CN106698525A - 纳米层状多孔材料氧基氯化铁的一步合成及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料科学与环境工程领域，具体涉及纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备及其应用。通过将FeCl3溶于P123、乙醇、乙二醇体系中，置于高压反应釜中，控制反应温度和时间，经过一步合成，形成FeOCl纳米层状多孔材料。本发明制得纳米层状多孔材料，形貌不再是单一的层状结构，且制备简单；铁源廉价，绿色环保，能有效去除有机污染物，去除率高，为有机污染物的处理提供了一种简便、高效的方法，具有良好的经济效益和环境效益，可以进行大规模生产应用。

Description

纳米层状多孔材料氧基氯化铁的一步合成及其应用
技术领域
本发明属于材料科学与环境工程领域，具体涉及纳米层状多孔自组装材料氧基氯化铁的制备及其应用。
背景技术
有机污染物是最重要的污染物之一，随着工业的发展，通过各种途径进入水体的有机污染物种类以每年几十种的速率增加。其中有些有机物为微生物或自然条件下所不能降解或不能以足够快的速率降解，因此将在环境中长期蓄积，造成更大的危害。这类有机物难降解的原因主要有以下两方面：1、有机物本身的化学组成和结构特征使其具有难降解性；2、其所存在的环境因素，包括物理因素、化学因素、生物因素等影响其可生化性，阻碍降解。难降解有机污染物在水中存在时间长、范围广、危害大、处理难度大，一直是环境保护领域的一个研究重点，其处理技术一直深受国内外学者的关注。但大多数方法仅适用于排量少、浓度低的处理，且处理时间长、适用范围窄、成本高昂、不能完全降解，并且容易带来二次污染等缺陷，限制了其发展。
芬顿试剂就是一种高级氧化技术，传统均相Fenton试剂（Fe2+/H2O2）法用于水处理具有很多优点，如：反应条件十分温和，操作简单，且HO·的氧化能力没有选择性，几乎可以降解所有有机物。但是反应体系中的二价铁离子，在处理过程中，会形成铁淤泥，造成二次污染，增加处理成本。反应溶液中的反应底物、铁离子及反应产物共同存在，难以分离，导致催化剂无法回收，造成原料成本增加。
均相Fenton试剂的上述不足，使其在水处理中的实际应用受到了限制，于是人们开始关注于铁离子的固定及非均相Fenton试剂的开发。固体铁氧化合物作为非均相Fenton催化剂，参与有机物的催化氧化反应，不仅稳定，可回收，且成本低、操作简单。如不同价态的铁氧化合物：水铁矿、赤铁矿、针铁矿、纤铁矿、磁铁矿、黄铁矿被广泛研究。“IronOxychloride (FeOCl)： An Efficient Fenton-Like Catalyst for Producing HydroxylRadicals in Degradation of Organic Contaminants”，Journal of the AmericanChemical Society 中第135卷第43期（2013年10月）第16058~16061页公开了一种氧基氯化铁制备方法。该文中提及的氧基氯化铁的形貌为片状，性能比以上不同价态的铁氧化合物都要优异，但是其制备方法既繁杂，又费时耗能，条件苛刻，实用性不强。因此，进一步探索氧基氯化铁（FeOCl）的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有氧基氯化铁（FeOCl）制备方法存在的不足，通过一步合成，形成纳米氧基氯化铁（FeOCl），再将氧基氯化铁低温煅烧得到物相相同的FeOCl纳米材料。此合成方法成本低廉，绿色环保，能有效去除有机污染物，去除率高，为有机污染物的处理提供了一种简便、高效的方法，具有良好的经济效益和环境效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
纳米层状多孔材料氧基氯化铁（FeOCl）的制备，包括以下原料：P123、氯化铁、乙醇、乙二醇；模板剂P123与FeCl3的摩尔比为7.5×10﹣4~3.0×10﹣2。
纳米层状多孔材料氧基氯化铁（FeOCl）的制备方法：将模板剂溶于乙醇溶液中，室温下搅拌至模板剂完全溶解；得到的溶液加入氯化铁，继续搅拌一段时间，再加入乙二醇，继续搅拌一段时间，然后置于高压反应釜中。控制反应温度和时间得到FeOCl；再经洗涤、干燥；将干燥后FeOCl进行低温煅烧制得物相相同的纳米多孔材料。
具体的，所述纳米层状多孔材料氧基氯化铁（FeOCl）的制备方法，包括以下步骤：
（1）将模板剂P123溶于乙醇溶液中，室温下搅拌至P123完全溶解；
（2）在步骤（1）得到的溶液加入三价铁源，继续搅拌；
（3）在步骤（2）得到的溶液中加入乙二醇，继续搅拌；
（4）将步骤（3）得到的溶液倒入高压反应釜中，置于160~180℃恒温反应0.5~6 h；
（5）将步骤（4）反应后的溶液随炉冷却，经离心分离、洗涤、50~90℃干燥直至水分完全挥发，得到FeOCl；
（6）将步骤（5）干燥得到的FeOCl置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，控制好升温速率1~2 ℃·min-1、煅烧温度250℃、保温时间2h，得到纳米材料。
根据上述技术方案制备的FeOCl纳米材料，应用于有机污染物的处理，表现出良好去除效果。
具体应用为：将待处理的有机污染物pH值调至酸性，水浴到一定温度，将所制备的纳米材料投入到污染物中，搅拌1h，后加入双氧水继续搅拌，反应时间控制在0.5 h以内。将待处理的有机污染物pH值调至酸性，水浴到一定温度，将纳米材料投入到有机污染物中，搅拌一段时间后，加入双氧水（H2O2），继续搅拌，总时间控制在1.5 h以内。
本发明的显著优点在于：
（1）制备方法一步合成：采用溶剂热法，通过一步合成，低温煅烧即可获得FeOCl纳米材料；工艺操作简单、成本低；
（2）形貌：不同于其他合成法制备的材料，形貌并非单一的层状结构，而是多孔的层状结构，具有较大的比表面积，对有机污染物的处理表现出显著的效果；
（3）绿色环保：铁作为一种环境友好型元素，与其他贵金属元素相比廉价，且来源广泛，制得的FeOCl纳米多孔材料，对有机污染物的处理表现出显著的效果。
附图说明
图1是本发明煅烧前a），与煅烧后b）FeOCl纳米材料的XRD图；
图2是本发明实施例1制得的FeOCl纳米材料的SEM图；
图3是本发明实施例2制得的FeOCl纳米材料的SEM图；
图4是本发明实施例3制得的FeOCl纳米材料的SEM图；
图5是本发明实施例4制得的FeOCl纳米材料的SEM图；
图6是应用本发明实施例1制得的FeOCl纳米材料得到的甲基橙去除率曲线；
图7是应用本发明实施例1制得的FeOCl纳米材料得到的罗丹明B去除率曲线；
图8是应用本发明实施例2制得的FeOCl纳米材料得到的甲基橙去除率曲线；
图9是应用本发明实施例2制得的FeOCl纳米材料得到的罗丹明B去除率曲线。
具体实施方式
以下结合附图及实施例，对本申请的目的、技术方案及优点进一步说明，使本申请更加清晰明了。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
FeOCl纳米多孔材料的制备：
（1）将0.1 g的P123溶于3g去离子水和6g的乙醇溶液中，室温下搅拌至P123完全溶解；
（2）在上述溶液加入0.1862g的FeCl3，搅拌一段时间；
（3）在步骤（2）后加入26mL的乙二醇，继续搅拌一段时间；
（4）将上述溶液倒入100 mL的高压反应釜中，置于170 ℃的烘箱中，保温5 h将反应后的溶液随炉冷却，离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到FeOCl；
（5）将FeOCl纳米多孔材料置于恒温干燥箱中，80 ℃条件下干燥，直至水分完全挥发，得到FeOCl纳米材料。
根据实施例1，将产物用X射线衍射分析物相，其X射线衍射如图1：a）所示。分析确定物相为FeOCl；扫描电子显微镜如图2。
实施例2
FeOCl纳米多孔材料的制备：
（1）将0.1 g的P123溶于3g去离子水和6g的乙醇溶液中，室温下搅拌至P123完全溶解；
（2）在上述溶液加入0.1862g的FeCl3，搅拌一段时间；
（3）在步骤（2）后加入26mL的乙二醇，继续搅拌一段时间；
（4）将上述溶液倒入100 mL的高压反应釜中，置于170 ℃的烘箱中，保温5 h将反应后的溶液随炉冷却，离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到FeOCl；
（5）将FeOCl纳米多孔材料置于恒温干燥箱中，80 ℃条件下干燥，直至水分完全挥发；
（6） 将干燥后的FeOCl置于马弗炉中，空气气氛中煅烧，控制升温速率2 ℃·min-1，煅烧温度250 ℃，保温时间2 h，得到FeOCl纳米材料。
根据实施例2，其X射线衍射如图1：b）所示，分析确定物相还是为FeOCl；其扫描电子显微镜如图3所示。
实施例3
FeOCl纳米多孔材料的制备：
（1）将0.3 g的P123溶于3g去离子水和6g的乙醇溶液中，室温下搅拌至P123完全溶解；
（2）在上述溶液加入0.1862g的FeCl3，搅拌一段时间；
（3）在步骤（2）后加入26mL的乙二醇，继续搅拌一段时间；
（4）将上述溶液倒入100 mL的高压反应釜中，置于170 ℃的烘箱中，保温5 h将反应后的溶液随炉冷却，离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到FeOCl；
（5）将FeOCl纳米多孔材料置于恒温干燥箱中，80 ℃条件下干燥，直至水分完全挥发，得到FeOCl纳米材料。
根据实施例3，其扫描电子显微镜如图4所示。模板剂有一定的粘性，随着它的量增加，孔隙比较少。
实施例4
FeOCl纳米多孔材料的制备：
（1）将0.1 g的P123溶于3g去离子水和6g的乙醇溶液中，室温下搅拌至P123完全溶解；
（2）在上述溶液加入0.1862g的FeCl3，搅拌一段时间；
（3）在步骤（2）后加入26mL的乙二醇，继续搅拌一段时间；
（4）将上述溶液倒入100 mL的高压反应釜中，置于170 ℃的烘箱中，保温0.5 h将反应后的溶液随炉冷却，离心分离，并用乙醇和去离子水洗涤3次得到FeOCl；
（5）将FeOCl纳米多孔材料置于恒温干燥箱中，80 ℃条件下干燥，直至水分完全挥发，得到FeOCl纳米材料。
根据实施例4，扫描电子显微镜如图5。反应时间较短，还没有形成比较好的孔隙结构。
应用实施例1
将实施例1所得的FeOCl纳米多孔材料用于去有机污染物，具体步骤如下：
（1）配制100 mg·L-1的甲基橙溶液，用HNO3调节溶液pH=2.0，水浴加热到60 ℃；
（2）将制备的FeOCl纳米多孔材料投入到上述溶液中，控制投入的FeOCl浓度为0.2 g·L-1，搅拌1h；
（3）后加入双氧水（H2O2，30%），控制浓度为1.0 g·L-1，继续搅拌；
（4）经过不同的时间段进行取样，离心，取上层清夜，用高效液相色色谱仪测甲基橙浓度，计算不同时间段甲基橙的去除率。
应用实施例2
将实施例2所得的FeOCl纳米多孔材料用于去有机污染物，具体步骤如下：
（1）配制100 mg·L-1的甲基橙溶液，用HNO3调节溶液pH=2.0，水浴加热到40 ℃；
（2）将制备的FeOCl纳米多孔材料投入到上述溶液中，控制投入的FeOCl浓度为0.2 g·L-1，搅拌1h；
（3）后加入双氧水（H2O2，30%），控制浓度为1.0 g·L-1，继续搅拌；
（4）经过不同的时间段进行取样，离心，取上层清夜，用高效液相色色谱仪测甲基橙浓度，计算不同时间段甲基橙的去除率。
应用实施例3
将实施例1所得的FeOCl纳米多孔材料用于去有机污染物，具体步骤如下：
（1）配制20 mg·L-1的罗丹明B溶液，用HNO3调节溶液pH=2.0，水浴加热到60 ℃；
（2）将制备的FeOCl纳米多孔材料投入到上述溶液中，控制投入的FeOCl浓度为0.2 g·L-1，搅拌1h；
（3）后加入双氧水（H2O2，30%），控制浓度为1.0 g·L-1，继续搅拌；
（4）经过不同的时间段进行取样，离心，取上层清夜，用高效液相色色谱仪测罗丹明B浓度，计算不同时间段罗丹明B的去除率。
应用实施例4
将实施例2所得的FeOCl纳米多孔材料用于去有机污染物，具体步骤如下：
（1）配制20 mg·L-1的罗丹明B溶液，用HNO3调节溶液pH=2.0，水浴加热到40 ℃；
（2）将制备的FeOCl纳米多孔材料投入到上述溶液中，控制投入的FeOCl浓度为0.2 g·L-1，搅拌1h；
（3）后加入双氧水（H2O2，30%），控制浓度为1.0 g·L-1，继续搅拌；
（4）经过不同的时间段进行取样，离心，取上层清夜，用高效液相色色谱仪测罗丹明B浓度，计算不同时间段罗丹明B的去除率。
根据以上应用实施例1、应用实施例2的数据，得到如图6、图8所示的甲基橙去除率曲线。根据以上应用实施例3、应用实施例4的数据，得到如图7、图9所示的罗丹明B去除率曲线。从图6可知，没有经过煅烧的FeOCl，要水浴到60℃，甲基橙能在25分钟内完全降解；从图8可知，经过煅烧的FeOCl，只需水浴到40℃，甲基橙能在25分钟内即可完全降解。从图7可知，没有经过煅烧的FeOCl，要水浴到60℃，罗丹明B能在20分钟内完全降解；从图9可知，经过煅烧的FeOCl，只需水浴到40℃，罗丹明B能在20分钟内即可完全降解。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将模板剂溶于醇溶液中，室温下搅拌至模板剂完全溶解；
（2）在步骤（1）得到的溶液加入三价铁源，继续搅拌；
（3）在步骤（2）得到的溶液中加入另一种溶剂，继续搅拌；
（4）将步骤（3）得到的溶液倒入高压反应釜中，进行恒温反应；
（5）将步骤（4）反应后的溶液随炉冷却，经离心分离、洗涤、干燥直至水分完全挥发，得到FeOCl；
（6）将步骤（5）干燥得到的FeOCl置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，得到纳米材料。
2.根据权利要求1所述的纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的模板剂为P123；步骤（2）所述的铁源为FeCl3；其中模板剂P123与FeCl3的摩尔比为7.5×10﹣4~3.0×10﹣2。
3.根据权利要求1所述的纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的醇溶液为乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的溶剂为乙二醇。
5.根据权利要求1所述的纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒温反应具体为：在160~180℃恒温反应0.5~6 h。
6.根据权利要求1所述的纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的干燥温度为50~90℃。
7.根据权利要求1所述的纳米层状多孔材料氧基氯化铁的制备方法，其特征在于：步骤（6）中煅烧时，升温速率为1~2℃·min-1，煅烧温度250℃，保温时间1~3 h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的材料的应用，其特征在于：用于有机污染物的去除。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：将待处理的有机污染物pH值调至酸性，水浴到40~60℃，将纳米层状材料FeOCl投入到有机污染物中，搅拌1h后，加入双氧水，继续搅拌，反应时间控制在0.5 h以内。
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