CN106629687B - 一种利用气流粉碎机制备石墨烯的方法及石墨烯 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用气流粉碎机制备石墨烯的方法及石墨烯，通过在石墨原料中混入作为剥离介质的片形金属粉，在气流粉碎机作用下，石墨与片状金属粉不断撞击，产生切削与剥离，至得到硬度较大的石墨烯片材为止，此后再通过气流粉碎机上的旋风分离器将石墨烯片材进行收集，并通过简单的浮选得到高纯度的石墨烯片材。本发明制备得到的石墨烯晶体结构较完整，厚度较薄且分布均匀，本发明过程简单，操作快速，成本较低，部分材料可重复利用，制备效率高，利于大规模工业化制备石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及通过机械法制备石墨烯的技术领域。具体涉及一种利用气流粉碎机制备石墨烯的方法及石墨烯。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯，并于2010 年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯为一种单一原子厚度且具有sp2 键结的碳原子的平板结构，理论上，具有完美六角网状构造，呈现优异的电子稳定性、导热性、光性能、力学性能等。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的市场应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。石墨烯是目前最薄也是最坚硬的纳米材料，同时具备透光性好、导热系数高、电子迁移率高、电阻率低、机械强度高等众多普通材料不具备的性能，未来有望在电极、电池、晶体管、触摸屏、太阳能、传感器、超轻材料、医疗、海水淡化等众多领域广泛应用，是最有前景的先进材料之一。然而,目前还没有有效的方法可量产高质量石墨烯。
石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法、氧化插层再还原法、液相剥离法、机械剥离法。其中化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，然而产率低，对衬底要求高，转移存在极大的困难；氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品；液相剥离法是在合适的溶剂中，利用超声能量对石墨片层进行解离，然而，溶剂剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题，而且溶剂剥离产率一般很低。相比之下，机械剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的简单易行的方法。
在中国专利CN103231457B中提出了一种高产量制备石墨烯的方法，其通过将高序热解石墨或鳞片石墨粘附在高精度压电陶瓷的驱动面上，在定位后使用电动机带动刀片，以圆周切割的机械切削方式进行切削，再将切削下来的石墨烯片层材料洗脱、干燥的过程制备石墨烯，该方法虽然可以用简单的机械切割操作实现石墨烯的制备，但其过程缓慢，效率较低，并不适于工业上同时制备大量的石墨烯。
在中国专利申请CN104400917A中公开了一种石墨片的切割工艺，其采用滚刀匀速转动，并对石墨片进行调整来适应滚刀的运动的方法进行石墨片切割，具体的，其在切割中需要比较人工石墨片感应信号和滚刀的感应点或电气原点，以获得每次两者的相对位置差异，其过程复杂，得到的石墨片相对于石墨烯厚度较大。
在中国专利CN103723707B中公开了一种石墨烯薄片制备方法，其通过将一湿氏剪切力作用于高度石墨化的石墨烯上，通过流体作用力将高度石墨化的石墨烯分散为石墨烯薄片，该制备方法需要特制的配套设备，成本较高。
在中国专利申请CN104030281A中公开了一种石墨烯的制备方法，其将氧化石墨用机械剪切或球磨的方式破碎成小碎片，通过气流碰撞研磨剥离得到石墨烯。该发明基于小碎片氧化石墨在低氢浓度下和低温的还原和剥离，提供了一种安全、低成本氢还原制备石墨烯的方法。然而这种强力的碰撞损伤了石墨烯的层结构，且得到的石墨烯尺寸面积小。
上述方法虽然都是通过简单的机械方式制得石墨烯或石墨片，但多数制备过程为间隙式制备方法，单次处理量少，处理过程较复杂，不适于石墨烯的大规模生产；采用研磨方式获得石墨烯的还容易对石墨烯的晶格结构造成明显破坏，使得到的石墨烯晶体尺寸小、完整性差；多数制备方法需要的设备复杂，导致生产成本较高，不利于工业化制造。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备过程简单，制备成本低，制备效率高，产物晶体结构较完整的石墨烯制备方法。本发明的技术方案如下：
一种利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将石墨原料、片状金属粉及粒状干冰混合后持续不断地从气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内；
（2）将氮气从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，混合物料在气流粉碎机的粉碎腔内产生相互碰撞和切割，产生的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用溶剂进行浮选，其中的片状金属粉下沉，石墨烯上浮，收集上浮的石墨烯进行干燥，即可；
其中所述片状金属粉为选自金、银、铜、锡、铅、锌、铝中的一种或多种；
所述气流粉碎机为扁平式气流粉碎机；
所述溶剂为选自甲醇、乙醇、水中的一种或多种；
所述石墨原料与所述片状金属粉及所述粒状干冰的质量比为100：5~10：3~5。
在本方法中，片状金属粉其形态与材料均是较为重要的参数，若金属为颗粒状而非片状，则其在与石墨原料进行碰撞的过程中更倾向于使大量石墨原料碎裂为颗粒状，当金属为片状时，其与石墨原料碰撞时，扁平的一面不会产生较大的剪切力与冲击力，从而不对直接将石墨原料撞击碎裂，其边缘锋利，会对相撞的石墨原料产生切削效果，从而不断剥离石墨原料，至剥离产生的片状石墨硬度大于金属材料时，这种切削、剥离效果才消失；所用的金属材料硬度应大于一般的石墨原料，但不宜过大，以避免一方面在碰撞中容易破坏石墨烯的晶体结构，另一方面高硬度的金属在碰撞中材料损耗较大，会导致生产成本增加；本发明中气流粉碎机中喷射氮气是为了避免金属材料在剧烈的运动下产生高温，若同时处于一般空气环境中容易出现氧化的现象，原料中加入粒状干冰一方面也是基于同样的目的，干冰在碰撞中升华为气体二氧化碳，进一步保证了粉碎腔内的非氧气环境，另一方面其在升华过程中会带走大量的热量，从而可以降低粉碎腔内的温度，避免金属氧化；经过粉碎腔内片状金属与石墨原料的不断碰撞，石墨原料被逐渐切削、剥离为石墨烯，此时石墨烯粒径较小、质量较轻，可从扁平式气流粉碎机的粉碎腔内上升至旋风分离器，通过旋风分离器进行收集，若实际生产时使用的片状金属质量较小，则其中极少的部分可能会同样经旋风分离器收集至石墨烯中，此后可将其从收集料中进行分离，当使用的片状金属材料容易通过磁性材料的作用而选出时，可采取磁选的方法，更优的是采用浮选的方法，将收集料不断通过溶剂池，石墨烯会快速浮在溶剂池表面，再将其回收、干燥即可，溶剂池下部的片状金属可干燥、回收后重复利用。
优选的是：所述片状金属粉的平均厚度为0.1~1mm，粒径为1~5mm。
另外优选的是：所述干冰粒的平均粒径为1~3mm。
另外优选的是：所述气流粉碎机的粉碎腔大小为10~100 dm³。
另外优选的是：所述氮气的气压为6~12kgf/cm2。
另外优选的是：所述气流粉碎机处理量为10~100kg/h。
另外优选的是：所述旋风分离器为下部进气式旋风分离器，其下部与气流粉碎机粉碎腔相连，其高度为1~3m。
另外优选的是：所述旋风分离器的压降为1~10kPa。
另外优选的是：所述石墨原料为选自石墨粉、鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨和热裂解石墨中的一种或多种。
一种石墨烯，由上述制备方法制备得到的平均粒径为1~100μm的石墨烯。
本发明制备得到的石墨烯晶体结构较完整，厚度较薄且分布均匀，本发明过程简单，操作快速，成本较低，部分材料可重复利用，制备效率高，利于大规模工业化制备石墨烯。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将质量比为100:5:3的石墨粉与厚度为0.1mm、平均粒径为1mm的片状金粉及平均粒径为1mm的干冰颗粒混合均匀后从扁平式气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内，粉碎腔大小为10dm3；
（2）将氮气以6.0kgf/cm2的气压从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，气流粉碎机运行1h后，开启旋风分离器，旋风分离器高1m，压降为10kPa，粉碎腔内的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用乙醇进行浮选，收集上浮的石墨烯其后干燥，即可；
经测得所得石墨烯平均层数为2~8层，平均粒径为60μm，厚度均匀，晶格完整。
实施例2
（1）将质量比为100:5:3的石墨粉与厚度为0.3mm、平均粒径为2mm的片状银粉及平均粒径为1mm的干冰颗粒混合均匀后从扁平式气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内，粉碎腔大小为10dm3；
（2）将氮气以7kgf/cm2的气压从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，气流粉碎机运行1.5h后，开启旋风分离器，旋风分离器高1.5m，压降为9kPa，粉碎腔内的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用甲醇进行浮选，收集上浮的石墨烯其后干燥，即可；
经测得所得石墨烯平均层数为5~15层，平均粒径为100μm，厚度均匀，晶格完整。
实施例3
（1）将质量比为100:7:3的石墨粉与厚度为0.5mm、平均粒径为2mm的片状铜粉及平均粒径为2mm的干冰颗粒混合均匀后从扁平式气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内，粉碎腔大小为20dm3；
（2）将氮气以8kgf/cm2的气压从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，气流粉碎机运行2h后，开启旋风分离器，旋风分离器高2.0m，压降为9kPa，粉碎腔内的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用水进行浮选，收集上浮的石墨烯其后干燥，即可；
经测得所得石墨烯平均层数为5~15层，平均粒径为50μm，厚度均匀，晶格完整。
实施例4
（1）将质量比为100:10:3的石墨粉与由厚度为0.5mm、平均粒径为2mm的片状铜粉，厚度为0.5mm、平均粒径为2mm的片状铅粉组成的混合金属粉末，及平均粒径为2mm的干冰颗粒混合均匀后从扁平式气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内，粉碎腔大小为20dm3；
（2）将氮气以10kgf/cm2的气压从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，气流粉碎机运行2.5h后，开启旋风分离器，旋风分离器高3m，压降为10kPa，粉碎腔内的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用水和乙醇混合液进行浮选，收集上浮的石墨烯其后干燥，即可；
经测得所得石墨烯平均层数为5~15层，平均粒径为30μm，厚度均匀，晶格完整。
实施例5
（1）将质量比为100:10:5的石墨粉与由厚度为1mm、平均粒径为3mm的片状锌粉及平均粒径为3mm的干冰颗粒混合均匀后从扁平式气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内，粉碎腔大小为50dm3；
（2）将氮气以12kgf/cm2的气压从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，气流粉碎机运行3h后，开启旋风分离器，旋风分离器高3m，压降为1kPa，粉碎腔内的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用乙醇进行浮选，收集上浮的石墨烯其后干燥，即可；
经测得所得石墨烯平均层数为1~10层，平均粒径为25μm，厚度均匀，晶格完整。
实施例6
（1）将质量比为100:10:5的石墨粉与由厚度为1mm、平均粒径为3mm的片状锌粉及平均粒径为3mm的干冰颗粒混合均匀后从扁平式气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内，粉碎腔大小为100dm3；
（2）将氮气以12kgf/cm2的气压从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，气流粉碎机运行5h后，开启旋风分离器，旋风分离器高3m，压降为1kPa，粉碎腔内的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用乙醇进行浮选，收集上浮的石墨烯其后干燥，即可；
经测得所得石墨烯平均层数为1~5层，平均粒径为10μm，厚度均匀，晶格完整。
Claims (7)
1.一种利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将石墨原料、片状金属粉及粒状干冰混合后持续不断地从气流粉碎机的进料口中进入其粉碎腔内；
（2）将氮气从气流粉碎机喷嘴喷入粉碎腔内，混合物料在气流粉碎机的粉碎腔内产生相互碰撞和切割，产生的微细颗粒从气流粉碎机中心出口管道向上进入旋风分离器进行收集，剩余部分在粉碎腔内继续运行；
（3）将由旋风分离器收集到的微细颗粒使用溶剂进行浮选，其中的片状金属粉下沉，石墨烯上浮，收集上浮的石墨烯进行干燥，即可；
其中所述片状金属粉为选自金、银、铜、锡、铅、锌、铝中的一种或多种；片状金属粉的平均厚度为0.1~1mm，粒径为1~5mm；
所述干冰粒的平均粒径为1~3mm；
所述气流粉碎机为扁平式气流粉碎机；
所述溶剂为选自甲醇、乙醇、水中的一种或多种；
所述石墨原料与所述片状金属粉及所述粒状干冰的质量比为100：5~10：3~5。
2.根据权利要求1所述的利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：所述旋风分离器为下部进气式旋风分离器，其下部与气流粉碎机粉碎腔相连，其高度为1~3m。
3.根据权利要求1所述的利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：所述气流粉碎机的粉碎腔大小为10~100 dm³。
4.根据权利要求1所述的利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：所述氮气的气压为6~12kgf/cm2。
5.根据权利要求1所述的利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：所述气流粉碎机处理量为10~100kg/h。
6.根据权利要求1所述的利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：所述旋风分离器的压降为1~10kPa。
7.根据权利要求1所述的利用气流粉碎机制备石墨烯的方法，其特征在于：所述石墨原料为选自石墨粉、鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨和热裂解石墨中的一种或多种。
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