CN106636720B - 一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺，第一步采用原位合成法通过真空热压炉烧结得到铝基SiC颗粒；第二步采用熔融浇铸法，在感应加热炉中依次加入铝基60‑90wt％、预制合金和第一步制备出的铝基SiC增强体2‑30vol％，得到可溶解铝合金材料；本发明具有优良的机械性能及化学稳定性。

Description

一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺
技术领域
本发明涉及铝合金材料制备技术领域，特别涉及一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺。
背景技术
石油、天然气开采过程中需要用到大量的井下开采工具，如封隔器、丢手工具、桥塞、压裂球等，最为理想的状况就是这些工具既能在使用和保存期内满足基本的应用性能要求，又能在失效后迅速溶解无需回收，保持井筒畅通，这将会避免工具回收时资源的浪费，极大的提高了工程进展速度。此外，部分工具须在高温、高压工况下起作用，这就要求其不但可溶，还必须具有优良的机械性能，以满足一定的强度要求。因此，开发一种高强度可溶解材料以制备油气田井下开采工具成为目前急需解决的技术难题。
常见的合成和加工方法(如合金化和热机械处理)在未来提高铝和其他金属材料的性能方面已经达到了一定的限制，陶瓷颗粒已经被引进到金属基质中来提高金属材料的强度。SiC增强铝基复合材料由于热膨胀系数低、比强度高、比刚度高及耐磨损等优异性能，是金属基复合材料中研究最多、应用前景最广的材料之一。
专利201310713822.X通过氧化铝和/或氧化硅粉末和分散剂、粘结剂球磨，网眼多孔SiC陶瓷浸浆、离心、干燥，埋入绿火铝合金粉熔化并通氩气制得SiC/Al合金材料的方法。专利201310433182.7采用外加SiC到熔化Al-Si-Mg系合金的方法，通过淬火、165-175℃时效制得铝基复合材料。专利200510016511.3以铝和SiC为原料，通过球磨、热压，真空热压炉烧结制得致密铝合金材料。以上SiC增强金属基复合材料的方法均为外加SiC颗粒，存在SiC颗粒尺寸偏大(50-100μm)、与铝基体间浸润性差导致两者的界面结合力弱、需对SiC颗粒表面预处理等问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺，通过两个大步骤完成材料的合成，通过混合体中各组分间的化学反应生成SiC及第二相Mg2Sn，均匀分布于铝合金基体中，从而达到强化铝合金基体的作用；使所制备的材料具有优良的机械性能及化学稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺，包括以下步骤；
第一步；铝基SiC增强体的制备
步骤一；铝基原位反应压块的制备
将碳粉2～58wt.％，硅粉12～68wt.％，铝粉30～86wt.％为原料，在手套箱内Ar气保护下配料，放置在球磨罐中进行球磨10-20小时；取出上述球磨后的粉料，粉料过120目筛；在油压压样机上冷压，压力为60-150MPa，保压5-10分钟，得到压块；
步骤二；真空热压炉烧结
将步骤一中制备的压块在真空热压炉中烧结，升温到300℃-600℃时加压，压力为20-30MPa，升压速度为2MPa/10min；升温到1000-1300℃，升温速度为4-8℃/min，保温1-2小时后随炉冷却至室温后取出材料；得到铝基SiC增强体；
第二步：可溶解铝合金材料的制备
步骤一；将铝锭放入感应加热炉，升温到710-800℃，使之熔融成为铝液；
步骤二；将步骤一所得铝液按所规定的配方依次加入预制的功能合金、强化合金、低温合金、活化合金混合得到溶液A，将溶液A和第一步制得的铝基SiC增强体混合，铝基SiC增强体为溶液A的2-30vol％；充分搅拌，在710-800℃保温10-30min，使之成为具有宏观均匀性质的熔体；
所述的预制合金组成及添加比例分别为：功能合金(Al-Ga)0.1-15wt％、强化合金(Mg-Si-Mn)5-10wt％、低温合金(Al-In)0.1-4wt％、活化合金(Al-Mg-Sn-Zn)2-30wt％，铝液为60-90wt％；
步骤三；将步骤二所得熔体加入0.6wt％细化剂并进行除渣工艺，保温5-10min后，浇注在预先预热好的模具中；将所得铸件冷却至室温后，在马弗炉中退火，退火温度为350-480℃，保温2-6h，制得高强度可溶解铝合金材料铸件；
步骤四；将步骤三所得铸件加工成工程所需构件。
本发明的有益效果：
本发明提供的两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺，通过混合体中各组分间的化学反应生成SiC及第二相Mg2Sn，均匀分布于铝合金基体中，从而达到强化铝合金基体的作用。本发明提供的方法所制备的复合材料中，SiC颗粒热力学稳定，与铝合金基体结合良好，克服了外加SiC与基体的不相容性的缺陷，且SiC与铝合金基体间的界面无杂质污染，显著改善了材料中两相界面的结合状况，使所制备的材料具有优良的机械性能及化学稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
第一步；铝基SiC增强体的制备
步骤一；铝基原位反应压块的制备
将碳粉12.05wt.％，硅粉33.73wt.％，铝粉54.22wt.％为原料，在手套箱内Ar气保护下配料，放置在球磨罐中进行球磨12小时；取出上述球磨后的粉料，粉料过120目筛；在油压压样机上冷压，压力为70MPa，保压5分钟，得到压块；
步骤二；真空热压炉烧结
将步骤一中制备的压块在真空热压炉中烧结，升温到400℃时加压，压力为20MPa，升压速度为2MPa/10min；升温到1000℃，升温速度为6℃/min，保温1.5小时后，随炉冷却至室温后取出材料；得到铝基SiC增强体；
第二步：可溶解铝合金材料的制备
步骤一；将铝锭放入感应加热炉，升温到760℃，使之熔融成为铝液；
步骤二；将步骤一所得铝液按87.7wt％的量与预制的功能合金2wt％、强化合金5wt％、低温合金0.3wt％、活化合金5wt％混合得到溶液A；将溶液A和第一步制得的铝基SiC增强体15vol％混合；充分搅拌，在800℃保温10min，使之成为具有宏观均匀性质的熔体；
步骤三；将步骤二所得熔体加入0.6wt％细化剂并进行除渣工艺，保温5min后，浇注在预先预热好的模具中；将所得铸件冷却至室温后，在马弗炉中退火，退火温度为380℃，保温5h，制得高强度可溶解铝合金材料铸件；
步骤四；将步骤三所得铸件加工成工程所需构件。
实施例2
第一步；铝基SiC增强体的制备
步骤一；铝基原位反应压块的制备
将碳粉2wt.％，硅粉12wt.％，铝粉86wt.％为原料，在手套箱内Ar气保护下配料，放置在球磨罐中进行球磨10小时；取出上述球磨后的粉料，粉料过120目筛；在油压压样机上冷压，压力为60MPa，保压5分钟；
步骤二；真空热压炉烧结
将步骤一中制备的压块在真空热压炉中烧结，升温到300℃时加压，压力为20MPa，升压速度为2MPa/10min；升温到1000℃，升温速度为4℃/min，保温1小时后，随炉冷却至室温后取出材料；得到铝基SiC增强体；
第二步：可溶解铝合金材料的制备
步骤一；将铝锭放入感应加热炉，升温到760℃，使之熔融成为铝液；
步骤二；将步骤一所得铝液按90wt％的量与预制的功能合金1.5wt％、强化合金3wt％、低温合金0.5wt％、活化合金5wt％混合得到溶液A；将溶液A和第一步制得的铝基SiC增强体10vol％混合；充分搅拌，在710℃保温10min，使之成为具有宏观均匀性质的熔体；
步骤三；将步骤二所得熔体加入0.6wt％细化剂并进行除渣工艺，保温10min后，浇注在预先预热好的模具中；将所得铸件冷却至室温后，在马弗炉中退火，退火温度为350℃，保温5h，制得高强度可溶解铝合金材料铸件；
步骤四；将步骤三所得铸件加工成工程所需构件。
实施例3
第一步；铝基SiC增强体的制备
步骤一；铝基原位反应压块的制备
将碳粉18.33wt.％，硅粉35.25wt.％，铝粉46.42wt.％为原料，在手套箱内Ar气保护下配料，放置在球磨罐中进行球磨18小时；取出上述球磨后的粉料，粉料过120目筛；在油压压样机上冷压，压力为120MPa，保压10分钟；
步骤二；真空热压炉烧结
将步骤一中制备的压块在真空热压炉中烧结，升温到550℃时加压，压力为30MPa，升压速度为2MPa/10min；升温到1250℃，升温速度为6℃/min，保温2小时后，随炉冷却至室温后取出材料；得到铝基SiC增强体；
第二步：可溶解铝合金材料的制备
步骤一；将铝锭放入感应加热炉，升温到710℃，使之熔融成为铝液；
步骤二；将步骤一所得铝液按65wt％的量与预制的功能合金6wt％、强化合金10wt％、低温合金8.5wt％、活化合金10.5wt％混合得到溶液A；将溶液A和第一步制得的铝基SiC增强体25vol％混合；充分搅拌，在710℃保温30min，使之成为具有宏观均匀性质的熔体；
步骤三；将步骤二所得熔体加入0.6wt％细化剂并进行除渣工艺，保温10min后，浇注在预先预热好的模具中；将所得铸件冷却至室温后，在马弗炉中退火，退火温度为460℃，保温6h，制得高强度可溶解铝合金材料铸件；
步骤四；将步骤三所得铸件加工成工程所需构件。

Claims (1)

1.一种两步法制备SiC增强可溶解铝合金材料的工艺，其特征在于，包括以下步骤；
第一步： 铝基SiC增强体的制备
步骤一： 铝基原位反应压块的制备
将碳粉2～58wt.％，硅粉12～68wt.％，铝粉30～86wt.％为原料，在手套箱内Ar气保护下配料，放置在球磨罐中进行球磨10-20小时；取出上述球磨后的粉料，粉料过120目筛；在油压压样机上冷压，压力为60-150MPa，保压5-10分钟，得到压块；
步骤二： 真空热压炉烧结
将步骤一中制备的压块在真空热压炉中烧结，升温到300℃-600℃时加压，压力为20-30MPa，升压速度为2MPa/10min；升温到1000-1300℃，升温速度为4-8℃/min，保温1-2小时后，随炉冷却至室温后取出材料；得到铝基SiC增强体；
第二步：可溶解铝合金材料的制备
步骤一： 将铝锭放入感应加热炉，升温到710-800℃，使之熔融成为铝液；
步骤二： 将步骤一所得铝液按所规定的配方依次加入预制的功能合金、强化合金、低温合金、活化合金混合得到溶液A，将溶液A和第一步制得的铝基SiC增强体混合，铝基SiC增强体为溶液A的2-30vol％；充分搅拌，在710-800℃保温10-30min，使之成为具有宏观均匀性质的熔体；
所述的预制合金组成及添加比例分别为：Al-Ga功能合金0.1-15wt％、Mg-Si-Mn强化合金5-10wt％、Al-In低温合金0.1-4wt％、Al-Mg-Sn-Zn活化合金2-30wt％，铝液为60-90wt％；
步骤三： 将步骤二所得熔体加入0.6wt％细化剂并进行除渣工艺，保温5-10min后，浇注在预先预热好的模具中；将所得铸件冷却至室温后，在马弗炉中退火，退火温度为350-480℃，保温2-6h，制得高强度可溶解铝合金材料铸件；
步骤四： 将步骤三所得铸件加工成工程所需构件。
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