CN106701218A - 一种柴油降凝剂合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柴油降凝剂合成方法，包括以下步骤：(1)配料；(2)一级反应；(3)二级反应；(4)分离蒸馏。本发明对合成原料进行了优化，且采用二釜连续聚合反应，合成成本低，工艺简单，过程稳定可控，便于实现工业自动化生产，制得产品具备较多的极性基团，降凝效果显著，应用范围广，稳定性好，使用剂量小，值得推广应用。

Description

一种柴油降凝剂合成方法
技术领域
本发明涉及一种柴油添加剂，尤其是涉及一种柴油降凝剂合成方法。
背景技术
柴油成分中的正构烷烃溶解度低，随着温度持续降低，正构烷烃将先以蜡结晶聚集的状态析出或者凝固，进而形成针状结晶体，相邻分子相互交联，最终形成网状结构，致使柴油油品的低温流动性能降低。为改善柴油的低温流动性能，通常在柴油中添加柴油降凝剂，现有的柴油降凝剂种类繁多，但降凝效果均不理想。
例如，美国专利USP3981850中公开了一种以乙酸和醋酸乙烯为原料，以苯为溶剂、以二叔丁基对过氧化物为引发剂，采用单釜间歇式聚合反应制备乙烯-醋酸乙烯型柴油降凝剂的方法。该方法采用了毒性较大的苯为溶剂，不利于环保，且该方法的反应温度高，能耗极高。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的柴油降凝剂合成方法所存在的上述问题，提供了一种合成成本低，工艺简单，过程稳定可控，便于实现工业自动化生产的柴油降凝剂合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种柴油降凝剂合成方法，包括以下步骤：
(1)配料：按23～25％醋酸乙烯，1～2％偶氮二异丁腈，1～3％聚乙二醇，余量汽油的质量百分含量配比，将各原料压送至原料储罐储存。本发明中对合成原料进行优化，原料简单易得，成本低，使得制得的产品具备较多的极性基团，降凝效果显著，应用范围广，适合各规格型号柴油，稳定性好，使用剂量小，其中汽油为市售的各种型号汽油，无特殊要求。
(2)一级反应：在第一反应釜中通入乙烯赶尽空气后，将原料储罐中的反应原料投至第一反应釜中，通入乙烯使第一反应釜内压力维持在7.8～8MPa，升温至60～65℃保持恒温反应1～1.5h。
(3)二级反应：第一反应釜中的反应产物溢出至入第二反应釜中，第二反应釜内压力通过乙烯保持在7.8～8MPa，第二反应釜内温度为60～65℃，保持恒温反应1～1.5h。
(4)分离蒸馏：将第二反应釜中的反应产物通入高压分离器进行气液分离，分离得到的液体流入蒸馏塔进行蒸馏，得到的剩余物即为柴油降凝剂。通过二釜反应，原料利用率高。
作为优选，步骤(1)中，将原料罐中的反应原料投至第一反应釜中直至原料占第一反应釜体积的60～70％。
作为优选，步骤(4)中，蒸馏时回收醋酸乙酯，回收的醋酸乙酯按配比重新压送至原料储罐储作为原料储存。
因此，本发明具有如下有益效果：对合成原料进行了优化，且采用二釜连续聚合反应，合成成本低，工艺简单，过程稳定可控，便于实现工业自动化生产，制得产品具备较多的极性基团，降凝效果显著，应用范围广，稳定性好，使用剂量小，值得推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)配料：按23％醋酸乙烯，1％偶氮二异丁腈，1％聚乙二醇，余量汽油的质量百分含量配比，将各原料压送至原料储罐储存；
(2)一级反应：在第一反应釜中通入乙烯赶尽空气后，将原料储罐中的反应原料投至第一反应釜中直至原料占第一反应釜体积的60％，通入乙烯使第一反应釜内压力维持在7.8MPa，升温至60℃保持恒温反应1.5h；
(3)二级反应：第一反应釜中的反应产物溢出至入第二反应釜中，第二反应釜内压力通过乙烯保持在7.8MPa，第二反应釜内温度为60℃，保持恒温反应1.5h；
(4)分离蒸馏：将第二反应釜中的反应产物通入高压分离器进行气液分离，分离得到的液体流入蒸馏塔进行蒸馏，得到的剩余物即为柴油降凝剂，蒸馏时回收醋酸乙酯，回收的醋酸乙酯按配比重新压送至原料储罐储作为原料储存。
实施例2
(1)配料：25％醋酸乙烯，2％偶氮二异丁腈，3％聚乙二醇，余量汽油的质量百分含量配比，将各原料压送至原料储罐储存；
(2)一级反应：在第一反应釜中通入乙烯赶尽空气后，将原料储罐中的反应原料投至第一反应釜中直至原料占第一反应釜体积的70％，通入乙烯使第一反应釜内压力维持在8MPa，升温至65℃保持恒温反应1h；
(3)二级反应：第一反应釜中的反应产物溢出至入第二反应釜中，第二反应釜内压力通过乙烯保持在8MPa，第二反应釜内温度为65℃，保持恒温反应1h；
(4)分离蒸馏：将第二反应釜中的反应产物通入高压分离器进行气液分离，分离得到的液体流入蒸馏塔进行蒸馏，得到的剩余物即为柴油降凝剂，蒸馏时回收醋酸乙酯，回收的醋酸乙酯按配比重新压送至原料储罐储作为原料储存。
实施例3
(1)配料：24.5％醋酸乙烯，1.4％偶氮二异丁腈，1.5％聚乙二醇，余量汽油的质量百分含量配比，将各原料压送至原料储罐储存；
(2)一级反应：在第一反应釜中通入乙烯赶尽空气后，将原料储罐中的反应原料投至第一反应釜中直至原料占第一反应釜体积的65％，通入乙烯使第一反应釜内压力维持在7.9MPa，升温至62℃保持恒温反应1.2h；
(3)二级反应：第一反应釜中的反应产物溢出至入第二反应釜中，第二反应釜内压力通过乙烯保持在7.9MPa，第二反应釜内温度为62℃，保持恒温反应1.2h；
(4)分离蒸馏：将第二反应釜中的反应产物通入高压分离器进行气液分离，分离得到的液体流入蒸馏塔进行蒸馏，得到的剩余物即为柴油降凝剂，蒸馏时回收醋酸乙酯，回收的醋酸乙酯按配比重新压送至原料储罐储作为原料储存。
以市售0#柴油为对比例，再分别将各实施例中合成得到的柴油降凝剂与0#柴油按质量比为1：500混合均匀配制成预配液，然后将预配液根据柴油降凝剂：0#柴油质量比为1：1000的配比，加入到0#柴油中搅拌均匀，测定0#柴油的冷滤点，结果如下：
对比例(℃)：-3℃；
实施例1(℃)：-14℃；
实施例2(℃)：-17℃；
实施例3(℃)：-15℃。
从上述结果可知，添加各实施例中的柴油降凝剂后的市售0#柴油，冷滤点均明显低于未添加柴油降凝剂的市售0#柴油，说明本发明合成的柴油降凝剂降凝效果显著。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (3)

1.一种柴油降凝剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按23～25％醋酸乙烯，1～2％偶氮二异丁腈，1～3％聚乙二醇，余量汽油的质量百分含量配比，将各原料压送至原料储罐储存；
(2)一级反应：在第一反应釜中通入乙烯赶尽空气后，将原料储罐中的反应原料投至第一反应釜中，通入乙烯使第一反应釜内压力维持在7.8～8MPa，升温至60～65℃保持恒温反应1～1.5h；
(3)二级反应：第一反应釜中的反应产物溢出至入第二反应釜中，第二反应釜内压力通过乙烯保持在7.8～8MPa，第二反应釜内温度为60～65℃，保持恒温反应1～1.5h；
(4)分离蒸馏：将第二反应釜中的反应产物通入高压分离器进行气液分离，分离得到的液体流入蒸馏塔进行蒸馏，得到的剩余物即为柴油降凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种柴油降凝剂合成方法，其特征在于，步骤(1)中，将原料罐中的反应原料投至第一反应釜中直至原料占第一反应釜体积的60～70％。
3.根据权利要求1所述的一种柴油降凝剂合成方法，其特征在于，步骤(4)中，蒸馏时回收醋酸乙酯，回收的醋酸乙酯按配比重新压送至原料储罐储作为原料储存。
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CN1073187A (zh) * 1991-12-12 1993-06-16 中国石油化工总公司石油化工科学研究院 柴油流动改进剂的制备方法
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赵超越: "醇解型四元共聚物柴油降凝剂的合成", 《精细石油化工》 *

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