CN106702426A - 一种吸附性二氧化锡电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附性二氧化锡电极及其制备方法，属于电催化电极制备技术领域。本发明通过阳极氧化法首先在经过预处理的钛基体上制备二氧化钛纳米管结构，再通过嵌段共聚物EO106PO70EO106模板剂辅助电沉积，将锡和锑负载在二氧化钛纳米管中，经过热氧化除去模板剂，获得具有介孔结构的吸附性二氧化锡电极。本发明的吸附性二氧化锡电极表面晶粒分布均匀、具有复合的孔道结构、比表面积大，电催化反应活性位点多、电催化活性高，克服了电沉积工艺制备的电极比表面小的缺陷，在电化学处理难降解有机污染物领域具有极大的应用价值。

Description

一种吸附性二氧化锡电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化电极制备技术领域，具体涉及一种吸附性二氧化锡电极、制备方法及其在难降解有机污染物处理中的应用。
背景技术
难降解有机废水带来严重的环境污染，传统的水处理工艺不能将其从水环境中彻底去除。电化学氧化法以其高效性、环境友好的特点，引起了广泛关注。电化学氧化法主要以电子为试剂，不需另外添加氧化还原剂，避免了另外添加药剂而引起的二次污染问题，反应条件温和，操作简单，是一种节能的环保技术。电化学反应发生在阳极极板表面，阳极的特性很大程度上决定了有机物的降解效率，电极材料和电极形貌是阳极材料制备研究的重点。
近年来钛基二氧化锡电极引起研究者的广泛关注。研究发现，钛基SnO2电极析氧电位高，对难降解有机废水电催化氧化处理效果好，是电化学氧化法处理难降解有机污染物的最理想材料之一。文献1(中国专利201010203133.0)公开了一种钛基二氧化钛纳米管二氧化锡电极的制备方法，借助二氧化钛纳米管(TiO2-NTs)与锡锑化合物形成桩式结构，SnO2的负载量增大，且增强了SnO2活性层与Ti基体的结合力，有效延长了电极的寿命，但电极的电催化能力的进一步提高受到限制。介孔材料具有高比表面积，有利于活性物质与有机物接触反应，适合有机物分子的吸附。文献2(Jiaqi Fan,et al.Fabrication and application of mesoporous Sb-doped SnO2electrode with highspecific surface in electrochemical degradation of ketoprofen[J].Electrochimica Acta,2013)采用蒸发诱导自组装法制备了介孔SnO2电极，与传统SnO2电极相比电催化效率显著提高，但该电极的SnO2涂层通过提拉法制备，该方法只适合在相对平整的基体表面操作，且制备的涂层厚度很薄，SnO2的负载量偏小。因此，开发能进一步提高难降解有机废水处理效果的钛基二氧化锡电极具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中SnO2电极电催化效率低、SnO2的负载量小的不足，本发明提供了一种电催化效率高、SnO2的负载量大的吸附性二氧化锡电极。
本发明的技术方案为：一种吸附性二氧化锡电极，由钛基二氧化钛纳米管和通过电沉积负载于二氧化钛纳米管上的掺锑介孔二氧化锡组成，锑与锡的摩尔比为3～6:100。
进一步地，所述的锑与锡的摩尔比优选为3.25～5.35:100。
所述的吸附性二氧化锡电极具备二氧化钛纳米管和掺锑介孔二氧化锡涂层组成的复合孔道结构。
本发明还提供了上述吸附性二氧化锡电极的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将钛板表面打磨光滑、清洗干净、适当酸蚀后作为阳极，不锈钢作为阴极，恒压控制，在氢氟酸、氟化钾和硫酸的电解液中进行阳极氧化，然后取出钛板，冲洗干净，焙烧制得钛基二氧化钛纳米管；
步骤2，将钛基二氧化钛纳米管作为阴极，不锈钢作为阳极，恒定电流密度，先在三氯化锑、柠檬酸和嵌段共聚物EO106PO70EO106的混合溶液中电沉积锑，再在四氯化锡、柠檬酸和嵌段共聚物EO106PO70EO106的混合溶液中电沉积锡，重复此步骤电沉积锑和锡，然后取出钛板，冲洗干净，焙烧制得吸附性二氧化锡电极。
其中，步骤1中，所述的电解液为0.07～0.08mol/L氢氟酸、0.095～0.105mol/L氟化钾和0.95～1.05mol/L硫酸的混合溶液，阳极氧化时间60～70min，所述的焙烧温度为450～500℃，升温速率为1～2℃/min，焙烧时间3～5h。
步骤2中，所述的嵌段共聚物EO20PO70EO20与三氯化锑的摩尔比为0.0055～0.0065:1，嵌段共聚物EO20PO70EO20与四氯化锡的摩尔比为0.0055～0.0065:1，柠檬酸与三氯化锑的摩尔比为1～2:1，硫酸与四氯化锡的摩尔比为1:20～25，控制恒定电流密度为1～2mA/cm2，电沉积锑的时间为1～1.5min，电沉积锡的时间为40～60min，焙烧温度为400～450℃，升温速率为1～2℃/min，焙烧时间为3～5h。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
本发明的吸附性二氧化锡电极由二氧化钛纳米管和掺锑介孔二氧化锡形成孔道结构，二氧化锡晶粒分散均匀，电极比表面积大，电极的析氧电位提高，电催化反应活性位点增加，从而有效的提高了电极的电催化氧化能力；另一方面，本发明的制备方法改善了电极的表面结构，提高了电极比表面积，利于有机物分子的吸附，可以广泛应用于电催化氧化处理难降解有机污染物。
附图说明
图1是实施例1制得的吸附性二氧化锡电极的SEM图。
图2是实施例1制得的吸附性二氧化锡电极的XRD谱图。
图3是实施例1制得的吸附性二氧化锡电极中二氧化锡涂层的氮气低温吸附-脱附等温线(a)和孔径分布曲线图(b)。
图4是实施例1制得的吸附性二氧化锡电极和根据文献1制得的钛基二氧化钛纳米管二氧化锡电极降解苯甲酸随反应时间变化的去除率图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将钛板切割成尺寸1.0cm×3.0cm，用砂纸打磨钛表面直至平整光滑；超声清洗除去表面油污；然后在18％盐酸溶液中加热20min除去氧化层；最后置于去离子水中备用。将处理好的钛板作为阳极，同样大小的不锈钢板为阴极，控制极板浸入电解液2cm，板间距1.0cm，同时用磁力搅拌器快速搅拌，电解液是0.07mol/L氢氟酸、0.095mol/L氟化钾和0.95mol/L硫酸的水溶液，控制操作电压为20V，阳极氧化70min后取出，用去离子冲洗，烘干后在马弗炉中以1℃/min的速度升温至500℃，焙烧3h，自然冷却至室即制得二氧化钛纳米管。用去离子水分别配制A液和B液，A液包括0.01mol/L三氯化锑、0.01mol/L柠檬酸、0.055mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，B液包括0.2mol/L四氯化锡、0.01mol/L硫酸、1.1mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，配制时40℃下恒温水浴中分别搅拌2h以上。以制得的二氧化钛纳米管为阴极，同样尺寸的不锈钢板为阳极，极板浸入溶液中2cm，板间距1.0cm，控制电流密度2mA/cm2，先在A液中电沉积1min，再在B液中电沉积40min后取出，用去离子水冲洗，自然风干，此电沉积过程反复重复3次。最后在马弗炉中以1℃/min的速度加热至450℃，焙烧3h，即制得吸附性二氧化锡电极(TiO2-NTs/m-SnO2-Sb)。
图1是本实施例制得的吸附性二氧化锡电极的SEM图，图中电极表面致密、无裂纹，二氧化锡晶粒尺寸小。
图2是本实施例制得的吸附性二氧化锡电极的XRD图谱，图中可以分析出SnO2的晶体结构为四方晶型，只检测到少量的钛峰，说明SnO2涂层较好的覆盖了钛基体。Sb以取代(或者置换)的方式进入SnO2晶格，因而在XRD图中Sb没有以单独的氧化物形式存在。
图3是本实施例制得的吸附性二氧化锡电极二氧化锡涂层的低温氮气吸附-脱附等温线图，图中曲线呈现典型的Ⅳ型吸附等温线。在P/P0为0.4～0.8时，有明显的滞后环，说明材料具有均一的介孔结构。其BET比表面积为87.9m2/g，通过BJH计算得到的孔径分布曲线中最可几孔径为3.8nm。
对本实施例制备得到的TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极进行EDS分析，得到电极成分结果如表1所示，可知锡和锑涂层较好的覆盖了钛基体，Sb与Sn的摩尔比为5.35:100。
表1电极成分的EDS分析
元素 Ti O Sn Sb Sb/Sn
含量 3.26％ 68.76％ 26.56％ 1.42％ 5.35:100
实施例2
将钛板切割成尺寸1.0cm×3.0cm，用砂纸打磨钛表面直至平整光滑；超声清洗除去表面油污；然后在18％盐酸溶液中加热20min除去氧化层；最后置于去离子水中备用。将处理好的钛板作为阳极，同样大小的不锈钢板为阴极，控制极板浸入电解液2cm，板间距1.0cm，同时用磁力搅拌器快速搅拌，电解液是0.08mol/L氢氟酸、0.105mol/L氟化钾和1.05mol/L硫酸的水溶液，控制操作电压为20V，阳极氧化60min后取出，用去离子冲洗，烘干后在马弗炉中以2℃/min的速度升温至450℃，焙烧5h，自然冷却至室即制得二氧化钛纳米管。用去离子水分别配制A液和B液，A液包括0.01mol/L三氯化锑、0.02mol/L柠檬酸、0.065mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，B液包括0.25mol/L四氯化锡、0.01mol/L硫酸、1.625mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，配制时40℃下恒温水浴中分别搅拌2h以上。以制得的二氧化钛纳米管为阴极，同样尺寸的不锈钢板为阳极，极板浸入溶液中2cm，板间距1.0cm，控制电流密度1mA/cm2，先在A液中电沉积1.5min，再在B液中电沉积60min后取出，用去离子水冲洗，自然风干，此电沉积过程反复重复3次。最后在马弗炉中以2℃/min的速度加热至400℃，焙烧5h，即制得吸附性二氧化锡电极(TiO2-NTs/m-SnO2-Sb)。
对本实施例制备得到的TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极进行EDS分析，得到电极成分结果如表2所示。可知锡和锑涂层较好的覆盖了钛基体，Sb与Sn的摩尔比为5.01:100。
表2电极成分的EDS分析
元素 Ti O Sn Sb Sb/Sn
含量 1.63％ 69.01％ 27.96％ 1.40％ 5.01:100
将本实施例制备得到的TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极与电沉积工艺(文献1报道)制备的TiO2-NTs/SnO2-Sb电极分别在酸性、中性和碱性条件测定析氧极化曲线，得到析氧电位的结果如表3所示。
表3两种电极在3种介质中的析氧电位
实施例3
将钛板切割成尺寸1.0cm×3.0cm，用砂纸打磨钛表面直至平整光滑；超声清洗除去表面油污；然后在18％盐酸溶液中加热20min除去氧化层；最后置于去离子水中备用。将处理好的钛板作为阳极，同样大小的不锈钢板为阴极，控制极板浸入电解液2cm，板间距1.0cm，同时用磁力搅拌器快速搅拌，电解液是0.075mol/L氢氟酸、0.1mol/L氟化钾和1.0mol/L硫酸的水溶液，控制操作电压为20V，阳极氧化60min后取出，用去离子冲洗，烘干后在马弗炉中以1℃/min的速度升温至500℃，焙烧3h，自然冷却至室即制得二氧化钛纳米管。用去离子水分别配制A液和B液，A液包括0.01mol/L三氯化锑、0.01mol/L柠檬酸、0.055mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，B液包括0.2mol/L四氯化锡、0.01mol/L硫酸、1.1mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，配制时40℃下恒温水浴中分别搅拌2h以上。以制得的二氧化钛纳米管为阴极，同样尺寸的不锈钢板为阳极，极板浸入溶液中2cm，板间距1.0cm，控制电流密度2mA/cm2，先在A液中电沉积1min，再在B液中电沉积50min后取出，用去离子水冲洗，自然风干，此电沉积过程反复重复3次。最后在马弗炉中以1℃/min的速度加热至450℃，焙烧3h，即制得吸附性二氧化锡电极(TiO2-NTs/m-SnO2-Sb)。
对本实施例制备得到的TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极进行EDS分析，得到电极成分结果如表4所示。可知锡和锑涂层较好的覆盖了钛基体，Sb与Sn的摩尔比为4.11:100。
表4电极成分的EDS分析
元素 Ti O Sn Sb Sb/Sn
含量 0.98％ 69.39％ 1.17％ 28.46％ 4.11:100
实施例4
将钛板切割成尺寸1.0cm×3.0cm，用砂纸打磨钛表面直至平整光滑；超声清洗除去表面油污；然后在18％盐酸溶液中加热20min除去氧化层；最后置于去离子水中备用。将处理好的钛板作为阳极，同样大小的不锈钢板为阴极，控制极板浸入电解液2cm，板间距1.0cm，同时用磁力搅拌器快速搅拌，电解液是0.075mol/L氢氟酸、0.1mol/L氟化钾和1.0mol/L硫酸的水溶液，控制操作电压为20V，阳极氧化60min后取出，用去离子冲洗，烘干后在马弗炉中以1℃/min的速度升温至500℃，焙烧3h，自然冷却至室即制得二氧化钛纳米管。用去离子水分别配制A液和B液，A液包括0.01mol/L三氯化锑、0.01mol/L柠檬酸、0.055mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，B液包括0.2mol/L四氯化锡、0.01mol/L硫酸、1.1mmol/L嵌段共聚物EO106PO70EO106，配制时40℃下恒温水浴中分别搅拌2h以上。以制得的二氧化钛纳米管为阴极，同样尺寸的不锈钢板为阳极，极板浸入溶液中2cm，板间距1.0cm，控制电流密度2mA/cm2，先在A液中电沉积1min，再在B液中电沉积60min后取出，用去离子水冲洗，自然风干，此电沉积过程反复重复3次。最后在马弗炉中以1℃/min的速度加热至450℃，焙烧3h，即制得吸附性二氧化锡电极(TiO2-NTs/m-SnO2-Sb)。
对本实施例制备得到的TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极进行EDS分析，得到电极成分结果如表5所示。可知锡和锑涂层较好的覆盖了钛基体，Sb与Sn的摩尔比为3.25:100。
表5电极成分的EDS分析
元素 Ti O Sn Sb Sb/Sn
含量 2.87％ 68.82％ 0.89％ 27.42％ 3.25:100
实施例5
比较实施例1中制备的吸附性二氧化锡电极(TiO2-NTs/m-SnO2-Sb)和按照文献1报道的阳极氧化-电沉积法制备的钛基二氧化钛纳米管二氧化锡电极(TiO2-NTs/SnO2-Sb)对苯甲酸(BA)的电催化降解效果。
配制浓度为20mg/L的BA模拟废水各100mL，各加入0.71g Na2SO4作为电解质，分别将TiO2-NTs/m-SnO2-Sb和TiO2-NTs/SnO2-Sb电极作为阳极，不锈钢作为阴极，控制电流密度20mA/cm2，比较两种电极对BA的电催化氧化性能。
图4是本实施例TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极和TiO2-NTs/SnO2-Sb电极在不同反应时间条件下对BA的去除率曲线。从图中可知，电解3h后，TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极和TiO2-NTs/SnO2-Sb电极对BA的去除率分别为90.3％和77.1％，说明制备的TiO2-NTs/m-SnO2-Sb电极具有更高的电催化氧化性能。

Claims (8)

1.一种吸附性二氧化锡电极，其特征在于，所述的吸附性二氧化锡电极由钛基二氧化钛纳米管和通过电沉积负载于二氧化钛纳米管上的掺锑介孔二氧化锡组成，锑与锡的摩尔比为3～6:100。
2.根据权利要求1所述的吸附性二氧化锡电极，其特征在于，所述的锑与锡的摩尔比为3.25～5.35:100。
3.根据权利要求1或2所述的吸附性二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将钛板表面打磨光滑、清洗干净、适当酸蚀后作为阳极，不锈钢作为阴极，恒压控制，在氢氟酸、氟化钾和硫酸的电解液中进行阳极氧化，然后取出钛板，冲洗干净，焙烧制得钛基二氧化钛纳米管；
步骤2，将钛基二氧化钛纳米管作为阴极，不锈钢作为阳极，恒定电流密度，先在三氯化锑、柠檬酸和嵌段共聚物EO106PO70EO106的混合溶液中电沉积锑，再在四氯化锡、柠檬酸和嵌段共聚物EO106PO70EO106的混合溶液中电沉积锡，重复此步骤电沉积锑和锡，然后取出钛板，冲洗干净，焙烧制得吸附性二氧化锡电极。
4.根据权利要求3所述的吸附性二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的电解液为0.07～0.08mol/L氢氟酸、0.095～0.105mol/L氟化钾和0.95～1.05mol/L硫酸的混合溶液，所述的阳极氧化时间为60～70min，所述的焙烧温度为450～500℃，升温速率为1～2℃/min，焙烧时间为3～5h。
5.根据权利要求3所述的吸附性二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的嵌段共聚物EO20PO70EO20与三氯化锑的摩尔比为0.0055～0.0065:1，所述的嵌段共聚物EO20PO70EO20与四氯化锡的摩尔比为0.0055～0.0065:1，所述的柠檬酸与三氯化锑的摩尔比为1～2:1，所述的硫酸与四氯化锡的摩尔比为1:20～25。
6.根据权利要求3所述的吸附性二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，所述的控制恒定电流密度为1～2mA/cm2，电沉积锑的时间为1～1.5min，电沉积锡的时间为40～60min。
7.根据权利要求3所述的吸附性二氧化锡电极的制备方法，其特征在于，所述的焙烧温度为400～450℃，升温速率为1～2℃/min，焙烧时间为3～5h。
8.根据权利要求1或2所述的吸附性二氧化锡电极在难降解有机污染物处理中的应用。
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CN114105258A (zh) * 2021-11-17 2022-03-01 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种用于电催化降解吡啶的电极的制作方法及其产品和应用

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