CN106674060A - 一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺 - Google Patents
一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，它包括以下步骤：十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，得其pH值为7.0-8.0；升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂；本发明的优点在于：各制剂配比合理，在保证质量的前提下，能够快速高效的实现生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学化工领域，特别涉及一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺。
背景技术
十二烷基苯磺酸钙是阴离子型表面活性剂(在农药行业俗称500#钙盐，以下简称500#)，是复配农药用的乳化剂的两个主要原料之一。它的用量可以占到农药乳化剂的10-60％。
破乳剂法制备无水十二烷基苯磺酸钙的新工艺，它采用加破乳剂，保温和静置的方法，使90-95％的乳液呈清彻、透明状，只需用抽提地方法，把它抽提出来，不经过滤，即可直接进行蒸馏，脱水，脱过量溶剂。余下的5-10％有过量中和剂等杂质的沉淀物，可以集中起来处理。现有的工艺中，很多制剂的配比不合理，生产效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种配比合理、生产效率高的制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，其创新点在于：它包括以下步骤：
（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，得其pH值为7.0-8.0；
（2）升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；
（3）把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；
（4）采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂。
进一步的，所述中和剂可采用氢氧化钙，氧化钙，碳酸钙。
进一步的，所述步骤(1)-(2)中的重量百分数是以十二烷基苯磺酸的重量为基准。
本发明的优点在于：
1) 采用加破乳剂，保温和静置的方法，使90-95％的乳液呈清彻、透明状，各制剂配比合理，在保证质量的前提下，能够快速高效的实现生产；
2) 中和剂简单易的，成本低，效果好；
3) 基准统一，便于精准的添加，制备效果好。
具体实施方式
本发明公开了一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，它包括以下步骤：
（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，中和剂可采用氢氧化钙，氧化钙，碳酸钙；得其pH值为7.0-8.0；
（2）升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；
（3）把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；
（4）采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂；
步骤(1)-(2)中的重量百分数是以十二烷基苯磺酸的重量为基准。
采用加破乳剂，保温和静置的方法，使90-95％的乳液呈清彻、透明状，各制剂配比合理，在保证质量的前提下，能够快速高效的实现生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）十二烷基苯磺酸与质量百分数为10％-30％的水以及2-4倍与其重量的溶剂和带水剂组成的介质混合，在温度为40-50℃的质量百分数为11％-17％中和剂中反应0.5-2.0小时，得其pH值为7.0-8.0；
（2）升温到60-100℃加质量百分数为5-30％的稀释剂，保温10-60分钟后，加质量百分数为5-6%的破乳剂，搅拌5-30分钟；
（3）把乳液抽提至贮罐中，保温在60-95℃，静置5-6小时，水乳分层；
（4）采用抽提方法将清液吸入蒸馏釜中，常压或减压脱去水和过量的溶剂和带水剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺，其特征在于：所述中和剂可采用氢氧化钙，氧化钙，碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种制备污水十二顽疾苯磺酸钙的工艺，其特征在于：所述步骤(1)-(2)中的重量百分数是以十二烷基苯磺酸的重量为基准。
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| CN201510745073.8A CN106674060A (zh) | 2015-11-06 | 2015-11-06 | 一种制备无水十二烷基苯磺酸钙的工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113480456A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-10-08 | 无锡颐景丰科技有限公司 | 一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法和产品 |
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2015
- 2015-11-06 CN CN201510745073.8A patent/CN106674060A/zh active Pending
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| CN113480456A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-10-08 | 无锡颐景丰科技有限公司 | 一种直接制备无水十二烷基苯磺酸钙的方法和产品 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170517 |