CN106675115A - 一种高透光率热致变色智能涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明设计了基于VO2的热致变色智能涂层，附加的退火工艺减少了密度缺陷，初始水热法制备的纳米颗粒并增强其结晶度，使热致变色膜基于VO2纳米颗粒可以表现出出色的热致变色性能和优异的太阳能调节效率以及低至室温的临界相变温度，对实际应用非常有前途。

Description

一种高透光率热致变色智能涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能性涂层，具体为一种具有高透光率的热致变色智能涂层。
背景介绍
智能材料是继天然材料、合成高分子材料、人工设计材料之后的第四代材料，是现代高技术新材料发展的重要方向之一，将支撑未来高技术的发展，使传统意义下的功能材料和结构材料之间的界线逐渐消失，实现结构功能化、功能多样化。科学家预言，智能材料的研制和大规模应用将导致材料科学发展的重大革命。热致变色智能涂层，能响应于外部环境的刺激能在两种不同状态之间可逆地切换的材料，目前已经广泛地用于基础科学研究和实际应用，如智能窗涂层，光度计，光学开关，温度传感器等。利用热致变色的智能涂层调节可以有效地降低30-40％建筑能耗。虽然热致变色的智能涂层应用于汽车方面，已经付出了许多努力，到目前为止性能尚不理想。这是因为热致变色的智能涂层的三个性能不能很好地平衡，即发光透射率、太阳能调节效率和临界相变温度。因此，本发明设计具有高发光透射率、高太阳能调节效率和较低临界相变温度的热致变色的智能涂层。
发明内容
本发明设计了基于VO2的热致变色智能涂层，附加的退火工艺减少了密度缺陷，初始水热法制备的纳米颗粒并增强其结晶度，使热致变色膜基于VO2纳米颗粒可以表现出出色的热致变色性能和优异的太阳能调节效率以及低至室温的临界相变温度，对实际应用非常有前途。
本发明的技术方案是：
一种高透光率热致变色智能涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)合成VxW1-xO2纳米晶体。在60℃氮气保护下将一定量VOSO4和一定量的(NH4)10W12O4·5H2O溶于一定量的去离子水中，连续搅拌制成蓝色至深绿色溶液，用一定量的溶液A缓慢地滴加；然后通过加入一定浓度的NaOH溶液将上述混合溶液的pH调节至7，得到棕色沉淀形成。离心沉淀物并用去离子水洗涤，然后分散在一定体积去离子水中以形成浆料，将浆料搅拌20min，然后转移到聚四氟乙烯的高压釜中，在240℃下进行水热处理36h；通过离心收集黑色产物A，并用去离子水和乙醇洗涤多次；
(2)合成VxW1-xO2@SiO2纳米晶体。取一定产物A加入一定量无水乙醇、一定量去离子水和一定量溶液B，搅拌30min之后，将一定量溶液C在10min内缓慢滴加到上述混合溶液中，并在室温下剧烈机械搅拌反应4h，离心收集产物B，然后用去离子水和乙醇洗涤多次后在80℃的烘箱中干燥2h，在600℃氮气氛围下退火30min，获得良好结晶的粉末产物C；
(3)合成VxW1-xO2@SiO2纳米颗粒基涂层。首先，将一定量所制备的粉末产物C超声分散一定量乙醇中30min，添加适量的分散剂和一定量聚乙烯丁醛，然后将混合物D以600r/min的速度旋涂20s，然后1000r/min 20s。在80℃的烘箱中干燥60min除去溶剂，得到高透光率热致变色智能涂层；
步骤(1)中所述溶液A为一水合肼、硫酸亚铁中的至少一种；
步骤(2)中所述溶液B为浓氨水、三乙胺中的至少一种；
步骤(2)中所述溶液C为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯和硅烷偶联剂中的至少一种；
步骤(3)中所述分散剂为分散剂5040、分散剂TH-904中的至少一种；
本发明的有益效果：该发明可以表现出出色的热致变色性能和优异的太阳能调节效率以及低至室温的临界相变温度，而且合成成本低廉，可以广泛应用于建筑和汽车等领域。
具体实施方式
实施例1
(1)合成VxW1-xO2纳米晶体。在60℃氮气保护下将9.5g VOSO4和3.4g(NH4)10W12O4·5H2O溶于100ml的去离子水中，连续搅拌制成蓝色至深绿色溶液，用0.5ml的一水合肼溶液缓慢地滴加；然后通过加入0.1mol/L的NaOH溶液将上述混合溶液的pH调节至7，得到棕色沉淀，将离心沉淀物并用去离子水洗涤，然后分散在50ml去离子水中以形成浆料，将浆料搅拌20min，然后转移到聚四氟乙烯的高压釜中，在240℃下进行水热处理36h；通过离心收集黑色产物A，并用去离子水和乙醇洗涤多次。
(2)合成VxW1-xO2@SiO2纳米晶体。取5gA加入70ml无水乙醇、220ml去离子水和0.5ml浓氨水溶液，搅拌30min之后，将3.8g正硅酸乙酯在10min内缓慢滴加到上述混合溶液中，并在室温下剧烈机械搅拌反应4h。离心收集产物B，然后用去离子水和乙醇洗涤多次后在80℃的烘箱中干燥2h。在600℃氮气氛围下退火30min，获得良好结晶的粉末产物C。
(3)合成VxW1-xO2@SiO2纳米颗粒基涂层。首先，将0.5g所制备的粉末产物C超声分散50ml乙醇中30min，添加0.3的水性分散剂5040和2.8g聚乙烯丁醛，然后将混合物D以600r/min的速度旋涂20s，然后1000r/min旋涂20s。在80℃的烘箱中干燥60min除去溶剂，得到高透光率热致变色智能涂层。
实施例2
(1)合成VxW1-xO2纳米晶体。在60℃氮气保护下将9.5gVOSO4和3.4g(NH4)10W12O4·5H2O溶于100ml的去离子水中，连续搅拌制成蓝色至深绿色溶液，用0.5ml的一水合肼溶液缓慢地滴加；然后通过加入0.1mol/L的NaOH溶液将上述混合溶液的pH调节至7，得到棕色沉淀，将离心沉淀物并用去离子水洗涤，然后分散在50ml去离子水中以形成浆料，将浆料搅拌20min，然后转移到聚四氟乙烯的高压釜中，在240℃下进行水热处理36h；通过离心收集黑色产物A，并用去离子水和乙醇洗涤多次。
(2)合成VxW1-xO2@SiO2纳米晶体。取5gA加入70ml无水乙醇、220ml去离子水和0.5ml浓氨水溶液，搅拌30min之后，将3.8g正硅酸丁酯在10min内缓慢滴加到上述混合溶液中，并在室温下剧烈机械搅拌反应4h。离心收集产物B，然后用去离子水和乙醇洗涤多次后在80℃的烘箱中干燥2h。在600℃氮气氛围下退火30min，获得良好结晶的粉末产物C。
(3)合成VxW1-xO2@SiO2纳米颗粒基涂层。首先，将0.5g所制备的粉末产物C超声分散50ml乙醇中30min，添加0.3的水性分散剂TH-904和2.8g聚乙烯丁醛，然后将混合物D以600r/min的速度旋涂20s，然后1000r/min旋涂20s。在80℃的烘箱中干燥60min除去溶剂，得到高透光率热致变色智能涂层。

Claims (2)

1.一种高透光率热致变色智能涂层的制备方法，其特征步骤为：
(1)合成VxW1-xO2纳米晶体。在60℃氮气保护下将一定量VOSO4和一定量的(NH4)10W12O4·5H2O溶于一定量的去离子水中，连续搅拌制成蓝色至深绿色溶液，用一定量的溶液A缓慢地滴加；然后通过加入一定浓度的NaOH溶液将上述混合溶液的pH调节至7，得到棕色沉淀形成。离心沉淀物并用去离子水洗涤，然后分散在一定体积去离子水中以形成浆料，将浆料搅拌20min，然后转移到聚四氟乙烯的高压釜中，在240℃下进行水热处理36h；通过离心收集黑色产物A，并用去离子水和乙醇洗涤多次；
(2)合成VxW1-xO2@SiO2纳米晶体。取一定产物A加入一定量无水乙醇、一定量去离子水和一定量溶液B，搅拌30min之后，将一定量溶液C在10min内缓慢滴加到上述混合溶液中，并在室温下剧烈机械搅拌反应4h，离心收集产物B，然后用去离子水和乙醇洗涤多次后在80℃的烘箱中干燥2h，在600℃氮气氛围下退火30min，获得良好结晶的粉末产物C；
(3)合成VxW1-xO2@SiO2纳米颗粒基涂层。首先，将一定量所制备的粉末产物C超声分散一定量乙醇中30min，添加适量的分散剂和一定量聚乙烯丁醛，然后将混合物D以600r/min的速度旋涂20s，然后1000r/min 20s。在80℃的烘箱中干燥60min除去溶剂，得到高透光率热致变色智能涂层。
2.如权利要求1所述的一种高透光率热致变色智能涂层的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述溶液A为一水合肼、硫酸亚铁中的至少一种；
步骤(2)中所述溶液B为浓氨水、三乙胺中的至少一种；
步骤(2)中所述溶液C为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯和硅烷偶联剂中的至少一种；
步骤(3)中所述分散剂为分散剂5040、分散剂TH-904中的至少一种。
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