CN106633038A - 一种生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置，所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到预聚体粘度；步骤S2：预设固相增粘装置中干燥塔温度为180‑210℃；设定氮气气流速度；步骤S3：设定预聚体在固相增粘装置中反应时间，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓，增强了尼龙6的粘度，同时减少了固相增粘反应时间，即减少了设备运行时间，因此起到节约能源作用。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置。
背景技术
尼龙6在工程塑料领域应用中的高粘度切片生产工艺，尼龙6是一种性能优异的热塑性塑料，广泛应用于汽车、机械电子、日用产品及化工建材等方面，也作为改性树脂的基础。近年来有汽车、机械、电子行业的发展，尼龙6的开发和应用发展越来越迅速，产品品种越来越多，目前尼龙6的生产主要集中在发达国家，没钱需进口大批尼龙6树脂和改性牌号，而国内的尼龙6主要是以纤维级产品为主，今年来开始重视尼龙6的开发，但远不能满足市场需求，同时目前的尼龙6制造工艺中固相增粘工艺的设备成本投入较高，且产业化生产出的尼龙6的粘度低，因此迫切需要对其进行相应的改进。
中国专利CN102060992A公开了一种适用于普通尼龙6切片生产线用的固相增粘技术生产高粘切片工艺，包括以下步骤：1)按照常规纺丝级尼龙6切片生产工艺得到萃取后的尼龙6切片，进入干燥塔；2)切片在干燥塔内自上而下以柱塞式流动，并与氮气充分接触，干燥用的热氮气分两股从塔底部和塔中部加入干燥塔中；3)切片在干燥塔内停留时间约24小时；4)干燥好的切片经计量输送阀控制流量后被送往切片冷却料仓，在冷氮气流的循环冷却下，切片被冷却到合格温度后，经气流输送装置送往成品料仓。仅考虑对固相增粘反应中的温度进行相应的调控，其限制了尼龙6粘度的提高，同时固相增粘反应时间长，能耗大。又如中国专利CN200980123231.9公开了一种对固相聚酰胺颗粒进行多级干燥然后缩合的连续方法，其特征在于：1)在70至200℃的颗粒温度下，在连续干燥装置中进行预干燥，所述连续干燥装置以与惰性气体、蒸汽，或与惰性气体和蒸汽的混合物逆流或错流的方式运行，以及2)在120至210℃的颗粒温度下，在带有移动床的独立的管道中进行随后的连续后缩合，其中所述管道以与惰性气体、蒸汽，或与惰性气体和蒸汽的混合物逆流的方式运行，所述惰性气体在沿所述管道的至少两个位点处引入，其中15至90％的惰性气体在管道的底部引入，10至85％的惰性气体在颗粒表面下方的上半部分引入。该发明没有考虑到氮气中除氧问题，易导致尼龙6发生氧化，同时为考虑到氮气中存在的一些杂质，易引起管道堵塞。
发明内容
为克服现有技术中存在的尼龙6粘度低、固相增粘反应时间长的问题，本发明提供了一种生产尼龙6固相增粘工艺及固相增粘装置。
本发明提供了一种适用于生产尼龙6固相增粘工艺，所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：
步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂按一定比例加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.85-2.95，颗粒尺寸为3-6mm；
步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为180-210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为5-10L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在12-15h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。
进一步的，所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：
步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂按一定比例加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.90，颗粒尺寸为4mm；
步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为6L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在14h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。
本发明还提供一种用于固相增粘工艺的固相增粘装置；所述固相增粘装置包括干燥塔、氮气循环系统和水冷装置，所述干燥塔顶部设有出气口，干燥塔中部设有进气口a，底部分别设有进气口b；所述进气口a上设有第一氮气分布器，进气口b上设有第二氮气分布器，所述第一氮气分布器和第二氮气分布器均与氮气循环系统相连；所述水冷装置设于干燥塔顶部，其创新点在于：所述水冷系统包括水冷装置本体、进水口、出水口和水冷管道，所述进水口设于水冷装置本体的侧壁上部，出水口分布于进水口斜下方，出水口和进水口之间通过水冷管道相连接；所述水冷管道包括进水分配器、出水收集器和分支管道；进水分配器将进水口与分支管道相连；出水收集器将分支管道与出水口相连接；所述分支管道之间采用等距分布。
进一步的，所述进水分配器和出水收集器中还设有分隔板，所述分隔板的设置是避免进水分配器和出水收集器中产生换热现象；进水分配器和出水分配器沿分隔板左右对称分布。
进一步的，所述水冷系统中还包括加速降温装置，所述加速降温装置包括风机、进水管、出水管、水泵和风筒；所述风机与风筒通过线路相连；进水管一端连接水泵，另一端连接进水口；出水管连接出水口。
进一步的，风筒整体呈圆台形，其截面为等腰梯形。
进一步的，所述进水管沿进水方向依次分为进水管a和进水管b，进水管b横穿风筒截面等腰边的中点位置且与进水口连接，进水管a连接水泵。
进一步的，所述风筒还设有暗槽，所述暗槽环形阵列于风筒内部，且靠近风筒与风机连接处。
进一步的，暗槽采用矩形网框结构。
进一步的，暗槽与风筒之间采用活动门连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明固相增粘工艺增强了尼龙6的粘度，同时减少了固相增粘反应时间，即减少了设备运行时间，因此起到节约能源作用。
(2)本发明中将固相增粘装置和冷却装置合为一体，减少了设备投入成本，同时自动调控了尼龙6的降温速率，满足不同工况需求。
(2)本发明中水冷装置通过对风机控制和风机中吹风温度的控制来调控降温速率，同时通过增大水冷管道与坩埚之间的接触面积提高了水冷效率。
附图说明
图1是固相增粘装置中水冷系统正面示意图；
图2是固相增粘装置中水冷系统反面示意图；
图3是加速降温装置连接示意图；
图4是暗槽位置示意图；
图5是风筒整体示意图。
结合附图在其上标记：
1-水冷装置本体，2-进水口，3-出水口，4-进水分配器，5-分支管道，6-出水收集器，7-进水管，8-风机，9-风筒，10-出水管，11-活动门，12-暗槽。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例披露了一种适用于生产尼龙6固相增粘工艺，所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：
步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂混合加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.85，颗粒尺寸为3mm；
步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为180℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为5L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在12h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。
通过本实施例中固相增粘工艺后的尼龙6的粘度达到了3.7。
实施例2
本实施例与第1实施例不同之处在于：所述步骤S1中得到的预聚体粘度为2.96，颗粒尺寸为3mm；将所得预聚体加入步骤S2中进行固相增粘反应，得到尼龙6粘度为3.8。
实施例3
本实施例与第1、2实施例不同之处在于：所述S1中得到的预聚体粘度为2.95，颗粒尺寸为6mm；将所得预聚体加入步骤S2中进行固相增粘反应，得到的粘度为3.4。
实施例4
本实施例与第1、2、3实施例不同之处在于：所述S1中得到的预聚体粘度为2.90，颗粒尺寸为4mm；将所得预聚体加入步骤S2中进行固相增粘反应，得到的粘度为4.3。
通过实施例1-4可知，按一般的溶液理论，预聚体粘度越低，大分子端基含量越高，增粘速度越大，但从实施例1-4反应的结果却并不适用，当预聚体粘度过高或过低时，其尼龙6粘度值并未得到提高，反而下降，这要原因是当预聚体粘度过低时时，端基含量越高，向表面溢出的水增多，水分子不断降解浅层尼龙6大分子；当预聚体粘度过大时，易引起尼龙6与固相增粘装置的粘结现象；预聚体颗粒尺寸过小，易在增粘反应中易混合在氮气中排出，而预聚体颗粒尺寸过大，会使得预聚体与氮气接触比表面积过小，不利于增粘反应，因此在预聚体粘度设定在2.90，且颗粒尺寸为4mm，使两者参数处于相对平衡状态，其得到的尼龙6粘度最高。
实施例5
本实施例与第1实施例不同之处在于：所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：
步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂混合加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.95，颗粒尺寸为3mm；
步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为200℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为6L·min-1；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在13h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓；最后得到的尼龙6粘度为4.4。
实施例6
本实施例与第5实施例不同之处在于：所述步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为7L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在14h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓；最后得到的尼龙6粘度为4.5。
实施例7
本实施例与第5、6实施不同之处在于：所述步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为10L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在15h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓；最后得到的尼龙6粘度为4.0。
实施例8
本实施例与第5、6、7实施例不同之处在于：所述步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为6L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在14h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓；最后得到的尼龙6粘度为4.7。
通过实施例5-8可知，在实施例8的工艺条件下尼龙6粘度达到最高，在氮气进入增粘装置前，将干燥塔预设温度设定在210℃下使得尼龙6预聚体内部分子温度均达到210℃，可为之后干燥过程作充足准备，此时预聚体内部水分仪逐渐向表面扩散，与此同时在氮气接触预聚体时相互不会产生温差，同时气流速度处于合适状态，使得氮气与尼龙6之间有足够的接触时间，同时又不会当气流速度过于缓慢，反而使得氮气中含水量达到饱和后继续作无用功，这样的温度和气流速度的设定从而增快了氮气与尼龙6切片的干燥效率，同时减少了固相增粘的时间，节约了增粘反应中的所需能源。
实施例9
本实施例披露了一种用于尼龙6增粘工艺中的固相增粘装置，所述固相增粘装置包括干燥塔、氮气循环系统和水冷装置，所述干燥塔顶部设有出气口，干燥塔中部设有进气口a，底部分别设有进气口b；所述进气口a上设有第一氮气分布器，进气口b上设有第二氮气分布器，所述第一氮气分布器和第二氮气分布器均与氮气循环系统相连；所述水冷装置设于干燥塔顶部，用于对增粘反应后的尼龙6进行冷却，但水冷系统并不能控制温度下降的速率同时水冷效率低，这对制得的样品性能会产生不定影响，因此需要对熔炼炉中水冷系统进行相应的结构改进；如图1，所述水冷装置包括水冷装置本体1、进水口2、出水口3和水冷管道，所述进水口2设于水冷装置本体1的侧壁上部，出水口3分布于进水口2斜下方，出水口3和进水口2之间通过水冷管道相连接；如图1-2，所述水冷管道包括进水分配器4、出水收集器6和分支管道5；进水分配器4将进水口2与分支管道5相连；出水收集器6将分支管道5与出水口3相连接；所述分支管道5之间采用等距分布；进水分配器4和出水收集器6形状相同，进水分配器4和出水收集器6中还设有分隔板，所述分隔板的设置是避免进水分配器4和出水收集器6中产生换热现象；进水分配器4和出水分配器沿分隔板左右对称分布；本实施方式中进水分配器4和出水收集器6的截面均为直角三角形，保证各分支管道5中的水压相同，从而保证各分支管道5中换热效率保持一致。
为进一步提高水冷系统的降温效率，如图3，水冷系统中还包括加速降温装置，所述加速降温装置包括风机8、进水管7、出水管10、水泵和风筒9；所述风机8与风筒9通过线路相连；进水管7一端连接水泵，另一端连接进水口2；出水管10连接出水口3；风筒9整体呈圆台形，其截面为等腰梯形，所述进水管7沿进水方向依次分为进水管a和进水管b，进水管b横穿风筒9截面等腰边的中点位置且与进水口连接，进水管a连接水泵；所述加速降温装置中还是设有温控装置，温控装置包括温度传感器a和温度传感器b，温度传感器a设于进水管a上方，温度传感器b设于进水管b上方，通过温控装置检测进入水冷装置本体1中的水温，从而可根据实际使用过程中所需要的降温速度，调节风机8的转速。但通过风冷进行加速降温速率有限，当需要进行快速降温时，在不改变风机8的情况下，对风筒9进行相应的改进。所述风筒9还设有暗槽12，所述暗槽12环形阵列于风筒9内部，且靠近风筒9与风机8连接处；如图4-5，暗槽12采用矩形网框结构；暗槽12与风筒9之间采用活动门11连接，当需要进一步降低进水管7中的温度，可开启活动门11在暗槽12中加入制冷物质，降低风机8中吹出风的温度。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种适用于生产尼龙6固相增粘工艺，其特征在于：所述尼龙6固相增粘工艺包括以下步骤：
步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂混合加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.85-2.95，颗粒尺寸为3-6mm；
步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为180-210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为5-10L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在12-15h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。
2.根据权利要求1所述的尼龙6固相增粘工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将己内酰胺、催化剂和稳定剂混合加入聚合釜，在聚合釜中反应后到所需粘度后再反应，之后进行出料、铸带、切粒和萃取后得到预聚体，同时对预聚体进行预干燥和预结晶，得到的预聚体粘度为2.90，颗粒尺寸为4mm；
步骤S2：预聚体放入固相增粘装置之前，需预设固相增粘装置中干燥塔温度为210℃；预聚体在固相增粘装置中与氮气充分接触，氮气气流速度设定为6L·min-1，氮气温度与干燥塔温度相同；
步骤S3：预聚体在固相增粘装置中的反应时间设定在14h，得到增粘后的尼龙6切片，将尼龙6切片放入冷却装置，冷却后送至成品料仓。
3.一种用于权利要求1中固相增粘工艺的固相增粘装置；所述固相增粘装置包括干燥塔、氮气循环系统和水冷装置，所述干燥塔顶部设有出气口，干燥塔中部设有进气口a，底部分别设有进气口b；所述进气口a上设有第一氮气分布器，进气口b上设有第二氮气分布器，所述第一氮气分布器和第二氮气分布器均与氮气循环系统相连；所述水冷装置设于干燥塔顶部，其特征在于：所述水冷系统包括水冷装置本体(1)、进水口(2)、出水口(3)和水冷管道，所述进水口(2)设于水冷装置本体(1)的侧壁上部，出水口(3)分布于进水口(2)斜下方，出水口(3)和进水口(2)之间通过水冷管道相连接；所述水冷管道包括进水分配器(4)、出水收集器(6)和分支管道(5)；进水分配器(4)将进水口(2)与分支管道(5)相连；出水收集器(6)将分支管道(5)与出水口(3)相连接；所述分支管道(5)之间采用等距分布。
4.根据权利要求3所述的固相增粘装置，其特征在于：所述进水分配器(4)和出水收集器(6)中还设有分隔板；进水分配器(4)和出水分配器沿分隔板左右对称分布。
5.根据权利要求3所述的固相增粘装置，其特征在于：所述水冷系统中还包括加速降温装置，所述加速降温装置包括风机(8)、进水管(7)、出水管(10)、水泵和风筒(9)；所述风机(8)与风筒(9)通过线路相连；进水管(7)一端连接水泵，另一端连接连接进水口(2)；出水管(10)连接出水口(3)。
6.根据权利要求5所述的固相增粘装置，其特征在于：所述风筒(9)整体呈圆台形，其截面为等腰梯形。
7.根据权利要求5所述的固相增粘装置，其特征在于：所述进水管(7)沿进水方向依次分为进水管a和进水管b，进水管b横穿风筒(9)截面等腰边的中点位置且与进水口连接，进水管a连接水泵。
8.根据权利要求5所述的固相增粘装置，其特征在于：所述风筒(9)还设有暗槽(12)，所述暗槽(12)环形阵列于风筒(9)内部，且靠近风筒(9)与风机(8)连接处。
9.根据权利要求8所述的固相增粘装置，其特征在于：所述暗槽(12)采用矩形网框结构。
10.根据权利要求8所述的固相增粘装置，其特征在于：所述暗槽(12)与风筒(9)之间采用活动门(11)连接。
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| CN112430321A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-02 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种粉末尼龙制备装置、制备方法及粉末尼龙 |
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