CN106672948B - 一种干态锥形研磨剥离石墨烯的成套装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在干态锥形研磨剥离石墨烯的成套设备，该成套设备包括剪切分散功能预反应装置、锥形研磨耐高压剥离装置、气流分级系统和回收系统组成。本发明设计的干态锥形研磨剥离石墨烯的成套装置可实现石墨烯的干态、高效和环保生产；制得石墨烯粉体尺寸大、缺陷少、导电性好，适用于太阳能电池、传感器、纳米电子学、高性能纳电子器件等应用领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种干态锥形研磨剥离石墨烯的成套装置。
背景技术
石墨烯是 2004 年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆 (Andre K.Geim) 等发现的一种二维碳原子晶体，并获得 2010 年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究 热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。
由于石墨烯可应用于众多领域中，发挥着其他材料无法替代的作用，因此如何大规模制备结构稳定、性能优异的石墨烯是现在面临的难题。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，但是这种方法会造成石墨烯结构的破坏；也有使用高温分解碳源来制备石墨烯，但是这种方法生产效率较低。而采用物理方法制备石墨烯的过程中不涉及化学反应，产品具有较为稳定的化学结构，能最大限度的保证石墨烯的各项性能。但在机械剥离过程中引入有机溶剂虽能一定程度上提高插层反应效率和控制颗粒分布，但石墨烯中的溶剂残留物不容易除去，易造成产品污染。
因此，针对以上问题，本发明提出将常规高混机设计成具有剪切分散功能预反应装置，在干态下通过预反应装置中采用微波预热装置对石墨微波预热，形成微膨胀石墨，引入插层剂对微膨胀石墨进行插层反应，提高插层效率，再经离心过滤和干燥处理后得到插层石墨，并通过在锥形研磨耐高压剥离装置加入膨胀剂，显著改善石墨烯的剥离效果，提升石墨烯的质量，所产生的废气经回收系统处理后，可重复使用，减少能耗。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种干态锥形研磨剥离石墨烯的成套装置，其特征在于将常规高混机设计成具有剪切分散功能预反应装置，并结合锥形研磨耐高压剥离装置、气流分级装置、回收系统组成成套装置，实现干态下预反应插层、剥离石墨，显著改善石墨烯的剥离效果，提升石墨烯的质量，实现石墨烯的干态、高效和环保生产，适用于太阳能电池、传感器、纳米电子学、高性能纳电子器件等应用领域。
具体技术方案如下：
一种在干态锥形研磨剥离石墨烯的成套设备，其特征在于包括预反应装置、锥形研磨耐高压剥离装置、气流分级系统和回收系统组成；
其中预反应装置包括微波预热装置、插层液添加装置、搅拌装置、离心分离装置和干燥装置；预热处理装置通过直管外接进料口相连，通过进料口添加石墨原料和插层液，干燥装置通过导管与锥形研磨耐高压剥离装置相连，生产过程中首先将石墨原料加入进料口，并通过计量装置计量后，转入预反应装置，通过微博预热装置加热至400~600℃，微波预热时间控制在10 s~50 min，使得石墨原料形成微膨胀石墨，然后和通过插层液进料口计量后的插层液共同转移至搅拌装置，进行预插层反应，搅拌装置转速为 700~5000 转/分钟，搅拌的时间为1~3h，以保证石墨和插层液充分混合，提高其插层反应效率，最后将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后，通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置；
其中锥形研磨耐高压剥离装置包括锥形螺杆挤出机、加压装置和膨胀剂添加装置，生产制备过程中锥形螺杆挤出机转速为600~1500r/min，膨胀剂为干冰、液氮、液氧中的任意一种或多种的混合物，膨胀剂与石墨的质量比为 1:9~150:1，利用膨胀剂气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，显著提升石墨烯的剥离效率，最后将剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流通过导管转移至气流分级装置；
其中气流分级装置包括旋转分级轮、过渡室、驱动主轴系统，当剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流进入气流分级装置时，通过旋转分级轮将混合物气流从叶片由外向内流动,利用叶片之间的流道阻止石墨烯通过,并调整电机轴的转速,达到理想的分选石墨烯微粉的目数,该装置具有性能好、精密度高,分级效果好的优点，最后，产生的废气经过导管进入回收系统；
其中回收系统可将气流分级装置产生的废气回收，经多重滤网过滤后，将高温气体压缩液化，通入锥形研磨耐高压剥离装置重复利用，减少废气排放，节能环保。
与现有技术相比，本发明提出的一种干态锥形研磨剥离石墨烯的成套装置有如下优势：
1、采用预反应装置，对干态石墨进行微波预热处理形成微膨胀石墨，在加入插层液，可显著提升石墨插层效率，有利于提高石墨的机械剥离效率，提高原料利用率和产品产量。
2、采用锥形研磨耐高压剥离装置，在微膨胀插层石墨中加入膨胀剂，显著提升石墨的机械剥离效率，可实现连续分散、剪切、高效剥离。
3、该成套设备中结成了气流分级设备和回收系统，可明显提升原材料利用率，降低能耗，减少废气排放，真正实现石墨烯的干态、高效和环保生产。
附图说明
为进一步说明干态锥形研磨剥离石墨烯的成套设备，通过附图进行说明。
附图1为干态锥形研磨剥离石墨烯的成套设备生产流程图。
具体实施方式
通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
称取500g市售石墨放置于80℃的恒温箱式干燥炉中恒温干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质，冷却备用；
称取150g1-乙基 -3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺，并溶解于850g碳酸丙烯酯溶剂中，制备具有表面活性剂的碳酸丙烯酯溶液,冷却备用；
将步骤中冷却干燥的石墨，通过预反应装置进料口计量后加入，通过微波预热装置加热至450±5℃，微波预热时间控制在30 min，使得石墨原料形成微膨胀石墨，然后和通过插层液进料口计量后，加入800ml插层液，并将混合物转移至搅拌装置，进行预插层反应，搅拌装置转速为 3500转/分钟，搅拌的时间为1h，将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后，通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置；
锥形研磨耐高压剥离装置中锥形螺杆挤出机转速为1200r/min，并加入液氮膨胀剂为，膨胀剂与石墨的质量比为 1:9，利用膨胀剂气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，显著提升石墨烯的剥离效率，最后将剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流通过导管转移至气流分级装置；
将步骤中收集的气流转入气流分级装置，通过旋转分级轮将混合物气流从叶片由外向内流动,利用叶片之间的流道阻止石墨烯通过,并调整电机轴的转速为600r/min，得到较大尺寸石墨烯，并将产生的废气经导管通入回收系统；
将步骤中收集的气流转入回收系统，通过多重滤网，将高温氮气压缩形成液氮后，通入锥形研磨耐高压剥离装置。
实施例2
称取500g市售石墨放置于80℃的恒温箱式干燥炉中恒温干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质，冷却备用；
称取150g1-乙基 -3-甲基咪唑三氟甲磺酸，并溶解于850g碳酸丙烯酯溶剂中，制备具有表面活性剂的碳酸丙烯酯溶液,冷却备用；
将步骤中冷却干燥的石墨，通过预反应装置进料口计量后加入，通过微博预热装置加热至450±5℃，微波预热时间控制在30 min，使得石墨原料形成微膨胀石墨，然后和通过插层液进料口计量后，加入900ml插层液，并将混合物转移至搅拌装置，进行预插层反应，搅拌装置转速为 4000转/分钟，搅拌的时间为1h，将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后，通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置；
锥形研磨耐高压剥离装置中锥形螺杆挤出机转速为1300r/min，并加入液氮膨胀剂为，膨胀剂与石墨的质量比为 1:10，利用膨胀剂气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，显著提升石墨烯的剥离效率，最后将剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流通过导管转移至气流分级装置；
将步骤中收集的气流转入气流分级装置，通过旋转分级轮将混合物气流从叶片由外向内流动,利用叶片之间的流道阻止石墨烯通过,并调整电机轴的转速为700r/min，得到较大尺寸石墨烯，并将产生的废气经导管通入回收系统；
将步骤中收集的气流转入回收系统，通过多重滤网，将高温氮气压缩形成液氮后，通入锥形研磨耐高压剥离装置。
实施例3
称取500g市售石墨放置于80℃的恒温箱式干燥炉中恒温干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质，冷却备用；
称取200g1- 乙基 -3- 甲基咪唑三氟甲磺酰碳，并溶解于900g碳酸丙烯酯溶剂中，制备具有表面活性剂的碳酸丙烯酯溶液,冷却备用；
将步骤中冷却干燥的石墨，通过预反应装置进料口计量后加入，通过微博预热装置加热至500±5℃，微波预热时间控制在35 min，使得石墨原料形成微膨胀石墨，然后和通过插层液进料口计量后，加入900ml插层液，并将混合物转移至搅拌装置，进行预插层反应，搅拌装置转速为 4000转/分钟，搅拌的时间为1h，将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后，通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置；
锥形研磨耐高压剥离装置中锥形螺杆挤出机转速为1200r/min，并加入干冰膨胀剂为，膨胀剂与石墨的质量比为 1:13，利用膨胀剂气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，显著提升石墨烯的剥离效率，最后将剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流通过导管转移至气流分级装置；
将步骤中收集的气流转入气流分级装置，通过旋转分级轮将混合物气流从叶片由外向内流动,利用叶片之间的流道阻止石墨烯通过,并调整电机轴的转速为700r/min，得到较大尺寸石墨烯，并将产生的废气经导管通入回收系统；
将步骤中收集的气流转入回收系统，通过多重滤网，将高温氮气压缩形成液氮后，通入锥形研磨耐高压剥离装置。
实施例4
称取500g市售石墨放置于80℃的恒温箱式干燥炉中恒温干燥2h，以除去石墨表面吸附的水分及其他杂质，冷却备用；
称取200g1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺，并溶解于1000g碳酸丙烯酯溶剂中，制备具有表面活性剂的碳酸丙烯酯溶液,冷却备用；
将步骤中冷却干燥的石墨，通过预反应装置进料口计量后加入，通过微博预热装置加热至420±5℃，微波预热时间控制在30 min，使得石墨原料形成微膨胀石墨，然后和通过插层液进料口计量后，加入900ml插层液，并将混合物转移至搅拌装置，进行预插层反应，搅拌装置转速为 3900转/分钟，搅拌的时间为1.5h，将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后，通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置；
锥形研磨耐高压剥离装置中锥形螺杆挤出机转速为1400r/min，并加入干冰膨胀剂为，膨胀剂与石墨的质量比为 1:15，利用膨胀剂气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，显著提升石墨烯的剥离效率，最后将剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流通过导管转移至气流分级装置；
将步骤中收集的气流转入气流分级装置，通过旋转分级轮将混合物气流从叶片由外向内流动,利用叶片之间的流道阻止石墨烯通过,并调整电机轴的转速为700r/min，得到较大尺寸石墨烯，并将产生的废气经导管通入回收系统；
将步骤中收集的气流转入回收系统，通过多重滤网，将高温氮气压缩形成液氮后，通入锥形研磨耐高压剥离装置。
Claims (1)
1.一种在干态锥形研磨剥离石墨烯的成套设备，其特征在于包括预反应装置、锥形研磨耐高压剥离装置、气流分级系统和回收系统组成；
所述预反应装置包括微波预热装置、插层液添加装置、搅拌装置、离心分离装置和干燥装置，所述锥形研磨耐高压剥离装置包括锥形螺杆挤出机、加压装置和膨胀剂添加装置，所述气流分级装置包括旋转分级轮、过渡室、驱动主轴系统；
所述预热处理装置通过直管外接进料口相连，干燥装置通过导管与锥形研磨耐高压剥离装置相连，锥形研磨耐高压剥离装置相连通过导管连接气流分级装置连接，气流分级装置连接通过导管连接回收系统，回收系统与锥形研磨耐高压剥离装连接；
预反应装置通过进料口添加石墨原料和插层液，生产过程中首先将石墨原料加入进料口，并通过计量装置计量后，转入预反应装置，通过微波预热使得石墨原料形成微膨胀石墨，然后和通过插层液进料口计量后的插层液共同转移至搅拌装置，进行预插层反应，以保证石墨和插层液充分混合，提高其插层反应效率，将获得中间产物经离心分离装置分离和干燥装置处理后，通过导管转移至锥形研磨耐高压剥离装置，利用膨胀剂气化或液化过程中体积膨胀，释放高压，催进石墨插层化合物的膨胀，提升石墨烯的剥离效率，将剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流通过导管转移至气流分级装置，当剥离后的石墨烯和膨胀剂混合物气流进入气流分级装置时，通过旋转分级轮将混合物气流从叶片由外向内流动,利用叶片之间的流道阻止石墨烯通过,并调整电机轴的转速,达到理想的分选石墨烯微粉的目数,产生的废气经过导管进入回收系统，回收系统可将气流分级装置产生的废气回收，经多重滤网过滤后，将高温气体压缩液化，通入锥形研磨耐高压剥离装置重复利用；
所述微波预热装置加热温度为400~600℃，微波预热时间控制在 10 s~50 min；所述搅拌装置转速为 700~5000 转/分钟，搅拌的时间为1 ~3h；所述锥形螺杆挤出机转速为600~1500r/min；所述膨胀剂为干冰、液氮、液氧中的任意一种或多种的混合物，膨胀剂与石墨的质量比为 1:9~150:1。
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