CN106726696A - 一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂 - Google Patents

一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，由下列重量份的原料制备制成：米糠多糖5‑6、氯乙酸32‑35、氢氧化钠溶液适量、盐酸溶液适量、纳米二氧化钛颗粒2‑3、双氧水3‑4、十二烷基三氯硅烷0.15‑0.18、正己烷适量、去离子适量、荷荷巴油200‑210。本发明通过利用荷荷巴油作为油相，羧甲基化米糠多糖作为水相，改性纳米二氧化钛作为两亲界面活性剂，制成的微乳添加剂用于防晒霜、防晒乳等化妆品的添加，不仅能够增强防晒效果，通过破乳，释放水相羧甲基米糠多糖，能够从源头抑制自由基的过度累积，增强皮肤抗氧化体系，从而延缓衰老；此配方易清洗，不会是皮肤产生粘腻的感觉。

Description

一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂。
背景技术
随着环境污染和大气层被破坏，紫外线对人们的危害日益加剧，氧化作用和紫外线照射是皮肤老化的主要原因，抗氧化和防晒已然成为现阶段化妆品领域的研究热点，其中具有高保护、无毒害、易清洗的防晒化妆品的需求日益增加。
纳米二氧化钛颗粒具有无毒副作用、对皮肤无刺激、有限的皮肤渗透和宽普的UV保护的特点，将其添加在化妆品中既能反射、散射紫外线，又能吸收紫外线，因而具有良好的阻隔能力，然而纳米二氧化钛颗粒极易团聚，影响了其防晒性能需要对纳米二氧化钛进行表面活性改性，从而满足在化妆品中的应用。
米糠是大米加工的副产品，每年我国米糠产量超过1000万吨，但米糠有效利用率尚不足20%。米糠中多糖含量为3-8%，米糠多糖不仅具有一般多糖的生理功能，还具有抗肿瘤、增强机体免疫调节等功能，不仅能够用在食品添加剂、保健品、药品添加剂，同时具有良好的抗氧化、较强的清除羟基自由基的和DPPH自由基的能力，在化妆品行业具有良好的应用前景。《酶法协同超声波提取米糠多糖及其抗氧化活性研究》一文中研究了酶法协同超声波处理对米糠多糖提取的影响，利用响应面法对米糠多糖提取工艺进行了优化，最终得到提取米糠多糖的最优条件为复合酶加量3．1 mg/m L，酶解时间2 h，超声功率198W，超声时间20min，料液比 1∶30，提取时间3．2 h，提取温度60℃，在此条件下米糠多糖提取率最高。文章中采用原料资源丰富的米糠作为原料，经过提取得到米糠多糖安全、对人体无害，环保节能，但是由于米糠多糖的抗氧化活性有限，这就需要对米糠多糖进行一定的改性，从而进一步提高其抗氧化化活性，使其可以很好的应用在化妆品中。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，由下列重量份的原料制备制成：米糠多糖5-6、氯乙酸32-35、氢氧化钠溶液适量、盐酸溶液适量、纳米二氧化钛颗粒2-3、双氧水3-4、十二烷基三氯硅烷0.15-0.18、正己烷适量、去离子适量、荷荷巴油200-210。
所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，由以下具体步骤制备而成：
（1）将米糠多糖溶于40-45倍量的氢氧化钠溶液中，室温下匀速搅拌20-30分钟后缓慢加入氯乙酸，将混合物在水浴温度50-55℃下搅拌反应2.5-3小时，停止反应后将混合物冷却至室温，加入适量盐酸溶液调节体系pH至中性，然后过滤，将滤液在4-6℃条件下循环透析20-24小时，将透析液浓缩后冷冻干燥，得到羧甲基化米糠多糖；
（2）将纳米二氧化钛颗粒放入马弗炉中以500-550℃煅烧3-4小时，冷却至室温后将其加入双氧水中，以500-600转/分的速度搅拌3-4小时后将其分散液在45-50℃烘箱中干燥，得到羟基化改性纳米二氧化钛；
（3）将十二烷基三氯硅烷加入20-22倍量的正己烷中，搅拌至完全溶解形成溶液，然后将步骤（2）产物加入溶液中，超声分散8-10分钟后以500-600转/分的速度搅拌10-12小时，再将分散液离心后取沉淀，将沉淀在烘箱中以45-55℃烘干，冷却后充分研磨，得到烷基化改性纳米二氧化钛；
（4）将步骤（3）得到的产物加入荷荷巴油中，搅拌分散均匀后得到油相分散液待用；将步骤（1）得到的产物加入38-40倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解后形成水相溶液，然后将其加入上述油相分散液中，乳化均匀即得。
所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，氢氧化钠溶液为浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，盐酸溶液为浓度为1mol/L的盐酸溶液，双氧水为浓度为50wt%的双氧水。
所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，纳米二氧化钛颗粒为溶胶－水热法制备的产物，表面含有丰富的亲水基团，亲水性能优异。
所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂的制备方法中，步骤（3）中所述的分散液的离心，具体过程如下：将分散液放入离心机中，以12000-15000转/分的速度进行离心10-12分钟，然后弃去上清液。
所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂的制备方法中，步骤（4）中所述的乳化均匀，具体过程如下：将油相分散液与水性溶液混合后，用手提式分散器以12000-15000转/分的速度乳化1-2分钟。
本发明的优点是：本发明首先利用氯乙酸对米糠多糖进行羧甲基化改性，通过流动水透析，将小分子副产物透析掉，通过冷冻干燥，在没有改变多糖分子结构的情况下对米糠多糖进行了羧甲基改性，取代度高，可以更好的清除由于紫外线引起的过量的自由基，抗氧活性得以增强。
本发明还通过对纳米二氧化钛颗粒进行烷基化改性，使得纳米二氧化钛颗粒疏水性适中，具有合适的浸润性，不用添加额外的表面活性剂同样能够稳定的分散于油水界面，不易团聚，不仅可以反射、散射紫外线，同时对紫外线有强烈的吸收能力，进一步增强了防晒效果，同时减少普通表面活性剂对皮肤的刺激性。本发明通过利用荷荷巴油作为油相，羧甲基化米糠多糖作为水相，改性纳米二氧化钛作为两亲界面活性剂，制成的微乳添加剂用于防晒霜、防晒乳等化妆品的添加，不仅能够增强防晒效果，通过破乳，释放水相羧甲基米糠多糖，能够从源头抑制自由基的过度累积，增强皮肤抗氧化体系，从而延缓衰老；此配方易清洗，不会是皮肤产生粘腻的感觉，市场应用前景好。
具体实施方式
一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，由下列重量份（公斤）的原料制备制成：米糠多糖5、氯乙酸32、1.2mol/L的氢氧化钠溶液适量、1mol/L的盐酸溶液适量、纳米二氧化钛颗粒2、浓度为50wt%的双氧水3、十二烷基三氯硅烷0.15、正己烷适量、去离子适量、荷荷巴油200。
所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，由以下具体步骤制备而成：
（1）将米糠多糖溶于40倍量的1.2mol/L的氢氧化钠溶液中，室温下匀速搅拌20分钟后缓慢加入氯乙酸，将混合物在水浴温度50℃下搅拌反应2.5小时，停止反应后将混合物冷却至室温，加入适量1mol/L的盐酸溶液调节体系pH至中性，然后过滤，将滤液装入截留分子量为3500的透析袋中，在4℃条件下用流动水透析循环透析20小时，再将透析液浓缩后冷冻干燥，得到羧甲基化米糠多糖；
（2）将纳米二氧化钛颗粒放入马弗炉中以500℃煅烧3小时，冷却至室温后将其加入浓度为50wt%的双氧水中，以500转/分的速度搅拌3小时后将其分散液在45℃烘箱中干燥，得到羟基化改性纳米二氧化钛；
（3）将十二烷基三氯硅烷加入20倍量的正己烷中，搅拌至完全溶解形成溶液，然后将步骤（2）产物加入溶液中，超声分散8分钟后以500转/分的速度搅拌10小时，再将分散液放入离心机中，以12000转/分的速度进行离心10分钟，然后弃去上清液取沉淀，将沉淀在烘箱中以45℃烘干，冷却后充分研磨，得到烷基化改性纳米二氧化钛；
（4）将步骤（3）得到的产物加入荷荷巴油中，搅拌分散均匀后得到油相分散液待用；将步骤（1）得到的产物加入38倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解后形成水相溶液，然后将其加入上述油相分散液中，混合后用手提式分散器以12000转/分的速度乳化1分钟即得。

Claims (6)

1.一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，其特征在于，由下列重量份的原料制备制成：米糠多糖5-6、氯乙酸32-35、氢氧化钠溶液适量、盐酸溶液适量、纳米二氧化钛颗粒2-3、双氧水3-4、十二烷基三氯硅烷0.15-0.18、正己烷适量、去离子适量、荷荷巴油200-210。
2.根据权利要求1所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，其特征在于，由以下具体步骤制备而成：
（1）将米糠多糖溶于40-45倍量的氢氧化钠溶液中，室温下匀速搅拌20-30分钟后缓慢加入氯乙酸，将混合物在水浴温度50-55℃下搅拌反应2.5-3小时，停止反应后将混合物冷却至室温，加入适量盐酸溶液调节体系pH至中性，然后过滤，将滤液在4-6℃条件下循环透析20-24小时，将透析液浓缩后冷冻干燥，得到羧甲基化米糠多糖；
（2）将纳米二氧化钛颗粒放入马弗炉中以500-550℃煅烧3-4小时，冷却至室温后将其加入双氧水中，以500-600转/分的速度搅拌3-4小时后将其分散液在45-50℃烘箱中干燥，得到羟基化改性纳米二氧化钛；
（3）将十二烷基三氯硅烷加入20-22倍量的正己烷中，搅拌至完全溶解形成溶液，然后将步骤（2）产物加入溶液中，超声分散8-10分钟后以500-600转/分的速度搅拌10-12小时，再将分散液离心后取沉淀，将沉淀在烘箱中以45-55℃烘干，冷却后充分研磨，得到烷基化改性纳米二氧化钛；
（4）将步骤（3）得到的产物加入荷荷巴油中，搅拌分散均匀后得到油相分散液待用；将步骤（1）得到的产物加入38-40倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解后形成水相溶液，然后将其加入上述油相分散液中，乳化均匀即得。
3.根据权利要求1所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液为浓度为1.2mol/L的氢氧化钠溶液，盐酸溶液为浓度为1mol/L的盐酸溶液，双氧水为浓度为50wt%的双氧水。
4.根据权利要求1所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂，其特征在于，所述的纳米二氧化钛颗粒为溶胶－水热法制备的产物，表面含有丰富的亲水基团，亲水性能优异。
5.根据权利要求1所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂的制备方法中，步骤（3）中所述的分散液的离心，具体过程如下：将分散液放入离心机中，以12000-15000转/分的速度进行离心10-12分钟，然后弃去上清液。
6.根据权利要求1所述一种化妆品用改性米糠多糖协同纳米二氧化钛微乳添加剂的制备方法中，步骤（4）中所述的乳化均匀，具体过程如下：将油相分散液与水性溶液混合后，用手提式分散器以12000-15000转/分的速度乳化1-2分钟。
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