CN106044758B - 一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法及系统。该系统由气体压缩机、气源装置、冷冻式干燥机、振动料仓、真空吸料装置、圆盘式气流磨装置、旋风分离器、筒式捕集器以及离心通风机组成。本发明制备工艺简单、易于加工，且工艺绿色环保，适用于工业化大批量生产；采用本发明方法制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。

Description

一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法及装置
技术领域
本发明属于石墨烯功能材料制造设备及方法技术领域，具体涉及一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法及装置。
技术背景
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六方形格子的形式成键，形成碳的二维平面单层结构，是碳的同素异形体。石墨烯具有良好的电学与光学性能、力学性能、热传导性能以及极高的电荷载流子迁移率，同时还有出色的机械强度和柔韧性。因此，基于这些优异性能，石墨烯及其衍生物更可广泛用于晶体管、液晶装置、电化学生物传感器、超级电容器、燃料电池、太阳能电池等领域。
在现有技术中，人们通常采用微机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、氧化还原法等制备石墨烯。但是，上述这些方法均无法用来大批量制备无缺陷的高品质石墨烯，且有些工艺面临着环境污染等问题，具体情况如下所述。
微机械剥离法即通过机械力从石墨晶体表面剥离得到单层或多层石墨烯片层的方法。具体方法是利用透明胶带在高定向热解石墨表面进行反复撕揭，最后将单层石墨烯在溶液中超声分离出来并沉积在基片表面。此种制备方法不适用于大规模生产，只能满足基础研究实验的需要。
目前，化学气相沉积法是合成高质量石墨烯薄膜的途径之一。其过程是将碳氢化物置于金属衬底上，高温分解生长石墨烯结构，通过控制不同衬底和生长温度等工艺参数来控制石墨烯尺寸和厚度。化学气相沉积法在金属基底生长可以得到大面积的含有单层至几层的石墨烯薄层，但得到均匀生长的单层石墨烯是很困难的，同时经该方法制备的石墨烯的电子性质受基底的影响很大，也不易大规模生产。
从单晶碳化硅片表面利用1200～1500℃高温升华去除硅原子，从而得到外延生长的石墨烯。在这种方法中，当硅原子被除去后，剩下在表面的碳原子能重新排列形成石墨烯结构，并能连续的生长在平整的，合适的六方晶形碳化硅片表面，同时，调节退火温度和时间能控制石墨烯生长的厚度及层数。但是这种方法制备的石墨烯片层数不一，基底掺杂很容易影响到石墨烯的电学性能，而且制备工艺条件苛刻、能耗高、成品率低。
氧化石墨还原法也被认为是目前制备大规模石墨烯的方法之一。但在操作过程会使用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等，以及强还原剂水合肼、硼氢化钠等，面临着废水排污等诸多环保问题，且所制备的石墨烯缺陷较多。
圆盘式气流磨是粉体实现超细微粉制备的最有效设备之一，与自分流分级技术相结合，研磨强度大，能生产粒度分布狭窄、产品纯度较高、晶型较完整、分散性好、几乎无金属氧化物杂质污染等较为理想的超细微粉，且能源利用率高，因此被广泛应用于各行各业。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法及装置。本发明制备工艺简单、易于加工，且工艺绿色环保，适用于工业化大批量生产；采用本发明方法制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
本发明的第一目的在于提供一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的系统，该系统由气体压缩机、气源装置、冷冻式干燥机、振动料仓、真空吸料装置、圆盘式气流磨装置、旋风分离器、筒式捕集器以及离心通风机组成；
其中，所述气体压缩机与气源装置相连，用于提供压缩气体将物料输送进入圆盘式气流磨装置；所述振动料仓用于物料加料，物料入仓后通过真空吸料装置送入圆盘式气流磨装置内研磨；待研磨结束后，物料进入旋风分离器中分级筛分；最后在筒式捕集器中收集物料；所述冷冻式干燥机与所述气源装置相连，用于析出压缩气体中的水份；所述离心通风机与所述筒式捕集器相连，用于引入及排除旋风分离器中的气体。
进一步的，所述圆盘式气流磨装置包括磨腔、设于磨腔侧壁上的至少一个喷嘴，以及设于磨腔中心处的分级轮。
进一步的，所述喷嘴为拉瓦尔喷嘴，所述拉瓦尔喷嘴与拉瓦尔喷管相连，用于产生高速研磨气流。
进一步的，所述喷嘴的数量为4个。
本发明的第二目的在于提供一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法，包括：
(1)利用真空吸料装置将振动料仓中的石墨粉送到拉瓦尔喷嘴口，给料速率为30～200kg/h，石墨烯粉厚度为40～300μm，径向尺寸为5～10μm；
(2)利用气体压缩机给出的压缩气体，调节拉瓦尔喷管加速距离为5～25mm，经过拉瓦尔喷嘴后加速产生高速气流，将石墨粉送入圆盘式气流磨装置的磨腔内；其中，压缩气体体积流量为3～12m3/min，高速气流体积流量为20～40m3/min；
(3)在磨腔壁侧面4个喷嘴中喷射出高速气流进入磨腔内，物料在磨腔内研磨；其中，研磨压力可达0.6～2.0MPa；
(4)研磨完毕后，物料进入旋风分离器，粒径大于5μm石墨烯粉颗粒落入收集桶内，而小于等于5μm石墨烯粉颗粒则随着气流经上部分级轮进入筒式捕集器中；其中，所述分级轮转速为1000～5000r/min，气流流量为2～10Nm3/min；
(5)将落入收集桶内的粒径大于5μm石墨烯粉颗粒再次经过步骤(1)～(4)进行处理，重复3～10次后，最终在筒式捕集器中得到石墨烯产品。
进一步的，所述步骤(2)中的压缩气体为氦气、空气、氮气、二氧化碳气体中的一种。
进一步的，所述步骤(5)中得到的石墨烯厚度为1.0～50nm，径向尺寸为0.5～5μm。
本发明利用压缩气体经过拉瓦尔喷嘴，从而产生超音速气流来研磨腔中石墨微粉，物料在相互碰撞、摩擦中厚度被减薄，然后在旋风分离器中进行气物分离，并对粒径未达标物料再次进行研磨，最后在筒式捕集器中收集石墨烯粉末。
本发明的制备方法通过对原材料粒径、压缩气体体积流速、拉瓦尔喷嘴加速距离的选择有益于高速气体的动能有效地转化为与石墨微粉之间的研磨、撞击能，因此达到了理想的减薄效果，同时优化分级轮转速、气流流量、气固浓度等参数，筛分分级出所需尺寸的石墨烯粉料。
与现有技术相比，本发明的积极效果如下：
(1)本发明制备工艺简单、易于加工，且工艺绿色环保，适用于工业化大批量生产；
(2)采用本发明方法制得的石墨烯，具有晶粒尺寸一致性好、晶格完整性高、杂质及官能团含量低等优点。
附图说明
图1为本发明的采用圆盘式气流磨制备石墨烯的装置结构示意图；
其中，1-气体压缩机、2-气源装置、3-冷冻式干燥器、4-振动料仓、5-真空吸料装置、6-圆盘式气流磨装置、7-旋风分离器、8-筒式捕集器、9-离心通风机；
图2为圆盘式气流磨系统内部结构示意图；
其中，61-空气室、62-拉瓦尔喷嘴、63-分级轮、64-磨腔；
图3为所得石墨烯产物的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
如图1-2所示，本发明的一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的系统，该系统由气体压缩机1、气源装置2、冷冻式干燥机3、振动料仓4、真空吸料装置5、圆盘式气流磨装置6、旋风分离器7、筒式捕集器8以及离心通风机组成9。
气体压缩机1与气源装置相连2，用于提供压缩气体将物料输送进入圆盘式气流磨装置6；振动料仓4用于物料加料，物料入仓后通过真空吸料装置5送入圆盘式气流磨装置6内研磨，圆盘式气流磨装置6包括磨腔64、设于磨腔64侧壁上的4个喷嘴，以及设于磨腔64中心处的分级轮65；其中，4个喷嘴为拉瓦尔喷嘴62，拉瓦尔喷嘴62与拉瓦尔喷管相连；气流从安装在腔壁同一平面内的喷嘴中进入磨腔64。待研磨结束后，物料进入旋风分离器7中分级筛分；最后在筒式捕集器8中收集物料；冷冻式干燥机3与气源装置2相连，用于析出压缩气体中的水份；离心通风机9与筒式捕集器8相连，用于引入及排除旋风分离器中的气体。
实施例2
将40kg石墨微粉(厚度为40μm，径向尺寸为5μm)放置于振动料仓中，打开真空吸料系统将料仓中的石墨微粉以30kg/h速率送到拉瓦尔喷嘴口；利用气体压缩机给出的体积速率为3m3/min压缩空气，调节拉瓦尔喷管加速距离12mm，经过拉瓦尔喷嘴后加速产生体积速率为20m3/min高速气流，将石墨微粉送入磨腔内；在磨腔壁侧面4个喷嘴中同样喷射出高速空气气流进入磨腔内，研磨压力达到0.6MPa。细粉物料进入旋风分离器，调节分级轮转速为1000r/min，气流流量为2Nm3/min，大颗粒(粒径大于5μm石墨烯粉颗粒)落入收集桶内，小颗粒(粒径小于等于5μm石墨烯粉颗粒)则随着气流经上部分级器进入筒式捕集器中；将落入收集桶内的大颗粒石墨微粉再次经过气流磨与分级处理，重复3次后，最终在筒式捕集器中得到石墨烯产品，其厚度小于50nm，平均径向尺寸为5μm。
实施例3
将150kg石墨微粉(厚度为80μm，径向尺寸为6μm)放置于振动料仓中，打开真空吸料系统将料仓中的石墨微粉以120kg/h速率送到拉瓦尔喷嘴口；利用气体压缩机给出的体积速率为10m3/min压缩氮气，调节拉瓦尔喷管加速距离25mm，经过拉瓦尔喷嘴后加速产生体积速率为30m3/min高速气流，将石墨微粉送入磨腔内；在磨腔壁侧面4个喷嘴中同样喷射出高速氮气气流进入磨腔内，研磨压力达到1.2MPa。细粉物料进入旋风分离器，调节分级轮转速为5000r/min，气流流量为10Nm3/min，大颗粒落入收集桶内，小颗粒则随着气流经上部分级器进入筒式捕集器中；将落入收集桶内的大颗粒石墨微粉再次经过气流磨与分级处理，重复10次后，最终在筒式捕集器中得到石墨烯产品，其厚度小于1.5nm，平均径向尺寸为5μm。
实施例4
将150kg石墨微粉(厚度为300μm，径向尺寸为10μm)放置于振动料仓中，打开真空吸料系统将料仓中的石墨微粉以200kg/h速率送到拉瓦尔喷嘴口；利用气体压缩机给出的体积速率为12m3/min压缩氦气，调节拉瓦尔喷管加速距离5mm，经过拉瓦尔喷嘴后加速产生体积速率为40m3/min高速气流，将石墨微粉送入磨腔内；在磨腔壁侧面4个喷嘴中同样喷射出高速氦气气流进入磨腔内，形成强有力的旋转气流，通过剪切力和高湍流作用协助石墨微粉颗粒之间相互碰撞、研磨，达到减薄石墨层厚度的目的，其中，研磨压力达到2.0MPa。细粉物料进入旋风分离器，调节分级轮转速为2000r/min，气流流量为3.5Nm3/min，大颗粒落入收集桶内，小颗粒则随着气流经上部分级器进入筒式捕集器中；将落入收集桶内的大颗粒石墨微粉再次经过气流磨与分级处理，重复5次后，最终在筒式捕集器中得到石墨烯产品，其厚度小于50nm，平均径向尺寸为8μm。
实施例5
将100kg石墨微粉(厚度为150μm，径向尺寸为5μm)放置于振动料仓中，打开真空吸料系统将料仓中的石墨微粉以85kg/h速率送到拉瓦尔喷嘴口；利用气体压缩机给出的体积速率为8m3/min压缩氦气，调节拉瓦尔喷管加速距离20mm，经过拉瓦尔喷嘴后加速产生体积速率为22m3/min高速气流，将石墨微粉送入磨腔内；在磨腔壁侧面4个喷嘴中同样喷射出高速氦气气流进入磨腔内，形成强有力的旋转气流，通过剪切力和高湍流作用协助石墨微粉颗粒之间相互碰撞、研磨，达到减薄石墨层厚度的目的，其中，研磨压力达到1.0MPa。细粉物料进入旋风分离器，调节分级轮转速为4000r/min，气流流量为8Nm3/min，大颗粒落入收集桶内，小颗粒则随着气流经上部分级器进入筒式捕集器中；将落入收集桶内的大颗粒石墨微粉再次经过气流磨与分级处理，重复8次后，最终在筒式捕集器中得到石墨烯产品，其厚度小于20nm，平均径向尺寸为5μm。
本实施例所得石墨烯产物的透射电子显微镜照片如图3所示，可观察到较薄的少数层石墨稀并且在很多地方有一些细小的褶皱和叠加，证明有少数层石墨稀的存在。

Claims (3)

1.一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法，包括：
(1)利用真空吸料装置将振动料仓中的石墨粉送到拉瓦尔喷嘴口，给料速率为30～200kg/h，石墨粉厚度为40～300μm，径向尺寸为5～10μm；
(2)利用气体压缩机给出的压缩气体，调节拉瓦尔喷管加速距离为5～25mm，经过拉瓦尔喷嘴后加速产生高速气流，将石墨粉送入圆盘式气流磨装置的磨腔内；其中，压缩气体体积流量为3～12m3/min，高速气流体积流量为20～40m3/min；
(3)在磨腔壁侧面4个拉瓦尔喷嘴中喷射出高速气流进入磨腔内，物料在磨腔内研磨；其中，研磨压力达0.6～2.0MPa；
(4)研磨完毕后，物料进入旋风分离器，粒径大于5μm石墨烯粉颗粒落入收集桶内，而小于等于5μm石墨烯粉颗粒则随着气流经上部分级轮进入筒式捕集器中；其中，所述分级轮转速为1000～5000r/min，气流流量为2～10Nm3/min；
(5)将落入收集桶内的粒径大于5μm石墨烯粉颗粒再次经过步骤(1)～(4)进行处理，重复3～10次后，最终在筒式捕集器中得到石墨烯产品。
2.根据权利要求1所述的一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的压缩气体为氦气、空气、氮气、二氧化碳气体中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种采用圆盘式气流磨制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤(5)中得到的石墨烯厚度为1.0～50nm，径向尺寸为0.5～5μm。
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Assignee: Shanghai Li Sheng Nano Technology Co., Ltd.

Assignor: Shanghai Co., Ltd of Li Wusheng enterprise group

Contract record no.: X2019310000016

Denomination of invention: Method and device for preparing graphene by adopting disc type airflow grinder

Granted publication date: 20180925

License type: Exclusive License

Record date: 20191015