CN106587625A - 一种新型陶瓷釉及其制备方法及施釉工艺 - Google Patents

一种新型陶瓷釉及其制备方法及施釉工艺 Download PDF

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Abstract

一种新型陶瓷釉液的制备方法，所述陶瓷釉液由基础釉料分别添加水和纳米钻石烯制成，其制备方法包括以下步骤：1）按比例称取基础釉料，球磨干磨；2）球磨后过筛，筛下物加水混合制得混合液；3）向混合液中添加纳米钻石烯继续混合即得。同时本发明还公开了由该方法制得的陶瓷釉液及该釉液的施釉工艺。本发明的新型陶瓷釉液在应用过程中，含有纳米钻石烯的含量在一定范围内时能够有效地提高陶瓷光致度，提高陶瓷砖的美观性；纳米钻石烯的硬度高，耐磨性强，添加纳米钻石烯后能够有效地提高陶瓷砖的硬度及耐磨性，提高陶瓷砖的使用寿命；添加纳米钻石烯后可提高陶瓷砖的美观性和硬度、耐磨性，提高陶瓷砖的售价，提高生产企业利润。

Description

一种新型陶瓷釉及其制备方法及施釉工艺
技术领域
本发明属于陶瓷釉料及其制备技术领域，具体涉及一种新型陶瓷釉及其制备方法及施釉工艺。
背景技术
在中国五千年的文明史中，陶瓷的发展是灿烂辉煌的一页。釉是覆盖在陶瓷胚体表面上的无色或有色玻璃质薄层，其形成过程为：一般采用各种不同的矿物原料和不同的化工原料按一定比例配合经研磨后形成釉浆，施于陶瓷胚体表面，经一定温度地煅烧熔融，自然冷却得到。
目前陶瓷市场上主流的陶瓷制品为全抛釉陶瓷制品，例如全抛釉瓷砖。全抛釉以逼真的石材纹理深受消费者喜欢，其釉面如抛光砖般光洁，同时釉面花色图案丰富，色彩绚丽，可以生产出各种色泽明亮、色彩丰富的陶瓷制品，甚至于达到仿石材等逼真效果，全抛釉瓷砖与抛光砖和昂贵的高档石材相比，全抛釉瓷砖可大大减少材料损耗，更加节能减排，绿色环保，且全抛釉瓷砖具有抛光砖和仿古砖的优点，价格低廉。
目前全抛釉陶瓷制品都是采用普通的熔块釉，为软瓷，其玻璃相太多，硬度、耐磨性也很差，且容易划花，不耐用，难以满足其使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型陶瓷釉，同时提供其制备方法是本发明的又一发明目的，提供其施釉工艺是本发明的第三个发明目的。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种新型陶瓷釉液的制备方法，所述陶瓷釉液由基础釉料分别添加水和纳米钻石烯制成，其制备方法包括以下步骤：
1）按比例称取基础釉料，球磨干磨；
2）球磨后过筛，筛下物加水混合制得混合液；
3）向混合液中添加纳米钻石烯继续混合即得；
所述基础釉料的重量百分比组成为：高岭土15%-35%、长石15%-20%、石英2%-8%、硅灰石5%-10%、方解石19%-22%、白云石1%-5%、磷酸钙3%-10%、TiO2 5%-10%、Cr2O3 1%-5%、CoO0.1%-0.6%、羧甲基纤维素0.5%-2%；
步骤2）中筛下物与水的用量比为100g：（70-75）mL；
步骤3）中所述纳米钻石烯与混合液的用量比为（1-20）g：1L。
还包括步骤4）补加水将料液比重调整至1.9-2.0g/mL。
步骤1）中料球比为1:2，球为直径1-3mm的不锈钢球，球磨时间为15-20min。
步骤2）中过250目。
步骤2）中筛下物加水后搅拌混合，搅拌速度为15-30rpm，搅拌时间为30min-1h。
步骤3）中搅拌频率为15-30rpm，搅拌时间为1h-2h。
所述纳米钻石烯包括四种不同粒度，依次为：50nm、100nm、200nm和250nm，其质量比为(1~2)：(2~3)：(3~4)：(4~5)。
纳米钻石烯经须经以下前处理：
ⅰ)搅拌混料
将不同粒度的纳米钻石烯倒入三维混料机中进行混料，混料时间控制在5min～30min；
ⅱ)超声波碱洗
将纳米钻石烯放入碱洗液中超声碱洗并旋转搅拌，超声频率为30～40KHz，碱洗液为浓度10%-15%的NaOH溶液，碱洗液温度为45～55℃，旋转转速为25～35rpm，清洗时间为25～35min，将纳米钻石烯表面附着的油污去除；
ⅲ)超声波清洗
碱洗后的纳米钻石烯置于去离子水中常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为30～35KHz，旋转转速为15～25rpm，搅拌时间为20～25min，测量上层清液pH值，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅳ)酸洗活化
将超声清洗后的纳米钻石烯放入酸洗液中常温超声酸洗并旋转搅拌，酸洗液为体积比1:10的浓盐酸和浓硫酸混合液，旋转转速为10～15rpm，搅拌时间为10～15min，达到将原料表面活化的目的；
ⅴ)超声波水洗
将酸洗活化后的纳米钻石烯置于去离子水中再次常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为30～35KHz，旋转转速为15～25rpm，搅拌时间为10～15min，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅵ)烘干
烘干工艺采用阶梯式烘烤工艺进行，常温升温至70℃，恒温保温30min，升温至90℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温3h，自然冷却至常温待用；整个过程中升温时采用的升温速率为2℃/min，烘干的目的是将处理过的原料中的水分去除。
由所述新型陶瓷釉液的制备方法获得的新型陶瓷釉液。
所述的新型陶瓷釉液的施工工艺，其特征在于，包括对胚体的施釉，施釉时采用钟罩式淋釉工艺，具体施釉的参数为：釉液比重1.9-2.0g /mL，流速30-34s，淋釉重量（180-210）g/（300mm×600mm）托盘，施釉后在高温电阻炉中进行烘烤，由常温升温到300℃，升温时间为1.5h，300℃升温到900℃，升温速率为120℃/h，900℃升温到烧成温度，升温速率为2℃/min，在烧成温度保温20～40min，烧成温度控制在1100℃～1300℃。
所述胚体的重量百分比组成为：SiO2 65%-68%、Al2O3 21%-22%、Fe2O3<1.2%、TiO2<0.6%、CaO<0.6%、MgO 1%-1.3%、K2O 3%-3.5%、Na2O 2%-2.8%，其余为杂质，收缩量为7-9%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、纳米钻石烯的含量在一定范围内时能够有效地提高陶瓷光致度，提高陶瓷砖的美观性；
2、纳米钻石烯的硬度高，耐磨性强，添加纳米钻石烯后能够有效地提高陶瓷砖的硬度及耐磨性，提高陶瓷砖的使用寿命；
3、添加纳米钻石烯后可提高陶瓷砖的美观性和硬度、耐磨性，提高陶瓷砖的售价，提高生产企业利润。
附图说明
图1是纳米钻石烯含量对于试验砖的光泽度的影响；
图2是纳米钻石烯含量对于试验砖的莫氏硬度的影响。
具体实施方式
以下将通过实施例具体说明本发明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
本发明各实施例中采用的釉料优选的具体组成化学成分如下表1所示(wt%)：
表1釉料优选的具体组成化学成分
注LL：烧失量。
实施例1
一种新型陶瓷釉液，所述陶瓷釉液由基础釉料分别添加水和纳米钻石烯制成，其制备方法包括以下步骤：
1）按比例称取基础釉料，球磨干磨，料球比为1:2，球为直径1mm的不锈钢球，球磨时间为15min；
2）球磨后过250目筛，筛下物加水搅拌混合制得混合液，搅拌速度为15rpm，搅拌时间为30min，筛下物与水的用量比为100g：70mL；
3）向混合液中添加纳米钻石烯继续混合即得，搅拌频率为15rpm，搅拌时间为1h，所述纳米钻石烯与混合液的用量比为1g：1L；
4）继续补加水将料液比重调整至1.9g/mL。
所述基础釉料的重量百分比组成为：高岭土15%、长石20%、石英8%、硅灰石10%、方解石20%、白云石5%、磷酸钙10%、TiO25%、Cr2O3 5%、CoO 0.6%、羧甲基纤维素1.4%；
所述纳米钻石烯包括四种不同粒度，依次为：50nm、100nm、200nm和250nm，其质量比为1：2：3：4。且纳米钻石烯经须经以下前处理：
ⅰ)搅拌混料
将不同粒度的纳米钻石烯倒入三维混料机中进行混料，混料时间控制在5min；
ⅱ)超声波碱洗
将纳米钻石烯放入碱洗液中超声碱洗并旋转搅拌，超声频率为30KHz，碱洗液为浓度10%的NaOH溶液，碱洗液温度为45℃，旋转转速为25rpm，清洗时间为25min；
ⅲ)超声波清洗
碱洗后的纳米钻石烯置于去离子水中常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为30KHz，旋转转速为15rpm，搅拌时间为20min，测量上层清液pH值，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅳ)酸洗活化
将超声清洗后的纳米钻石烯放入酸洗液中常温超声酸洗并旋转搅拌，酸洗液为体积比1:10的浓盐酸和浓硫酸混合液，旋转转速为10rpm，搅拌时间为10min；
ⅴ)超声波水洗
将酸洗活化后的纳米钻石烯置于去离子水中再次常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为30KHz，旋转转速为15rpm，搅拌时间为10min，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅵ)烘干
烘干工艺采用阶梯式烘烤工艺进行，常温升温至70℃，恒温保温30min，升温至90℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温3h，自然冷却至常温待用；整个过程中升温时采用的升温速率为2℃/min。
实施例2
一种新型陶瓷釉液，所述陶瓷釉液由基础釉料分别添加水和纳米钻石烯制成，其制备方法包括以下步骤：
1）按比例称取基础釉料，球磨干磨，料球比为1:2，球为直径3mm的不锈钢球，球磨时间为20min；
2）球磨后过250目筛，筛下物加水搅拌混合制得混合液，搅拌速度为30rpm，搅拌时间为1h，筛下物与水的用量比为100g：75mL；
3）向混合液中添加纳米钻石烯继续混合即得，搅拌频率为30rpm，搅拌时间为2h，所述纳米钻石烯与混合液的用量比为20g：1L；
4）继续补加水将料液比重调整至2.0g/mL。
所述基础釉料的重量百分比组成为：高岭土25%、长石18%、石英2%、硅灰石5%、方解石22%、白云石4%、磷酸钙8%、TiO2 10%、Cr2O3 4%、CoO 0.1%、羧甲基纤维素1.9%；
所述纳米钻石烯包括四种不同粒度，依次为：50nm、100nm、200nm和250nm，其质量比为2：3：4：5。且纳米钻石烯经须经以下前处理：
ⅰ)搅拌混料
将不同粒度的纳米钻石烯倒入三维混料机中进行混料，混料时间控制在30min；
ⅱ)超声波碱洗
将纳米钻石烯放入碱洗液中超声碱洗并旋转搅拌，超声频率为40KHz，碱洗液为浓度15%的NaOH溶液，碱洗液温度为55℃，旋转转速为35rpm，清洗时间为35min；
ⅲ)超声波清洗
碱洗后的纳米钻石烯置于去离子水中常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为35KHz，旋转转速为25rpm，搅拌时间为25min，测量上层清液pH值，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅳ)酸洗活化
将超声清洗后的纳米钻石烯放入酸洗液中常温超声酸洗并旋转搅拌，酸洗液为体积比1:10的浓盐酸和浓硫酸混合液，旋转转速为15rpm，搅拌时间为15min；
ⅴ)超声波水洗
将酸洗活化后的纳米钻石烯置于去离子水中再次常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为35KHz，旋转转速为25rpm，搅拌时间为15min，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅵ)烘干
烘干工艺采用阶梯式烘烤工艺进行，常温升温至70℃，恒温保温30min，升温至90℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温3h，自然冷却至常温待用；整个过程中升温时采用的升温速率为2℃/min。
实施例3
一种新型陶瓷釉液，与实施例1不同之处在于，所述基础釉料的重量百分比组成为：高岭土35%、长石15%、石英8%、硅灰石9%、方解石19%、白云石1%、磷酸钙3%、TiO2 8%、Cr2O31%、CoO 0.5%、羧甲基纤维素0.5%；
步骤3）中所述纳米钻石烯与混合液的用量比为（10）g：1L。其余均同实施例1。
实施例4性能测试：
将本发明的釉液施于砖胚体上，采用的砖胚体的具体成分见表2所示，砖胚体上釉工艺采用钟罩式淋釉工艺进行上釉，上釉参数为：比重1.9-2.0g/mL，流速30-34s，淋釉重量180-210g/300mm×600mm托盘，淋釉后在高温电阻炉中进行烘烤，由常温升温到300℃，升温时间为1.5h，300℃升温到900℃，升温速率为120℃/h，900℃升温到烧成温度，升温速率为2℃/min，在烧成温度保温20～40min，烧成温度控制在1100℃～1300℃。
表2测试采用的砖胚体的具体成分 (wt%)：
。
4.1光泽度测试：
光泽度测试采用MG6-F1 60°光泽度测试仪进行测试，按照国标GB/T3295–1996标准进行测试。
(一) 测试原理：在规定入射角下，以一定条件的光束分别照射标准板和被测样品，并在其镜向反射的角度上，以一定的接受条件来测量样品和标准板的反射光强度。试样光泽度按照下式计算：
Gs(θ) =[φ·(θ)/ φcos(θ)]·100，
其中Gs(θ)为试样的光泽度，
φ·(θ)为试样的镜向反射强度，
φcos(θ)为标准板的镜向反射强度。
(二) 仪器装置：
光泽度仪：几何角为60°，仪器稳定度不大于±0.4光泽度单位，示值误差不大于±1.2光泽度单位。
标准板：一级标准板，采用高抛光的黑玻璃。将折射率为1.567的黑玻璃的光泽度定义为100。
(三) 试样
采用表面平整、均匀的陶瓷板，表面无明显凸凹不平、翘曲、裂纹。
(四) 试样方法
A试验条件
光泽度测量要求在光照强度不大于201×的环境中进行。
B试验步骤
先按仪器操作流程预热仪器，再用标准板校核仪器，然后将试样表面擦拭干净，在试样表面上测量五个点，尽量使测量面与测量窗口工作面接触。
C计算
取每组测量值的算术平均值作为试样的光泽度值。
D测试结果见图1所示：
从图1可以明显地看出，纳米钻石烯含量对于试验砖的光泽度有着重要的影响，随着纳米钻石烯含量的升高，试验砖的光泽度是变化的，当纳米钻石烯的含量低于10%时，试验砖的光泽度是随着纳米钻石烯的含量的增大而升高的，当纳米钻石烯的含量高于10%时，试验砖的光泽度是随着纳米钻石烯的含量的增大而降低的，从图中我们还可以明显地看出，纳米钻石烯的含量在6%-12%范围之内时试验砖的光泽度是比较高的，光泽度的范围在95-105范围之内，较不添加纳米钻石烯的试验砖的光泽度(80)有了非常明显地升高。
4.2莫氏硬度测试：
图2是纳米钻石烯含量对于试验砖莫氏硬度的影响结果。
从图2中可以明显地看出，随着纳米钻石烯含量的增大试验砖的莫氏硬度是逐渐升高的，是一种线性的关系，当纳米钻石烯含量达到20%时，试验砖的莫氏硬度达到了约8左右，不添加纳米钻石的试验砖的莫氏硬度约为4，添加纳米钻石烯后的试验砖的莫氏硬度较不添加纳米钻石烯的试验砖的莫氏硬度有了明显地提高。

Claims (10)

1.一种新型陶瓷釉液的制备方法，其特征在于，所述陶瓷釉液由基础釉料分别添加水和纳米钻石烯制成，其制备方法包括以下步骤：
1）按比例称取基础釉料，球磨干磨；
2）球磨后过筛，筛下物加水混合制得混合液；
3）向混合液中添加纳米钻石烯继续混合即得；
所述基础釉料的重量百分比组成为：高岭土15%-35%、长石15%-20%、石英2%-8%、硅灰石5%-10%、方解石19%-22%、白云石1%-5%、磷酸钙3%-10%、TiO2 5%-10%、Cr2O3 1%-5%、CoO0.1%-0.6%、羧甲基纤维素0.5%-2%；
步骤2）中筛下物与水的用量比为100g：（70-75）mL；
步骤3）中所述纳米钻石烯与混合液的用量比为（1-20）g：1L。
2.权利要求1所述的新型陶瓷釉液的制备方法，其特征在于，还包括步骤4）补加水将料液比重调整至1.9-2.0g/mL。
3.如权利要求2所述的新型陶瓷釉液的制备方法，其特征在于，步骤1）中料球比为1:2，球为直径1-3mm的不锈钢球，球磨时间为15-20min。
4.如权利要求2所述的新型陶瓷釉液的制备方法，其特征在于，步骤2）中过250目；步骤2）中筛下物加水后搅拌混合，搅拌速度为15-30rpm，搅拌时间为30min-1h。
5.如权利要求2所述的新型陶瓷釉液，其特征在于，步骤3）中搅拌频率为15-30rpm，搅拌时间为1h-2h。
6.如权利要求1所述的新型陶瓷釉液的制备方法，其特征在于，所述纳米钻石烯包括四种不同粒度，依次为：50nm、100nm、200nm和250nm，其质量比为(1~2)：(2~3)：(3~4)：(4~5)。
7.如权利要求6所述的新型陶瓷釉液的制备方法，其特征在于，纳米钻石烯经须经以下前处理：
ⅰ)搅拌混料
将不同粒度的纳米钻石烯倒入三维混料机中进行混料，混料时间控制在5min～30min；
ⅱ)超声波碱洗
将纳米钻石烯放入碱洗液中超声碱洗并旋转搅拌，超声频率为30～40KHz，碱洗液为浓度10%-15%的NaOH溶液，碱洗液温度为45～55℃，旋转转速为25～35rpm，清洗时间为25～35min；
ⅲ)超声波清洗
碱洗后的纳米钻石烯置于去离子水中常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为30～35KHz，旋转转速为15～25rpm，搅拌时间为20～25min，测量上层清液pH值，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅳ)酸洗活化
将超声清洗后的纳米钻石烯放入酸洗液中常温超声酸洗并旋转搅拌，酸洗液为体积比1:10的浓盐酸和浓硫酸混合液，旋转转速为10～15rpm，搅拌时间为10～15min；
ⅴ)超声波水洗
将酸洗活化后的纳米钻石烯置于去离子水中再次常温超声水洗并旋转搅拌，超声频率为30～35KHz，旋转转速为15～25rpm，搅拌时间为10～15min，反复清洗直至上层清液pH=7；
ⅵ)烘干
烘干工艺采用阶梯式烘烤工艺进行，常温升温至70℃，恒温保温30min，升温至90℃，恒温保温30min，升温至120℃，恒温保温3h，自然冷却至常温待用；整个过程中升温时采用的升温速率为2℃/min。
8.由权利要求1-7任一所述新型陶瓷釉液的制备方法获得的新型陶瓷釉液。
9.权利要求8所述的新型陶瓷釉液的施工工艺，其特征在于，包括对胚体的施釉，施釉时采用钟罩式淋釉工艺，具体施釉的参数为：釉液比重1.9-2.0g /mL，流速30-34s，淋釉重量（180-210）g/（300mm×600mm）托盘；施釉后采用在高温电阻炉中进行烘烤，由常温升温到300℃，升温时间为1.5h，300℃升温到900℃，升温速率为120℃/h，900℃升温到烧成温度，升温速率为2℃/min，在烧成温度保温20～40min，烧成温度控制在1100℃～1300℃。
10.如权利要求9所述的新型陶瓷釉液的施釉工艺，其特征在于，所述胚体的重量百分比组成为：SiO2 65%-68%、Al2O3 21%-22%、Fe2O3<1.2%、TiO2<0.6%、CaO<0.6%、MgO 1%-1.3%、K2O 3%-3.5%、Na2O 2%-2.8%，其余为杂质，收缩量为7-9%。
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