CN106732811A - 具有油水分离和可见光降解有机污染物的织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
具有油水分离和可见光降解有机污染物的织物的制备方法，其特点在于：将具有疏水性能的硅酸正乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基硅油与用咪唑偶氮苯甲酸改性的纳米二氧化钛在无水乙醇溶液中混合，以氨水为催化剂，水为水解剂，温度控制在60摄氏度左右，反应4小时，陈化12小时，制备出了含硅、钛元素的凝胶类聚合物，并将其涂敷在分别用无水乙醇、水清洗过的涤纶织物的表面，这种改性后的涤纶织物具有良好的油水分离效果，对水的接触角大于150度，对于以5 ppm的亚甲基兰水溶液为污染源的可见光光催化测试结果表明，改性后的涤纶织物能够有效的降解污染源，起到治理环境的作用。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及具有油水分离和可见光降解有机污染物特性的涤纶织物的制备方法。
背景技术
涤纶纤维作为优异的合成纤维，因其具有较高的强度，坚牢耐用、抗皱免烫，化学品性能良好，酸、碱对其破坏程度都不大，同时不怕霉菌，不怕虫蛀等优点被广泛用于衣着面料和工业制品。但是由于其本身没有疏水效果，易带静电，在生活或工业生产中，经常会因为涤纶吸附污渍，不耐脏等原因而影响其得到更广泛的应用。本发明着眼于涤纶表面的疏水化改性，希望制备出对水接触角大于150度的表面改性涤纶产品，使其在油水分离中有所应用。同时，在环境保护和治理的时代大背景下，将二氧化钛的光催化降解有机污染物的特性考虑到涤纶的油水分离应用中去，使涤纶在具有油水分离功能的基础上，增加了降解水溶性污染物的功能，进一步扩展了其在环境治理中的应用；
本发明采用在配方中加入乙烯基三乙氧基硅烷、硅酸正乙酯，以氨水作为催化剂，硅烷上的乙氧基团发生水解、硅醇缩合形成-Si-O-Si-交联键即得到硅烷交联结构，形成了低表面能的含硅涂层。将咪唑偶氮苯甲酸附载在二氧化钛表面，起到了染料敏化的效果，使其对440纳米以上的可见光也有吸收，扩展了二氧化钛对光的响应性。
发明内容
具有油水分离和可见光降解有机污染物特性的涤纶织物的制备方法包括以下步骤：
1.改性二氧化钛的制备，将咪唑偶氮苯甲酸、二氧化钛置于环己烷中，加入少量的98%浓硫酸，300 rpm下搅拌，60摄氏度加热反应3小时，干燥反应物得到染料改性的二氧化钛；
2.将硅酸正乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基硅油、氨水、水、无水乙醇混合置于烧杯中。将上述所述的方法制得的改性二氧化钛，按重量计按不同份数分别加入烧杯，500 rpm和60摄氏度下充分搅拌反应4小时，陈化12小时，得到含Si，Ti元素的凝胶类聚合物；
3. 涤纶织物分别用无水乙醇和水超声10分钟清洗，然后将其浸没在前述制备的凝胶类聚合物中进行涂敷，涂敷至肉眼观察均匀为止。100摄氏度条件下烘干2小时，烘干后得到改性后的涤纶织物；
4. 对所述的方法，其中所得到的改性涤纶对水接触角基本大于150度，能在6小时内基本降解10毫升的5ppm亚甲基兰的水溶液污染物。对于以二氯甲烷和水组成的油水相分层液体能在较短时间能实现油水分离，分离效率高于95%。
具体实施方式
实施例1
将相对于50毫升无水乙醇质量分数分别为5%的硅酸正乙酯、5%的乙烯基三乙氧基硅烷、15%的二甲基硅油与0.25%的用咪唑偶氮苯甲酸改性的纳米二氧化钛在无水乙醇溶液中混合，以相对于50毫升无水乙醇体积分数为4%的氨水为催化剂，体积分数为12%的水为水解剂，温度控制在60摄氏度左右，反应4小时，陈化12小时，溶液变的粘稠直至变为凝胶状为反应完全。把涤纶织物剪成2*2平方厘米的方块形状，分别用无水乙醇和水超声10分钟清洗完毕之后，将涤纶织物浸没在前述制备的凝胶类聚合物中进行涂敷，涂敷至肉眼观察均匀为止。100摄氏度条件下烘干2小时，烘干后得到改性后的涤纶织物；织物疏水的效果由接触角测量仪JC2000D2（上海中晨数字技术设备有限公司生产）测试获得，本实例中织物对水的接触角为153.6度。光催化降解有机物的验证采用测试水溶液中亚甲基兰浓度的变化来判断，测试仪器为紫外/可见分光光度计UV-5500PC型，由于亚甲基兰在665纳米波段有吸收峰，因此可以通过200纳米-1000纳米的波长的光谱扫描，判断吸收峰的高低来确认有机物是否降解，本实例中亚甲基兰完全降解需要6.5个小时。油水分离实验基于以二氯甲烷/水组成的油水分层液体为分离对象，取液体20毫升，其中二氯甲烷的质量分数为75%，分离完毕后，称量二氯甲烷的体积与分离前加入的二氯甲烷作对比，实验结果表明97%的油相二氯甲烷能够被成功分离出来。
实施例2
将相对于50毫升无水乙醇质量分数分别为5%的硅酸正乙酯、5%的乙烯基三乙氧基硅烷、15%的二甲基硅油与1%的用咪唑偶氮苯甲酸改性的纳米二氧化钛在无水乙醇溶液中混合，以相对于50毫升无水乙醇体积分数为4%的氨水为催化剂，体积分数为12%的水为水解剂，温度控制在60摄氏度左右，反应4小时，陈化12小时，溶液变的粘稠直至变为凝胶状为反应完全。把涤纶织物剪成2*2平方厘米的方块形状，分别用无水乙醇和水超声10分钟清洗完毕之后，将涤纶织物浸没在前述制备的凝胶类聚合物中进行涂敷，涂敷至肉眼观察均匀为止。100摄氏度条件下烘干2小时，烘干后得到改性后的涤纶织物；织物疏水的效果由接触角测量仪JC2000D2（上海中晨数字技术设备有限公司生产）测试获得，本实例中织物对水的接触角为151.4度。光催化降解有机物的验证采用测试水溶液中亚甲基兰浓度的变化来判断，测试仪器为紫外/可见分光光度计UV-5500PC型，由于亚甲基兰在665纳米波段有吸收峰，因此可以通过200纳米-1000纳米的波长的光谱扫描，判断吸收峰的高低来确认有机物是否降解，本实例中亚甲基兰完全降解需要5.8个小时。油水分离实验基于以二氯甲烷/水组成的油水分层液体为分离对象，取液体20毫升，其中二氯甲烷的质量分数为75%，分离完毕后，称量二氯甲烷的体积与分离前加入的二氯甲烷作对比，实验结果表明97%的油相二氯甲烷能够被成功分离出来。
实施例3
将相对于50毫升无水乙醇质量分数分别为5%的硅酸正乙酯、5%的乙烯基三乙氧基硅烷、15%的二甲基硅油与1.75%的用咪唑偶氮苯甲酸改性的纳米二氧化钛在无水乙醇溶液中混合，以相对于50毫升无水乙醇体积分数为4%的氨水为催化剂，体积分数为12%的水为水解剂，温度控制在60摄氏度左右，反应4小时，陈化12小时，溶液变的粘稠直至变为凝胶状为反应完全。把涤纶织物剪成2*2平方厘米的方块形状，分别用无水乙醇和水超声10分钟清洗完毕之后，将涤纶织物浸没在前述制备的凝胶类聚合物中进行涂敷，涂敷至肉眼观察均匀为止。100摄氏度条件下烘干2小时，烘干后得到改性后的涤纶织物；织物疏水的效果由接触角测量仪JC2000D2（上海中晨数字技术设备有限公司生产）测试获得，本实例中织物对水的接触角为149.3度。光催化降解有机物的验证采用测试水溶液中亚甲基兰浓度的变化来判断，测试仪器为紫外/可见分光光度计UV-5500PC型，由于亚甲基兰在665纳米波段有吸收峰，因此可以通过200纳米-1000纳米的波长的光谱扫描，判断吸收峰的高低来确认有机物是否降解，本实例中亚甲基兰完全降解需要5个小时。油水分离实验基于以二氯甲烷/水组成的油水分层液体为分离对象，取液体20毫升，其中二氯甲烷的质量分数为75%，分离完毕后，称量二氯甲烷的体积与分离前加入的二氯甲烷作对比，实验结果表明96%的油相二氯甲烷能够被成功分离出来。
实施例4
将相对于50毫升无水乙醇质量分数分别为5%的硅酸正乙酯、5%的乙烯基三乙氧基硅烷、15%的二甲基硅油与2.5%的用咪唑偶氮苯甲酸改性的纳米二氧化钛在无水乙醇溶液中混合，以相对于50毫升无水乙醇体积分数为4%的氨水为催化剂，体积分数为12%的水为水解剂，温度控制在60摄氏度左右，反应4小时，陈化12小时，溶液变的粘稠直至变为凝胶状为反应完全。把涤纶织物剪成2*2平方厘米的方块形状，分别用无水乙醇和水超声10分钟清洗完毕之后，将涤纶织物浸没在前述制备的凝胶类聚合物中进行涂敷，涂敷至肉眼观察均匀为止。100摄氏度条件下烘干2小时，烘干后得到改性后的涤纶织物；织物疏水的效果由接触角测量仪JC2000D2（上海中晨数字技术设备有限公司生产）测试获得，本实例中织物对水的接触角为145.8度。光催化降解有机物的验证采用测试水溶液中亚甲基兰浓度的变化来判断，测试仪器为紫外/可见分光光度计UV-5500PC型，由于亚甲基兰在665纳米波段有吸收峰，因此可以通过200纳米-1000纳米的波长的光谱扫描，判断吸收峰的高低来确认有机物是否降解，本实例中亚甲基兰完全降解需要4.3个小时。油水分离实验基于以二氯甲烷/水组成的油水分层液体为分离对象，取液体20毫升，其中二氯甲烷的质量分数为75%，分离完毕后，称量二氯甲烷的体积与分离前加入的二氯甲烷作对比，实验结果表明95%的油相二氯甲烷能够被成功分离出来。
Claims (1)
1.具有油水分离和可见光降解有机污染物的织物的制备方法，其特点在于：将具有疏水性能的硅酸正乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基硅油与改性的纳米二氧化钛在无水乙醇溶液混合，以氨水为催化剂，水为水解剂，温度控制在60摄氏度左右，反应4小时，陈化12小时，制备出了含硅和钛元素的凝胶类聚合物；
在涤纶织物分别用无水乙醇和水超声10分钟清洗完毕之后，将涤纶织物浸没在前述制备的凝胶类聚合物中进行涂敷，涂敷至肉眼观测均匀为止，100摄氏度条件下烘干2小时，烘干后得到表面改性后的涤纶织物；
改性二氧化钛的制备，将染料咪唑偶氮苯甲酸、二氧化钛置于环己烷中，加入少量的98%浓硫酸，300 rpm下搅拌，60摄氏度加热反应3小时，干燥反应物得到改性的TiO2；
所说的环己烷的体积为50毫升；
所说的咪唑偶氮苯甲酸的用量相对于环己烷中的质量分数为2%；
所说的二氧化钛的用量相对于环己烷中的质量分数为5%；
所说的98%浓硫酸的用量相对于环己烷中的体积分数为0.2%；
所说的无水乙醇溶剂的体积为50毫升；
所说的改性二氧化钛在无水乙醇溶剂中的质量分数介于 0.25%至2.5%之间；
所说的正硅酸乙酯的用量相对于无水乙醇溶剂的质量分数为5%；
所说的乙烯基三乙基硅烷的用量相对于无水乙醇溶剂的质量分数为5%；所说的二甲基硅油的用量相对于无水乙醇溶剂的质量分数为15%；
所说的氨水用量相对于无水乙醇溶剂的体积分数为4%；
所说的水用量相对于无水乙醇溶剂的体积分数为12%。
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|---|---|---|---|---|
| CN110270382A (zh) * | 2018-03-13 | 2019-09-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种疏水改性的加氢催化剂及其制备方法和应用 |
| CN112266005A (zh) * | 2020-11-10 | 2021-01-26 | 吴亚良 | 一种纳米碳酸钙的制备方法 |
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| CN105671934A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-15 | 北京服装学院 | 一种具有持久良好光催化自清洁以及表面超疏水效果的双重自清洁面料的制备方法 |
| CN105780468A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-07-20 | 北京易净星科技有限公司 | 超疏水织物及其制备方法 |
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