CN106947305A - 一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，包括海泡石的酸活化、海泡石吸附有机颜料及有机硅烷改性海泡石等步骤。本方法利用正硅酸乙酯在以改性后海泡石为载体的有机复合颜料的表面形成一层粗糙的外表面，控制正硅酸乙酯浓度即可控制粗糙表面厚度；同时硅烷化试剂的加入来修饰复合颜料使其表外面形成烷基基团，减小了其表面能，从而使海泡石复合有机颜料具备有了超疏水性能。本发明合成设备简单，无污染，成本投入少，所得超疏水复合有机颜料除具有其应有的色泽艳丽性能外，还具有超疏水自清洁功能，不溶于酸、碱等液体，有较强的耐有机溶剂、耐热、和抗紫外老化性等性能。

Description

一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备及化学工程领域，具体涉及一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法。
背景技术
当水滴与固体表面的接触角大于150°且滚动角小于10°时，该固体表面被称为超疏水表面。超疏水表面可以应用于材料的自清洁，防污，防尘等方面的应用领域，有很大的实际应用价值。在自然界中存在着许多超疏水表面生物，如荷花叶表面，水鸟的羽毛等。
海泡石具有石中 “白金”的美称，主要是因为其比表面积大，孔隙率大，价格低等特点，并且具有良好的吸附性能，因而海泡石可广泛应用于吸附染料形成颜料产品。
目前，有机颜料由于性能更优越而逐渐取代无机颜料广泛应用于涂料，油墨，塑料等多个领域。部分常见有机颜料是采用有机染料为着色剂，并以黏土矿石如海泡石为载体合成的纳米级有机/无机复合颜料。其工艺简单，绿色无污染，成本低，但是其颜料产品存在性能较差，稳定性不足，应用领域狭窄等诸多问题，从未限制了其应用。
近年来，超疏水表面材料引起了科学家的广泛关注，人工制备超疏水表面的新方法不断涌现。目前的制备方法主要分为两类 ：一是用低表面能材料修饰具有微纳米结构的表面；二是在低表面能材料表面构建微纳米结构。可在有机复合颜料表面构造一层超疏水表面可以极大的优化其性能，增加对恶劣工作环境（ 强酸强碱、有机溶剂、紫外线等）的耐受能力，从而提高材料的应用价值和扩宽应用领域。
中国专利CN105102558A介绍了一种超疏水涂层组合物，超疏水涂层组合物可以包括二氧化硅或钛的有机改性的纳米颗粒作为疏水剂，以及聚氨酯作为粘结剂，所述涂层组合物适用于玻璃、金属和塑料以及汽车漆面等应用，但是一旦材料外表面受到磨损，其表面的超疏水性能便会明显受到影响。
J. Mater. Chem. A, 4（2016）901–907，介绍了通过低表面能材料修饰具有微纳米结构的表面的方法，利用硅烷在凹凸棒石表面形成超疏水层，从而提高了产品的性能及稳定性。
中国专利CN105733385A（泉州三欣新材料的彭新艳等人）通过气凝胶负载硅油的方式，将硅油润滑液封进水性树脂涂料基材内部，达到硅油润滑油在水性涂料基材表面的缓释作用，起到润滑保洁。但其过程复杂，成本昂贵，润滑效果不佳，效果缓慢。
发明内容
鉴于现有工业应用有机颜料存在价格昂贵，耐酸、碱、有机溶剂等稳定性差，利用率低，或合成过程复杂，成本高，或者应用领域比较单一狭窄等的不足，本发明提供一种明显提高稳定性且降低成本的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将有机染料溶于水，然后在搅拌条件下加入活化海泡石，有机染料与活化海泡石的质量比为0.1~0.4：10~20，搅拌吸附4~6小时，过滤干燥得到海泡石/有机染料复合颜料；
（2）将步骤（1）所得复合颜料完全溶解于乙醇-氨的乙醇饱和溶液中，磁力搅拌2~10min，然后在搅拌条件下依次加入正硅酸乙酯（TEOS）和硅烷化试剂，复合颜料与硅烷化试剂的用量比为（4~8：0.10~0.510）g/ml;
（3）步骤（2）所得溶液在40~80℃超声20~60min，然后在超声条件下快速加入水，密封后继续在40~80℃超声30~90min；
（4）步骤（3）所得混合液室温下磁力搅拌反应16~32小时，然后进行离心分离，固体进行洗涤干燥，研磨得到超疏水复合颜料。
进一步地，所述的有机染料为亚甲基蓝、甲基紫、甲基红、碱性黄、碱性红或罗丹明B中的一种或两种以上。
进一步地，所述的硅烷化试剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛基二甲基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、六甲基氧二硅烷、 聚二甲硅氧烷或正己基三氯硅烷中的一种或两种以上。
进一步地，海泡石的活化方法为：按固液比1:10~20在海泡石中加入浓度为1.0~2.0mol/L的盐酸进行活化4~6小时，过滤并用去离子水多次洗涤至中性，干燥后即得活化海泡石。
进一步地，氨的乙醇饱和溶液的制备方法为：氨水溶液通过干燥塔冒泡进入无水乙醇获得氨的乙醇饱和溶液。
进一步地，乙醇-氨的乙醇饱和溶液中，乙醇与氨的乙醇饱和溶液的体积比为70~90:10~30。
进一步地，步骤（1）的干燥，温度为60~100℃，时间为2~6小时。
进一步地，步骤（2）中，复合颜料与乙醇-氨的乙醇饱和溶液的用量比为4~8:100~200g/ml，优选5:100~200g/ml；复合颜料与正硅酸乙酯的用量比为（4~8：0~0.510）g/ml，优选（5：0~0.510）g/ml。
进一步地，步骤（3）中，水与硅烷化试剂的体积比为1~2：0.10~0.510，优选1.44：0.10~0.510。
进一步地，步骤（4）中，洗涤方式为采用无水乙醇洗涤1~3次；干燥温度为60~100℃，时间为2~4小时。
本发明利用正硅酸乙酯在以改性后海泡石为载体的有机复合颜料的表面形成一层粗糙的外表面，控制正硅酸乙酯浓度即可控制粗糙表面厚度；同时硅烷化试剂的加入来修饰复合颜料使其表外面形成烷基基团，减小了其表面能，两个条件使海泡石复合有机颜料具备有了超疏水性能。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用海泡石吸附有机颜料并用烷基表面改性，不仅明显提高了颜料的稳定性，而且也有效降低有机颜料的成本。
（2）本发明所得超疏水复合有机颜料除具有其应有的色泽艳丽性能外，还具有超疏水自清洁功能，不溶于酸、碱等液体，有较强的耐有机溶剂、耐热、和抗紫外老化性等性能。
（3）本发明制备超疏水复合颜料过程简单易操作，合成设备简单，成本低。
（4）本发明通过有机硅烷修饰颜料表面，使有机复合颜料具有超疏水自清洁功能，大大提高了应用价值与领域，可以广泛应用广告牌、各种安全标记、服装、印刷、油墨、油漆、涂料、塑料等方面的领域，所得喷涂产品均具有自清洁，防尘去污功能。
附图说明
图1为实施例2所得颜料的接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1 超疏水复合亚甲基蓝颜料制备方法
（1）海泡石的活化：按固液比1:10在海泡石中加入浓度为1.0mol/L的盐酸进行活化，过滤并用去离子水多次洗涤至中性；105℃干燥12h得到活化后海泡石，BET表征显示活化的海泡石比表面积184m2/g；
（2）将0.2g亚甲基蓝溶解于100ml水中，在搅拌条件下，加入步骤（1）中活化处理的 海泡石10g，室温搅拌吸附4h，抽滤离心，在80℃下干燥2小时得到（海泡石/亚甲基蓝）复合颜料；（同类型颜料有：甲基紫、甲基红、碱性黄、碱性红、罗丹明B等）（此处的复合颜料作为对比例1的产品，用于后续的对比）
（3）氨水溶液通过干燥塔冒泡通过无水乙醇获得氨的饱和乙醇溶液；
（4）取5g步骤（2）所得复合颜料完全溶解于90ml乙醇和10ml的氨的乙醇饱和溶液烧瓶中，磁力搅拌3min，然后在搅拌中依次加入0.510ml TEOS（正硅酸乙酯） 和0.510ml HDTMS（十六烷基三甲氧基硅烷）；
（5）混合溶液在50℃下超声30min，然后在超声中快速加入1.44ml(14.4ml)水；密封后继续在50℃下超声1小时；
（6）取步骤（5）中的混合液在室温磁力搅拌反应24h，然后在8000r/min转速下离心10min，取得固体用30ml乙醇洗涤2遍，再在80℃下干燥2h，研磨得到超疏水复合颜料，记为Sep/MB@POS。
接触角的测试方法：
取所得颜料10~60mg溶于4~10ml甲苯中，将混合液喷涂于分别用乙醇、丙酮、去离子水洗涤的载玻片上，然后在在喷涂好的载玻片上滴一滴水用接触角测量仪测量复合颜料的接触角。
稳定性的测定：
将所得颜料置于强酸、强碱、有机溶剂、紫外线等恶劣工作环境，考察其耐受能力。
步骤（2）所得复合材料（对应于对比例1）与步骤（6）所得超疏水复合颜料（对应于实施例1）的稳定性测定结果如表1所示。
表1海泡石基复合有机颜料的稳定性
温度/℃ 1M HCl 1M NaOH 有机溶剂 紫外线照射24h
对比例1 稳定 较稳定 不稳定 稳定
实施例1 超疏水 超疏水 稳定 稳定
注：M表示mol/L。
实施例2 超疏水复合碱性黄颜料制备方法
（1）海泡石的活化：按固液比1:10在海泡石中加入浓度为1.0mol/L的盐酸进行活化，过滤并用去离子水多次洗涤至中性；105℃干燥12h得到活化后海泡石，BET表征显示活化的海泡石比表面积184m2/g；
（2）将0.2g碱性黄溶解于100ml水中，在搅拌条件下，加入步骤（1）中活化处理的 海泡石10g，室温搅拌吸附4h，抽滤离心，在80℃下干燥2小时得到（海泡石/碱性黄）复合颜料；（同类型颜料有：甲基紫、甲基红、碱性黄、碱性红、罗丹明B等）（此处的复合颜料作为对比例2的产品，用于后续的对比）
（3）氨水溶液通过干燥塔冒泡通过无水乙醇获得氨的饱和乙醇溶液；
（4）取5g步骤（2）所得复合颜料完全溶解于90ml乙醇和10ml的氨的乙醇饱和溶液烧瓶中，磁力搅拌3min，然后在搅拌中依次加入0.510ml TEOS（正硅酸乙酯） 和0.510ml HDTMS（十六烷基三甲氧基硅烷）；
（5）混合溶液在50℃下超声30min，然后在超声中快速加入(14.4)1.44ml水；密封后继续在50℃下超声1小时；
（6）取步骤（5）中的混合液在室温磁力搅拌反应24h，然后在8000r/min转速下离心10min，取得固体用30ml乙醇洗涤2遍，再在80℃下干燥2h，研磨得到超疏水复合颜料，记为Sep/ BY @POS。
取实施例2所得Sep/ BY @POS60mg超疏水颜料溶于4ml甲苯中，将混合液喷涂于分别用乙醇、丙酮、去离子水洗涤的载玻片上，在喷涂好的载玻片上滴一滴水用接触角测量仪测量复合颜料的接触角为(154)153.4℃。
实施例3
（1）海泡石的活化：按固液比1:20在海泡石中加入浓度为2.0mol/L的盐酸进行活化，过滤并用去离子水多次洗涤至中性，105℃干燥12h得到活化后海泡石；
（2）将0.1g罗丹明B溶解于100ml水中，在搅拌条件下，加入步骤（1）中活化处理的 海泡石10g，室温搅拌吸附6h，抽滤离心，在60℃下干燥4小时得到（海泡石/罗丹明B）复合颜料；（同类型颜料有：甲基紫、甲基红、碱性黄、碱性红、罗丹明B等）
（3）氨水溶液通过干燥塔冒泡通过无水乙醇获得氨的饱和乙醇溶液；
（4）取5g步骤（2）所得复合颜料完全溶解于80ml乙醇和20ml的氨的乙醇饱和溶液烧瓶中，磁力搅拌5min，然后在搅拌中依次加入0.25ml TEOS（正硅酸乙酯） 和0.3ml十八烷基三氯硅烷；
（5）混合溶液在40℃下超声60min，然后在超声中快速加入1.2ml水；密封后继续在30℃下超声2小时；
（6）取步骤（5）中的混合液在室温磁力搅拌反应32h，然后在8000r/min转速下离心10min，取得固体用30ml乙醇洗涤3遍，再在60℃下干燥4h，研磨得到超疏水复合颜料。
实施例4
（1）海泡石的活化：按固液比1:15在海泡石中加入浓度为1.5mol/L的盐酸进行活化，过滤并用去离子水多次洗涤至中性，80干燥20h得到活化后海泡石；
（2）将0.4g甲基红溶解于100ml水中，在搅拌条件下，加入步骤（1）中活化处理的海泡石10g，室温搅拌吸附5h，抽滤离心，在100℃下干燥3小时得到（海泡石/甲基红）复合颜料；
（3）氨水溶液通过干燥塔冒泡通过无水乙醇获得氨的饱和乙醇溶液；
（4）取2.5g步骤（2）所得复合颜料完全溶解于70ml乙醇和30ml的氨的乙醇饱和溶液烧瓶中，磁力搅拌8min，然后在搅拌中依次加入0.05ml TEOS（正硅酸乙酯） 和0.1ml聚二甲硅氧烷；
（5）混合溶液在80℃下超声20min，然后在超声中快速加入(5)0.5 ml水；密封后继续在40℃下超声1.5小时；
（6）取步骤（5）中的混合液在室温磁力搅拌反应16 h，然后在8000r/min转速下离心10min，取得固体用20ml乙醇洗涤3遍，再在100℃下干燥2h，研磨得到超疏水复合颜料。
实施例5
（1）海泡石的活化：按固液比1:15在海泡石中加入浓度为1.5mol/L的盐酸进行活化，过滤并用去离子水多次洗涤至中性，80干燥20h得到活化后海泡石；
（2）将0.3g甲基紫溶解于100ml水中，在搅拌条件下，加入步骤（1）中活化处理的海泡石10g，室温搅拌吸附5h，抽滤离心，在100℃下干燥3小时得到（海泡石/甲基紫）复合颜料；
（3）氨水溶液通过干燥塔冒泡通过无水乙醇获得氨的饱和乙醇溶液；
（4）取3.2g步骤（2）所得复合颜料完全溶解于85ml乙醇和15ml的氨的乙醇饱和溶液烧瓶中，磁力搅拌10min，然后在搅拌中依次加入0.02ml TEOS（正硅酸乙酯） 和0.3ml六甲基氧二硅烷；
（5）混合溶液在70℃下超声40min，然后在超声中快速加入(8)0.8ml水；密封后继续在30℃下超声2小时；
（6）取步骤（5）中的混合液在室温磁力搅拌反应28h，然后在8000r/min转速下离心10min，取得固体用20ml乙醇洗涤3遍，再在100℃下干燥2h，研磨得到超疏水复合颜料。

Claims (10)

1.一种仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将有机染料溶于水，然后在搅拌条件下加入活化海泡石，有机染料与活化海泡石的质量比为0.1~0.4：10~20，搅拌吸附4~6小时，过滤干燥得到海泡石/有机染料复合颜料；
（2）将步骤（1）所得复合颜料完全溶解于乙醇-氨的乙醇饱和溶液中，磁力搅拌2~10min，然后在搅拌条件下依次加入正硅酸乙酯和硅烷化试剂，复合颜料与硅烷化试剂的用量比为（4~8：0.10~0.510）g/ml;
（3）步骤（2）所得溶液在40~80℃超声20~60min，然后在超声条件下快速加入水，密封后继续在40~80℃超声30~90min；
（4）步骤（3）所得混合液室温下磁力搅拌反应16~32小时，然后进行离心分离，固体进行洗涤干燥，研磨得到超疏水复合颜料。
2.根据权利要求1所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，所述的有机染料为亚甲基蓝、甲基紫、甲基红、碱性黄、碱性红或罗丹明B中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，所述的硅烷化试剂为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛基二甲基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、六甲基氧二硅烷、 聚二甲硅氧烷或正己基三氯硅烷中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，海泡石的活化方法为：按固液比1:10~20在海泡石中加入浓度为1.0~2.0mol/L的盐酸进行活化4~6小时，过滤并用去离子水多次洗涤至中性，干燥后即得活化海泡石。
5.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，氨的乙醇饱和溶液的制备方法为：氨水溶液通过干燥塔冒泡进入无水乙醇获得氨的乙醇饱和溶液。
6.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，乙醇-氨的乙醇饱和溶液中，乙醇与氨的乙醇饱和溶液的体积比为70~90:10~30。
7.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，步骤（1）的干燥，温度为60~100℃，时间为2~6小时。
8.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，复合颜料与乙醇-氨的乙醇饱和溶液的用量比为4~8:100~200g/ml；复合颜料与正硅酸乙酯的用量比为（4~8：0~0.510）g/ml。
9.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，水与硅烷化试剂的体积比为1~2：0.10~0.510。
10.根据权利要求3所述的仿生超疏水复合有机颜料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，洗涤方式为采用无水乙醇洗涤1~3次；干燥温度为60~100℃，时间为2~4小时。
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