CN106711288A - 一种纳米晶硅薄膜太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米晶硅薄膜太阳能电池的制备方法，通过调控纳米晶硅薄膜的制备工艺参数，改变纳米晶硅薄膜带隙宽度，以带隙宽度逐渐变化的纳米晶硅薄膜为本征层，改善电池的光吸收，一微晶氧化硅为窗口层，减少电池的非激活层的光吸收损失，最大限度地提高电池的光电转换效率，在玻璃衬底上制备了结构为银电极/p型微晶氧化硅/带隙渐变的纳米晶硅/n型纳米硅/ITO导电玻璃的硅基薄膜电池，光电转换效率为9.05%，相比于非晶硅薄膜电池而言，电池的稳定性得到了大幅地提高。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，尤其涉及一种微晶氧化硅为窗口层的带隙可调的纳米晶硅薄膜太阳能电池制备方法。
背景技术
目前，碲化镉、铜铟镓硒（CIGS）、硅基（非晶硅、微晶硅等）三类薄膜电池代表薄膜光伏市场的主流。与其他类型的薄膜电池相比，硅基薄膜太阳能电池还是比较低的，但是，由于硅基薄膜电池的原料在自然界的储量丰富，采用的低温等离子体化学气相沉积（PECVD）工艺发展相对较为成熟，容易实现大面积和自动化生产，与目前主流的半导体工业相互兼容，因此，它在转换效率、产业化设备、工艺可靠性、成本等方面获得了较好的综合优势，并且较早的进入了产业化阶段。因此，硅基薄膜太阳能电池一直是国内外研究机构、光伏厂商等竞相追逐的研究和开发的热点。在目前的薄膜太阳能电池中，非晶硅薄膜电池的工艺技术发展最为成熟，但是，由于非晶硅存在的光诱导衰退效应限制了电池的本征吸收层厚度的增加，导致了非晶硅电池的效率较低。氢化纳米晶硅薄膜材料是由硅纳米晶粒和晶粒间界构成的纳米结构材料，具有高的电导率、宽带隙、光吸收等特性。利用量子限制效应，通过调节晶粒尺寸和晶化率来调节纳米晶硅的带隙大小，优化薄膜对不同波段光的吸收；另一方面，纳米晶硅薄膜具有良好的光照稳定性，可以有效地减少光致衰退效应（S-W效应）。此外，由于纳米晶硅薄膜的制备工艺与目前的非晶硅薄膜工艺具有良好的兼容能力，故在硅基纳米薄膜太阳能电池、大面积显示屏等中有较大应用。
由于太阳光的光谱能量范围分布较广，而单一的半导体材料都只能吸收其中能量比材料带隙宽度大的光子，而超出带隙宽度的多余光子能量是通过热量而耗散，不能有效地转换成电能。在p-i-n薄膜太阳能电池中，如果电池的激活层（i层，本征层）是由带隙渐变的多层薄膜组成，那么波长较短的太阳光能被宽带隙的本征层吸收，而长波较长的太阳光能够透射过去让带隙宽度较小的本征层吸收，这就有可能最大限度地将提高电池的光电转换效率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米晶硅薄膜太阳能电池的制备方法，改变纳米晶硅薄膜带隙宽度，以带隙宽度逐渐变化的纳米晶硅薄膜为本征层，改善电池的光吸收，以微晶氧化硅为窗口层，减少电池的非激活层的光吸收损失，最大限度地提高电池的光电转换效率。
为此采用如下的技术方案：一种纳米晶硅薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1）制备带隙宽度可调控的纳米晶硅薄膜：利用等离子体化学气相沉积，制备纳米晶硅薄膜，具体工艺参数如下：射频辉光的激励功率为0.5~1.5W/cm2；氢的稀释比（氢气与硅烷的体积比）为40~120，衬底温度为150~250℃；反应气压为150~500Pa，可以获得带隙宽度在1.65~1.25eV可调的纳米晶薄膜；
2）氧化硅薄膜的制备；利用等离子体化学气相沉积制备微晶氧化硅薄膜，其生长及其掺杂与纳米晶硅的方法完全相同，增加一CO2生长气源；氢稀释比固定为300，调节CO2稀释比（体积比），微晶氧化硅的材料特性参数变化如下：当CO2稀释比从0到1.5变化时，电导率由0.1S/cm下降到10-10S/cm，带隙宽度从1.85eV增加到2.25eV；对于薄膜在光波长为500nm处的折射率而言，CO2稀释比从0增加到1.5时，微晶氧化硅的折射率从4.1减少到2.5；CO2稀释比固定为0.8，调节氢稀释比，微晶氧化硅的材料特性参数变化如下：当氢稀释比小于300时，暗电导率维持在10-8S/cm附近，氢稀释比从300增加到450时，暗电导率快速增加到10- 3S/cm；当氢稀释比从0增加到450时，带隙宽度从1.9增加到2.3eV；
3）氧化硅为窗口层的带隙可调的纳米晶硅薄膜太阳能电池制备：电池的结构为：银电极/p型微晶氧化硅/带隙渐变的纳米晶硅/n型纳米硅/ITO导电玻璃；p型微晶氧化硅的生长气源为CO2、SiH4、H2，掺杂气体为硼烷（由浓度0.5%的H2稀释），掺杂浓度为0.5%（B2H6/SiH4）；CO2稀释比为0.8~1.2，氢稀释比为300~350；生长时的反应气压200~250Pa、衬底温度2500C和辉光功率密度为0.5~1.0W/cm2；微晶氧化硅的生长厚度为20nm；
4）制备带隙渐变的纳米晶硅p-i-n 型薄膜电池：把本征层均分为若干层，每层除了氢稀释比、辉光功率或反应气压不同之外，其余生长参数均相同；具体参数如下：本征层的总厚度为400nm，共分为10层，生长温度为250℃，反应气压为150Pa，辉光功率为0.5~1.0W/cm2；氢稀释比开始设为40，每沉积20分钟改变一次氢稀释比，从40、50、60、70、80、90、100、110、120依次变化到130，得到带隙宽度逐渐减小的10层纳米晶薄膜；生长n型纳米晶硅的生长温度为250℃，反应气压为150Pa，辉光功率为0.5~1.0W/cm2，氢稀释比为130，掺杂气体为磷烷（PH3，0.5%的H2稀释），掺杂浓度为1.0%（PH3/ SiH4）；最后，蒸镀金属银为背电极。
在p-i-n薄膜太阳能电池中，如果电池的激活层（i层，本征层）是由带隙渐变的多层薄膜组成，那么波长较短的太阳光能被宽带隙的本征层吸收，而长波较长的太阳光能够透射过去让带隙宽度较小的本征层吸收，这就有可能最大限度地将提高电池的光电转换效率。在微晶氧化硅为了提高p-i-n电池中窗口层的光学带隙，减少电池的非激活层（n和p型掺杂层）的光吸收损失，在纳米晶薄膜的生长过程中，通过氧的掺入，使得纳米晶薄膜转变成微晶氧化硅薄膜，从而很方便地达到了增加窗口层的带隙的目的，实现电池性能的提升。由于氧的掺入会带来更高的缺陷态，导致微晶氧化硅电导率下降。相对于纳米晶硅薄膜作为窗口层而言，微晶氧化硅薄膜有同时兼具良好的光学和电学性能。
通过调控纳米晶硅薄膜的制备工艺参数，改变纳米晶硅薄膜带隙宽度，以带隙宽度逐渐变化的纳米晶硅薄膜为本征层，改善电池的光吸收，一微晶氧化硅为窗口层，减少电池的非激活层的光吸收损失，最大限度地提高电池的光电转换效率。在玻璃衬底上制备了结构为银电极/p型微晶氧化硅/带隙渐变的纳米晶硅/n型纳米硅/ITO导电玻璃的硅基薄膜电池，光电转换效率为9.05%，相比于非晶硅薄膜电池而言，电池的稳定性得到了大幅地提高。
附图说明
图1为电池结构示意图。
图2为电池的电流-电压特性（AM1.5，100mW/cm2，25℃）。
附图标记：1为ITO导电玻璃；2为p型微晶氧化硅；3为带隙渐变的纳米晶硅（Eg1-Eg10）；4为n型纳米硅；5为银电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
1.1 主要的原材料
ITO导电玻璃：面积~4.0×4.0 cm2, 方块电阻~15 Ω，光透过率³90%，洛阳龙乾玻璃有限公司；
硅烷、磷烷、硼烷、二氧化碳、氢气等生长气源：纯度大于99.995%，大连大特气体有限公司；
1.2 主要的生产设备
等离子体化学气相沉积（PECVD）系统：真空室由清洗室、n室、i室、p室等4个独立真空腔室组成，相邻真空室之间用真空锁隔断，样品传递运动由机械手实现，由浙江师范大学参与设计，北京创世威纳科技有限公司设计并制造。
真空蒸发镀膜机：沈阳聚智真空设备有限公司；
1.3 主要的测试仪器
SEM、拉曼光谱仪、分光光度计、椭偏仪、电导率测试仪、太阳能电池效率测试仪；
1.4制备带隙宽度可调控的纳米晶硅薄膜
首先将ITO玻璃衬底放入丙酮溶液中超声清洗10分钟，取出玻璃基片后放入酒精溶液中超声清洗10分钟，重复上述步骤2次；然后用去离子水洗净，最后用N2吹干后放入PECVD腔室以备实验用。将清洗好的ITO玻璃基片放入PECVD腔体托架上并调节样品托至所需高度；打开机械泵对腔体进行预抽低真空，再依次打开罗茨泵和分子泵，对腔体及气路抽高真空，直到本底真空度高于5×10-4 Pa；为使基片达到预定的生长温度，需在沉积薄膜前预加热30分钟左右；通入一定量氢气，维持一定的压强，然后预溅射10分钟以清洁基片表面；按照一定的体积比通入反应气体（H2、SiH4），打开射频电源，设置的射频功率、沉积气压和沉积时间，然后起辉沉积纳米晶硅薄膜；薄膜沉积结束后，关闭气体钢瓶的阀门，排出腔体内多余的尾气，最后用N2清洗气路。
（1）射频辉光的激励功率对纳米晶硅薄膜特性影响
薄膜沉积温度为250℃，氢稀释比（氢气与硅烷的比例，H2/SH4）为80，反应气压为250Pa，射频辉光的激励功率为0.5~1.5W/cm2。随着功率的增加，纳米硅薄膜的晶化率、晶粒大小、沉积速率及电导率都在提高，但太高的辉光功率会使得薄膜的导电性下降。
（2）氢稀释比对纳米晶硅薄膜特性影响
薄膜沉积温度为250℃，射频辉光的激励功率为1.0W/cm2，反应气压为250Pa，氢稀释比为40~120。随着氢稀释比的增加，薄膜逐渐由非晶转变为纳米晶，而且氢稀释比越大，薄膜的晶化程度越高，但同时也会显著降低薄膜的沉积速率。
（3）衬底温度对纳米晶硅薄膜特性影响
氢稀释比为80，反应气压为250Pa，射频辉光的激励功率为1.0W/cm2，衬底温度为150~250℃。衬底温度升高，有利于晶核的形成，促进晶粒的生长，薄膜晶化率增大，但是过高的衬底温度会加速薄膜表面氢的释出反应，增加悬挂键和薄膜的无序度，从而导致薄膜的缺陷态增加，降低光电性能。
（4）反应气压对纳米晶硅薄膜特性影响
薄膜沉积温度为250℃，射频辉光的激励功率为1.0W/cm2，氢稀释比为40~120，反应气压为150~500Pa。增加反应气压在一定程度上能提高薄膜的晶化率和沉积速率，但气体压强过高造成的反应离子对表面的轰击会导致薄膜的致密性降低。
1.5制备微晶氧化硅薄膜
利用PECVD制备微晶氧化硅薄膜，其生长及其掺杂与纳米晶硅的方法完全相同，只是增加了一个CO2生长气源。除了反应气压、辉光功率等工艺参数对薄膜光电特性会产生的影响之外，CO2稀释比（CO2/SH4的比例）和硼掺杂对薄膜的电导率、晶化率、光学带隙、折射率等影响更为重要。薄膜沉积温度为250℃，射频辉光的激励功率为1.0W/cm2，反应气压为150~500Pa。氢稀释比固定为300，调节CO2稀释比，微晶氧化硅的材料特性参数变化如下：当CO2稀释比从0到1.5变化时，电导率由0.1S/cm下降到10-10S/cm，带隙宽度从1.85eV增加到2.25eV。对于薄膜在光波长为500nm处的折射率而言，CO2稀释比从0增加到1.5时，微晶氧化硅的折射率从4.1减少到2.5。CO2稀释比固定为0.8，调节氢稀释比，微晶氧化硅的材料特性参数变化如下：当氢稀释比小于300时，暗电导率维持在10-8S/cm附近，氢稀释比从300增加到450时，暗电导率快速增加到10-3S/cm。当氢稀释比从0增加到450时，带隙宽度从1.9增加到2.3eV。
1.5微晶氧化硅为窗口层的带隙可调的纳米晶硅薄膜太阳能电池
电池的结构为：银电极/p型微晶氧化硅/带隙渐变的纳米晶硅/n型纳米硅/ITO导电玻璃，如图1所示。p型微晶氧化硅的生长气源为CO2、SiH4、H2，掺杂气体为硼烷（B2H6，0.5%的H2稀释），掺杂浓度为0.5%（B2H6/ SiH4）。CO2稀释比为0.8~1.2，氢稀释比为300~350。生长时的反应气压、衬底温度和辉光功率密度分别为 200~250Pa、250℃、0.5~1.0W/cm2。微晶氧化硅的生长厚度为20nm。
通过改变氢稀释比、辉光功率或反应气压来达到电池本征层渐变带隙的目的。把本征层均分为若干层，每层除了氢稀释比、辉光功率或反应气压不同之外，其余生长参数均相同。现在以改变氢稀释比为例来说明。本征层的总厚度为400nm，共分为10层，生长温度为250℃，反应气压为150Pa，辉光功率为0.5~1.0W/cm2。氢稀释比开始设为40，每沉积20分钟改变一次氢稀释比，从40、50、60、70、80、90、100、110、120依次变化到130，得到带隙宽度逐渐减小的10层纳米晶薄膜。
生长n型纳米晶硅的生长温度为250℃，反应气压为150Pa，辉光功率为0.5~1.0W/cm2，氢稀释比为130，掺杂气体为磷烷（PH3，0.5%的H2稀释），掺杂浓度为1.0%（PH3/ SiH4）。最后，蒸镀金属银为背电极。
标准测试条件（AM1.5，100mW/cm2，25℃）下，电池的电流-电压特性如图2所示，电池的光电转换效率为9.05%。在光照下持续超过100小时之后，没有发现电池存在明显的光衰减。
Claims (1)
1.一种纳米晶硅薄膜太阳能电池的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1）制备带隙宽度可调控的纳米晶硅薄膜：利用等离子体化学气相沉积，制备纳米晶硅薄膜，具体工艺参数如下：射频辉光的激励功率为0.5~1.5W/cm2；氢的稀释比（氢气与硅烷的体积比）为40~120，衬底温度为150~250℃；反应气压为150~500Pa，可以获得带隙宽度在1.65~1.25eV可调的纳米晶薄膜；
2）氧化硅薄膜的制备；利用等离子体化学气相沉积制备微晶氧化硅薄膜，其生长及其掺杂与纳米晶硅的方法完全相同，增加一CO2生长气源；氢稀释比固定为300，调节CO2稀释比（体积比），微晶氧化硅的材料特性参数变化如下：当CO2稀释比从0到1.5变化时，电导率由0.1S/cm下降到10-10S/cm，带隙宽度从1.85eV增加到2.25eV；对于薄膜在光波长为500nm处的折射率而言，CO2稀释比从0增加到1.5时，微晶氧化硅的折射率从4.1减少到2.5；CO2稀释比固定为0.8，调节氢稀释比，微晶氧化硅的材料特性参数变化如下：当氢稀释比小于300时，暗电导率维持在10-8S/cm附近，氢稀释比从300增加到450时，暗电导率快速增加到10- 3S/cm；当氢稀释比从0增加到450时，带隙宽度从1.9增加到2.3eV；
3）氧化硅为窗口层的带隙可调的纳米晶硅薄膜太阳能电池制备：电池的结构为：银电极/p型微晶氧化硅/带隙渐变的纳米晶硅/n型纳米硅/ITO导电玻璃；p型微晶氧化硅的生长气源为CO2、SiH4、H2，掺杂气体为硼烷（由浓度0.5%的H2稀释），掺杂浓度为0.5%（B2H6/SiH4）；CO2稀释比为0.8~1.2，氢稀释比为300~350；生长时的反应气压200~250Pa、衬底温度2500C和辉光功率密度为0.5~1.0W/cm2；微晶氧化硅的生长厚度为20nm；
4）制备带隙渐变的纳米晶硅p-i-n 型薄膜电池：把本征层均分为若干层，每层除了氢稀释比、辉光功率或反应气压不同之外，其余生长参数均相同；具体参数如下：本征层的总厚度为400nm，共分为10层，生长温度为250℃，反应气压为150Pa，辉光功率为0.5~1.0W/cm2；氢稀释比开始设为40，每沉积20分钟改变一次氢稀释比，从40、50、60、70、80、90、100、110、120依次变化到130，得到带隙宽度逐渐减小的10层纳米晶薄膜；生长n型纳米晶硅的生长温度为250℃，反应气压为150Pa，辉光功率为0.5~1.0W/cm2，氢稀释比为130，掺杂气体为磷烷（PH3，0.5%的H2稀释），掺杂浓度为1.0%（PH3/ SiH4）；最后，蒸镀金属银为背电极。
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