凝胶。
再将干凝胶在700℃下经180分钟煅烧，除去有机物碳及结晶水等，得到含有纳米金刚石和SiO2-Al2O3-B2O3-Na2O的复合粉体。
实施例2：Al2O3-SiO2-B2O3-MgO-Li2O-Na2O-K2O七组分与纳米金刚石复合粉体的制备
(1).按表2配方计算称取原料。
(2).按实施例1中(2)(3)获得溶液1、溶液2。
(3).Al2O3-SiO2-MgO-Li2O-Na2O-K2O按照实施例1步骤(4)制备成溶液3备用。
(4).按照实施例1步骤(5)制备成溶液4备用。
(5).按实施例1步骤(6)增量加入丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，制成湿凝胶。
(6).按实施例1步骤(7)同样条件下制备成干凝胶，经过破碎研磨即获得Al2O3-SiO2-B2O3-MgO-Li2O-Na2O-K2O七组分与纳米金刚石复合粉体。
表1四组分Si-A1-Na-B配方
Figure BSA00000257475600041
表2七组分A1-Si-B-Mg-Li-Na-K配方
Figure BSA00000257475600042

Claims (4)

1.一种纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是：所述方法采用网络凝胶法制备纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体，所述复合粉体中的纳米金刚石和纳米氧化物微粒分布均匀、团聚少，其具体步骤如下：
a.将正硅酸乙酯加入蒸馏水，加入硝酸调节pH值为3～5，加入适量50％乙醇溶液，用集热式磁力搅拌器搅拌，在40～60℃温度水浴加热，使正硅酸乙酯预水解，获得溶液1；
b.如果配方中含有B2O3，则需称取配方量的硼酸，加入去离子水中，在90℃温度下加热搅拌，直至完全溶解，获得溶液2；
c.其它组份配制：分别根据配方比例称取单一氧化物所对应的无机盐粉体，放入容器中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，获得溶液3；
d.将纳米金刚石置于只含阳离子的去离子水中，混合搅拌后放入超声波容器中震荡60分钟，去除纳米金刚石表面负电荷，使纳米金刚石表面极性化，滤除水分后加入到步骤c制备的多组份水溶液3中，获得溶液4；
e.将所得溶液4加入到正硅酸乙酯预水解液即溶液1中，如果配方中有B2O3则将溶液2也加入溶液1中，再加入网络剂丙烯酰胺和交联剂N-亚甲基双丙烯酰胺或N’-亚甲基双丙烯酰胺，最后加入引发剂过硫酸铵，用集热式磁力搅拌器搅拌至澄清；
f.将澄清的上述溶液倒入80℃温度水浴锅中水浴聚合30分钟，得到白色湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中，在110℃温度下烘干成黄色干凝胶；
g.将干凝胶研成粉末后，在250～700℃温度条件下保持100～200分钟煅烧，除去有机物碳及结晶水后，得到多组份纳米氧化物和含有纳米金刚石的复合粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是：所述纳米氧化物为：Na2O、CaO、K2O、MgO、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2O和B2O3，上述纳米氧化物的粒度尺寸为：10～100纳米。
3.根据权利要求1所述的纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是：所述纳米金刚石的粒度尺寸为：10～100纳米。
4.根据权利要求1所述的纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是：所述纳米金刚石-纳米氧化物复合粉体为Na2O、CaO、K2O、MgO、ZnO、SiO2、Al2O3、Li2O和B2O3中的二种或二种至七种组合的纳米氧化物与纳米金刚石组成的复合粉体。
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